A
Anonymous
THF в PCDE
хай пипл!
появился у меня тут один вопрос, а точнее несколько, подскажите плиз
наверняка многие тут знают эту схему
PCDE
К полученному р-ру 221 г р-толуолсульфокислой соли 1-циклогексенил-N,N-диэтиламина, содержащей 104 г амина, в толуоле при хорошем охлаждении до 0оС и интенсивном перемешивании приливают эфирный р-р 145 г фенилмагнийбромида как можно более быстро. Затем смесь перемешивается полчаса-час, температура при этом постепенно повышается до комнатной. Полученный р-р разлагается выливанием в 2 л стакан со смесью 300 г льда, 100 г нашатыря и 100 мл конц. р-ра аммиака. Органический слой отделяется. Промывается водой. Сушится сульфатом магния. И эфир с толуолом отгоняются. Эфир при атмосферном давлении. Толуол в вакууме водоструя. Выход PCDE 82,7 г (57% от теор.)
Для получения гидрохлорида темно-красное масло растворяют в 200 мл эфира и насыщают HCl.
вопрос таков: как измениться этот процесс при использовании THF вместо эфира и как осушить THF для Гриньяра?
кто-нидь доставал эфир из жидкости для быстрого запуска двигателя и как достать с максимальным его выходом?
PS: заранее благодарен за ответ
хай пипл!
появился у меня тут один вопрос, а точнее несколько, подскажите плиз
наверняка многие тут знают эту схему
PCDE
К полученному р-ру 221 г р-толуолсульфокислой соли 1-циклогексенил-N,N-диэтиламина, содержащей 104 г амина, в толуоле при хорошем охлаждении до 0оС и интенсивном перемешивании приливают эфирный р-р 145 г фенилмагнийбромида как можно более быстро. Затем смесь перемешивается полчаса-час, температура при этом постепенно повышается до комнатной. Полученный р-р разлагается выливанием в 2 л стакан со смесью 300 г льда, 100 г нашатыря и 100 мл конц. р-ра аммиака. Органический слой отделяется. Промывается водой. Сушится сульфатом магния. И эфир с толуолом отгоняются. Эфир при атмосферном давлении. Толуол в вакууме водоструя. Выход PCDE 82,7 г (57% от теор.)
Для получения гидрохлорида темно-красное масло растворяют в 200 мл эфира и насыщают HCl.
вопрос таков: как измениться этот процесс при использовании THF вместо эфира и как осушить THF для Гриньяра?
кто-нидь доставал эфир из жидкости для быстрого запуска двигателя и как достать с максимальным его выходом?
PS: заранее благодарен за ответ