A
Anonymous
TMA как пример восстановления на ЛАГе + биотесты.
Данный синтез и иллюстрации можно рассматривать как типовой пример восстановления с использованием ЛАГа. Методика достаточно универсальна и работает практически без корректировок для всех нитро-компонентов, упомянутых в "Полных синтезах ФЭА". Баба Нюра обращает внимание на опасность работы с ЛАГом и надеется, что пунктуальное соблюдение инструкций позволит избежать пожаров и прочих неприятностей.
8 г ЛАГ (лития алюмогидрида, LiAlH4) было суспензировано в 100 мл ТГФ, добавление производилось небольшими порциями при тщательном перемешивании. При закладке первой порции отмечалось несильное газовыделение и экзотерма - видимо, ТГФ был недостаточно сухой. На колбу был установлен обратный холодильник и все дальнейшие добавления производились через него. 12 г 3,4,5-триметокси-нитропропена было растворено в 200 мл ТГФ и добавлено по каплям при постоянном перемешивании. При этом отмечалось газовыделение и экзотерма. Добавление производилось в таком темпе, чтобы температура смеси не превышала 40 градусов, это заняло более часа. Далее смесь перемешивалась в течении 4 часов при несильном кипении растворителя, существенного изменения окраски не наблюдалось, смесь оставалась серой.
Затем смесь была охлаждена до комнатной температуры, и последовательно по каплям добавлено:
- смесь 8 мл воды и 16 мл ТГФ;
- раствор 1.2 г NaOH в 8 мл воды;
- 24 мл воды.
Добавление первых капель сопровождалось сильной экзотермой и выделением водорода. После добавления раствора щелочи смесь загустела, при добавлении последней порции воды отделился осадок, и содержимое колбы заметно просветлело. С этого момента реакция считается завершенной, содержимое колбы повышенной опасности не представляет.
В целом реакция настолько формализована и проста в исполнении, что можно было бы рекомендовать ее для совсем юных химиков ,если бы не ее потенциальная опасность: малейшая небрежность - и неприятности не заставят себя ждать.
Выпавший на дно осадок был отфитьтрован на Бюхнере с отсосом, промешан 30 минут с небольшим количеством ТГФ, вторично отфильтрован и выброшен. Раствор был дополнительно пропущен через стеклянный фильтр и ТГФ был отогнан. На выходе получено желтое масло, которое было разбавлено в три раза ИПСом, перемещено из колбы в стакан и закислено 95% H2SO4 до нейтральной реакции. При этом выпал мелкодисперсный белый осадок, смесь приобрела консистенцию жидкой сметаны. Она была разбавлена ацетоном в три раза и поставлена в морозильник до осаждения взвеси на дно, после чего жидкая фаза была декантирована и вторично закислена до прекращения образования осадка. Потом все было объединено, осадок отфильтрован на стеклянном фильтре с отсосом, дважды промыт ацетоном до безупречно-белого цвета и высушен на водяной бане.
Биотест показал, что сульфат TMA примерно в два раза активнее сульфата мескалина в тех же дозах, благо под рукой имелось и то, и другое. Отмечено лишь одно принципиальное отличие: в дозировках от 200 мг имеет место стимуляция, особенно заметная на выходах - этакий "амфетаминовый" хвост на четыре часа. Во время же действия отмечалась заметная нервная дрожь и позывы к активным действиям, что не свойственно созерцательной природе мескалина. По мнению некоторых других биотестеров, TMA действует более ровно, более предсказуемо. В малых дозировках (менее 100 мг) физической составляющей отмечено не было, эффекты слишком слабы, чтобы считать употребление таких доз оправданным. Как и в случае с мескалином, подташнивало, но в пределах терпимого. Момент перехода выражен не явно, наступает в интервале 40...100 минут с момента приема; заметное действие - около 6 часов, стимуляторный хвостик - еще на 3...4 часа. В целом субъективное заключение такое: вещество интересное, по эйфористичности и психоделии проигрывает мескалину, несколько монотонное по сравнению с 2С-В, по стимулирующей составляющей похоже на DOB. Вряд ли понравится классическим психонавтам из-за того, что не располагает к углублению в переживания; этакий "психоделик действия".
А теперь - ЛАГ-шоу, как это выглядит. Баба Нюра рекомендует посмотреть, поскольку при восстановлении других вещей на ЛАГе все настолько похоже, что нет смысла приводить эти фотосессии.
1. Суспензия ЛАГ в ТГФ: засыпалось осторожно, теперь все готово к добавлению раствора нитро.
2. Вот этот раствор и инструмент для добавления:
3. Добавление делается так, и никак иначе! Можно еще использовать капельную воронку, у кого есть, но все равно стоять рядом и следить обязательно.
4. Сразу после добавления смесюга выглядит так. Можно заметить насильное кипение растворителя, под конец это допустимо, все равно сейчас будет приложен нагрев.
5. Реакция прошла, можно начинать "водные процедуры". Вот как это выглядит сразу после реакции:
6. Все "водные процедуры" благополучно закончены, явно видно отделение осадка, который теперь можно отфильтровать.
7. Фильтруем с помощью уже хорошо знакомых нам предметов, вакуум включен:
8. Отфильтровали, получили вот такой вот шлам. По его цвету понятно, что часть амина в нем еще есть.
9. Шлам разбавляем ТГФом, мешаем полчасика и потом снова на фильтр. Теперь совесть чиста, жаба душить не будет.
10. Шлам в помойке, жидкую фазу помещаем в подходящую по размеру колбочку. Это раствор амина в ТГФ, непосредственно перед отгонкой растворителя:
11. Дальше все просто: отгоняем ТГФ. Все стандартно: мешалка с нагревом, прямой холодильник, уголок, алонж, проточная вода. Без вакуума - и так сойдет, ТГФ кипит при низкой температуре.
12. Пока растворитель гонится, заполняем паузу полезным делом. Колбу, в которой шла реакция, удобно отмывать вот этим девайсом:
13. Остаток после отгона растворителя разбавили ИПСом; все готово к кислению.
14. Покислили, разбавили ацетоном, засунули в морозилку, дождались отстоя осадка. Выглядит это вот так:
15. Вот, собственно, и все. Осадок - это и есть продукт, его надо отделить с помощью вот этого стеклянного фильтра:
16. После парочки промывок ацетоном сушим порошок на водяной бане. Например, вот в этой плошке:
17. После сушки имеем порошок безупречно белого цвета, который при близком рассмотрении выглядит следующим образом:
18. Понятно, что это нельзя ни употреблять самому, ни давать кому-либо; даже сам факт обладания является нарушением закона. Поэтому поступаем так: упаковываем, делаем надпись, чтобы кто-нибудь не ошибся, и выбрасываем в мусоропровод. Для этого очень удобно применить банальный "фурик":
Вот, собственно, и все. Баба Нюра надеется, что эта пропись и иллюстрации помогут кому-нибудь в нелегком деле оргсинтезов.
Данный синтез и иллюстрации можно рассматривать как типовой пример восстановления с использованием ЛАГа. Методика достаточно универсальна и работает практически без корректировок для всех нитро-компонентов, упомянутых в "Полных синтезах ФЭА". Баба Нюра обращает внимание на опасность работы с ЛАГом и надеется, что пунктуальное соблюдение инструкций позволит избежать пожаров и прочих неприятностей.
8 г ЛАГ (лития алюмогидрида, LiAlH4) было суспензировано в 100 мл ТГФ, добавление производилось небольшими порциями при тщательном перемешивании. При закладке первой порции отмечалось несильное газовыделение и экзотерма - видимо, ТГФ был недостаточно сухой. На колбу был установлен обратный холодильник и все дальнейшие добавления производились через него. 12 г 3,4,5-триметокси-нитропропена было растворено в 200 мл ТГФ и добавлено по каплям при постоянном перемешивании. При этом отмечалось газовыделение и экзотерма. Добавление производилось в таком темпе, чтобы температура смеси не превышала 40 градусов, это заняло более часа. Далее смесь перемешивалась в течении 4 часов при несильном кипении растворителя, существенного изменения окраски не наблюдалось, смесь оставалась серой.
Затем смесь была охлаждена до комнатной температуры, и последовательно по каплям добавлено:
- смесь 8 мл воды и 16 мл ТГФ;
- раствор 1.2 г NaOH в 8 мл воды;
- 24 мл воды.
Добавление первых капель сопровождалось сильной экзотермой и выделением водорода. После добавления раствора щелочи смесь загустела, при добавлении последней порции воды отделился осадок, и содержимое колбы заметно просветлело. С этого момента реакция считается завершенной, содержимое колбы повышенной опасности не представляет.
В целом реакция настолько формализована и проста в исполнении, что можно было бы рекомендовать ее для совсем юных химиков ,если бы не ее потенциальная опасность: малейшая небрежность - и неприятности не заставят себя ждать.
Выпавший на дно осадок был отфитьтрован на Бюхнере с отсосом, промешан 30 минут с небольшим количеством ТГФ, вторично отфильтрован и выброшен. Раствор был дополнительно пропущен через стеклянный фильтр и ТГФ был отогнан. На выходе получено желтое масло, которое было разбавлено в три раза ИПСом, перемещено из колбы в стакан и закислено 95% H2SO4 до нейтральной реакции. При этом выпал мелкодисперсный белый осадок, смесь приобрела консистенцию жидкой сметаны. Она была разбавлена ацетоном в три раза и поставлена в морозильник до осаждения взвеси на дно, после чего жидкая фаза была декантирована и вторично закислена до прекращения образования осадка. Потом все было объединено, осадок отфильтрован на стеклянном фильтре с отсосом, дважды промыт ацетоном до безупречно-белого цвета и высушен на водяной бане.
Биотест показал, что сульфат TMA примерно в два раза активнее сульфата мескалина в тех же дозах, благо под рукой имелось и то, и другое. Отмечено лишь одно принципиальное отличие: в дозировках от 200 мг имеет место стимуляция, особенно заметная на выходах - этакий "амфетаминовый" хвост на четыре часа. Во время же действия отмечалась заметная нервная дрожь и позывы к активным действиям, что не свойственно созерцательной природе мескалина. По мнению некоторых других биотестеров, TMA действует более ровно, более предсказуемо. В малых дозировках (менее 100 мг) физической составляющей отмечено не было, эффекты слишком слабы, чтобы считать употребление таких доз оправданным. Как и в случае с мескалином, подташнивало, но в пределах терпимого. Момент перехода выражен не явно, наступает в интервале 40...100 минут с момента приема; заметное действие - около 6 часов, стимуляторный хвостик - еще на 3...4 часа. В целом субъективное заключение такое: вещество интересное, по эйфористичности и психоделии проигрывает мескалину, несколько монотонное по сравнению с 2С-В, по стимулирующей составляющей похоже на DOB. Вряд ли понравится классическим психонавтам из-за того, что не располагает к углублению в переживания; этакий "психоделик действия".
А теперь - ЛАГ-шоу, как это выглядит. Баба Нюра рекомендует посмотреть, поскольку при восстановлении других вещей на ЛАГе все настолько похоже, что нет смысла приводить эти фотосессии.
1. Суспензия ЛАГ в ТГФ: засыпалось осторожно, теперь все готово к добавлению раствора нитро.
2. Вот этот раствор и инструмент для добавления:
3. Добавление делается так, и никак иначе! Можно еще использовать капельную воронку, у кого есть, но все равно стоять рядом и следить обязательно.
4. Сразу после добавления смесюга выглядит так. Можно заметить насильное кипение растворителя, под конец это допустимо, все равно сейчас будет приложен нагрев.
5. Реакция прошла, можно начинать "водные процедуры". Вот как это выглядит сразу после реакции:
6. Все "водные процедуры" благополучно закончены, явно видно отделение осадка, который теперь можно отфильтровать.
7. Фильтруем с помощью уже хорошо знакомых нам предметов, вакуум включен:
8. Отфильтровали, получили вот такой вот шлам. По его цвету понятно, что часть амина в нем еще есть.
9. Шлам разбавляем ТГФом, мешаем полчасика и потом снова на фильтр. Теперь совесть чиста, жаба душить не будет.
10. Шлам в помойке, жидкую фазу помещаем в подходящую по размеру колбочку. Это раствор амина в ТГФ, непосредственно перед отгонкой растворителя:
11. Дальше все просто: отгоняем ТГФ. Все стандартно: мешалка с нагревом, прямой холодильник, уголок, алонж, проточная вода. Без вакуума - и так сойдет, ТГФ кипит при низкой температуре.
12. Пока растворитель гонится, заполняем паузу полезным делом. Колбу, в которой шла реакция, удобно отмывать вот этим девайсом:
13. Остаток после отгона растворителя разбавили ИПСом; все готово к кислению.
14. Покислили, разбавили ацетоном, засунули в морозилку, дождались отстоя осадка. Выглядит это вот так:
15. Вот, собственно, и все. Осадок - это и есть продукт, его надо отделить с помощью вот этого стеклянного фильтра:
16. После парочки промывок ацетоном сушим порошок на водяной бане. Например, вот в этой плошке:
17. После сушки имеем порошок безупречно белого цвета, который при близком рассмотрении выглядит следующим образом:
18. Понятно, что это нельзя ни употреблять самому, ни давать кому-либо; даже сам факт обладания является нарушением закона. Поэтому поступаем так: упаковываем, делаем надпись, чтобы кто-нибудь не ошибся, и выбрасываем в мусоропровод. Для этого очень удобно применить банальный "фурик":
Вот, собственно, и все. Баба Нюра надеется, что эта пропись и иллюстрации помогут кому-нибудь в нелегком деле оргсинтезов.
8) 
