Rastacrist
Юзер
- Регистрация
- 2 Мар 2021
- Сообщения
- 290
- Предпочтения
- Психонавтика
Не знаю, может кто попробует, говорят рульная тема!
1)Этап: ЭКСТРАКЦИЯ КОДЕИНА.
Рассматриваем "бюджетный", он же самый трудный вариант: "Седал-М".
Растворить N таблеток в минимуме теплой воды, капнуть пару капель ортофосфорной кислоты (чтобы создать чуть-чуть кислую среду), охладить до 0. Отфильтровать выжиманием через ткань, жидкость собрать, почти сухой остаток вторично растворить в меньшем количестве теплой воды, охладить и отжать. Собранную мутную жидкость охладить до 0 и убрать взвесь на нормальном фильтре на холоде. Получится почти прозрачная жидкость. Этой операцией удаляется значительная часть
парацетамола, кофеина и почти весь фенобарбитал.
Промыть как минимум двумя порциями дихлорметана или хлороформа, по количеству не менее трети водного раствора. Таким образом убирается кофеин и еще часть органики, которая могла бы пролезть дальше. Потери минимальны.
Водный раствор еще раз профильтровать при 0 градусов, защелочить 10% или более насыщенным раствором аммиака.Щелочить маленькими порциями, с интервалом минут 5..10, до pH=12. Выдержать не менее часа на холоде. Кодеин и часть примесей выпадает на дно в виде белого аморфного вещества. Отфильтровать, подсушить на воздухе.
Получившуюся массу растворить в дихлорметане (хлороформе), нерастворимую часть выкинуть. Промыть слабо подщелоченой подсоленной водой, высушить сульфатом магния, удалить растворитель при слабом нагревании (не более 35 градусов).На последнем этапе часто образовывается не белый сухой, а слабо-желтый маслянистый остаток.В итоге получается относительно чистый кодеин-основание.
2)Этап: 14-ГИДРОКСИ-КОДЕИНОН ИЗ КОДЕИНА.
Растворить 3 г кодеина в 15 мл 25% уксусной кислоты, охладить, при интенсивном перемешивании медленно добавить 2 гр дихромата калия (или дихромата натрия) в 3 мл воды. Полученную смесь нагреть до 80 градусов и выдержать при этой температуре 20 минут - пока не прекратится изменение цвета смеси. Перемешивание обязательно. После добавления образуется маслянистый осадок, который по мере нагревания приобретает твердую форму и затем растворяется.Смесь охладить, защелочить водным раствором аммиака до ph>11, экстрагировать тремя порциями дихлорметана (хлороформа). При этом возможно образование эмульсии. Объединенные экстракты промыть подсоленной водой,просушить над сульфатом магния,отфильтровать (при этом удаляются остатки хрома), выпарить растворитель.
3)Этап: ОКСИКОДОН ИЗ 14-ГИДРОКСИ-КОДЕИНОНА.
2 гр 14-гидрокси-кодеинона нагреть с раствором 4 гр тиосульфита натрия в 15 мл воды до 50 градусов, затем перемешивать при этой температуре в течении двух часов. Смесь охладить, защелочить 10% водным раствором аммиака до PH>11, выдержать на холоде не менее часа. Осадок (оксикодон) отфильтровать, перекристаллизовать из этанола.
Выход: 1.2 грамм.
1)Этап: ЭКСТРАКЦИЯ КОДЕИНА.
Рассматриваем "бюджетный", он же самый трудный вариант: "Седал-М".
Растворить N таблеток в минимуме теплой воды, капнуть пару капель ортофосфорной кислоты (чтобы создать чуть-чуть кислую среду), охладить до 0. Отфильтровать выжиманием через ткань, жидкость собрать, почти сухой остаток вторично растворить в меньшем количестве теплой воды, охладить и отжать. Собранную мутную жидкость охладить до 0 и убрать взвесь на нормальном фильтре на холоде. Получится почти прозрачная жидкость. Этой операцией удаляется значительная часть
парацетамола, кофеина и почти весь фенобарбитал.
Промыть как минимум двумя порциями дихлорметана или хлороформа, по количеству не менее трети водного раствора. Таким образом убирается кофеин и еще часть органики, которая могла бы пролезть дальше. Потери минимальны.
Водный раствор еще раз профильтровать при 0 градусов, защелочить 10% или более насыщенным раствором аммиака.Щелочить маленькими порциями, с интервалом минут 5..10, до pH=12. Выдержать не менее часа на холоде. Кодеин и часть примесей выпадает на дно в виде белого аморфного вещества. Отфильтровать, подсушить на воздухе.
Получившуюся массу растворить в дихлорметане (хлороформе), нерастворимую часть выкинуть. Промыть слабо подщелоченой подсоленной водой, высушить сульфатом магния, удалить растворитель при слабом нагревании (не более 35 градусов).На последнем этапе часто образовывается не белый сухой, а слабо-желтый маслянистый остаток.В итоге получается относительно чистый кодеин-основание.
2)Этап: 14-ГИДРОКСИ-КОДЕИНОН ИЗ КОДЕИНА.
Растворить 3 г кодеина в 15 мл 25% уксусной кислоты, охладить, при интенсивном перемешивании медленно добавить 2 гр дихромата калия (или дихромата натрия) в 3 мл воды. Полученную смесь нагреть до 80 градусов и выдержать при этой температуре 20 минут - пока не прекратится изменение цвета смеси. Перемешивание обязательно. После добавления образуется маслянистый осадок, который по мере нагревания приобретает твердую форму и затем растворяется.Смесь охладить, защелочить водным раствором аммиака до ph>11, экстрагировать тремя порциями дихлорметана (хлороформа). При этом возможно образование эмульсии. Объединенные экстракты промыть подсоленной водой,просушить над сульфатом магния,отфильтровать (при этом удаляются остатки хрома), выпарить растворитель.
3)Этап: ОКСИКОДОН ИЗ 14-ГИДРОКСИ-КОДЕИНОНА.
2 гр 14-гидрокси-кодеинона нагреть с раствором 4 гр тиосульфита натрия в 15 мл воды до 50 градусов, затем перемешивать при этой температуре в течении двух часов. Смесь охладить, защелочить 10% водным раствором аммиака до PH>11, выдержать на холоде не менее часа. Осадок (оксикодон) отфильтровать, перекристаллизовать из этанола.
Выход: 1.2 грамм.
