синтез нитроэтана

[licariod]

Имею некоторый опыт синтеза нитроэтана, нитрометана путем прямой нитрации алканов по Коновалову. К сожалению не весьма успешный. В качестве алкана применен бутан, исходя из его доступности, так как с этаном есть проблемы в этом плане. Первая проблема- температура газа- она снижает температуру в колбе, и заветные 430-450 становится проблематично удержать. Второе- разделение, почти невозможно отделить перегонкой. Может вместе осилим?

 

[Наглый Интеллигент]

у нас есть тема по этому синтезу, но она в закрытом разделе "химия" в той теме только пару постов топик стартёра о теории, и не одного сообщения о практическом опыте по этому вопросу.

 

[licariod]

С практикой по логике вещей особых проблем не должно быть- это промышленный способ получения. Проблема заключается в переносе данной реакции на небольшую лабораторию. Так как в промышленном варианте, я так думаю, используется реактор из пассивированного алюминия с форсунками для распыления азотки непосредственно в раскаленный до 450 реактор при повышенном давлении. Но согласно Коновалову повышенное давление не является принципиальным фактором. Таким образом задача несколько упрощается в виду выхода на атмосферное давление. Основная проблема- удержание высокой температуры в газовой фазе. Коновалов изначально проводил сентез в запаянной ампуле. При небольших количествах искомого в-тва, можно выточить толстостенный реактор и попытаться герметезировать... Или предподогрев газа и затем уже пропускать через нитрующую смесь.Но одной головой тяжело осилить.

О практическом опыте- будут фото как соберу установку, так как пока предался опять теории. О топиксетере из химии - там были попытки пропустить бутан через капиляр в р-р нагретой азотки. На практике оказалось не работающим в виду следующих причин: при нагреве колбы испарялась вода, а она одно из условий успеха. Разложение азотной кислоты при кипении. Понижение температуры при вводе бутана в колбу. А и реакция должна проходить между нитрующем агентом и бутаном в газовой фазе.