Вы используете устаревший браузер. Этот и другие сайты могут отображаться в нём некорректно. Вам необходимо обновить браузер или попробовать использовать другой.
Синтез мефедрона (4-MMC) из галогенкетона в этилацетате. Весы 1-10 кг
10-литровый реактор с рубашкой, оборудованный обратным холодильником, капельной воронкой, термометром, верхней мешалкой и системой контроля температуры
1000 г 4'-метилпропиофенона добавляют в колбу-реактор объемом 10 л.
В колбу приливают 1300 г 48%-ной кислоты бромистоводородной (HBr) и перемешивают 5 мин.
Перекиси водорода 750 г 35% добавляют в капельную воронку 1 л.
К перемешиваемой реакционной смеси по каплям добавляют перекись водорода.
Бром выделяется при добавлении в смесь перекиси водорода, растворяется в растворе и вступает в реакцию.
Перекись водорода необходимо добавлять с соответствующей скоростью, чтобы реакционная смесь стала бесцветной.
Температура реакционной смеси должна поддерживаться ниже 65 °C. В случае перегрева применяется внешнее охлаждение. Если температура реакции выше, добавление перекиси водорода прекращают.
Вторую часть реакции обесцвечивания можно проводить в течение более длительного времени. Перекись водорода добавляют в соответствии с температурой реакции.
Реакционную смесь оставляют на 12 ч при постоянном перемешивании при комнатной температуре, как только будет добавлен весь перекись водорода.
Через 12 ч образуется осадок.
К реакционной смеси добавляют водный раствор бикарбоната натрия до достижения нейтрального pH 6-7, хорошо перемешивают. Смесь с 2-бром-4'-метилпропиофеноном фильтруют через воронку Бюхнера. Продукт промывают небольшим количеством дистиллированной воды.
Неочищенный 2-бром-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) используется для дальнейших реакций. Теоретическая урожайность до 1530 г. Практический выход почти количественный (выход видео 94%).
Полученный продукт оставляют в реакторе
2 этап. Метаминирование
В реактор заливают 6 л этилацетата.
Реакционную смесь перемешивают и нагревают в реакторе с рубашкой до 30°С с помощью системы нагрева.
Смесь перемешивают до полного растворения 2-бром-4'-метилпропиофенона (cas 1451-82-7).
Перемешивание прекращают. Реакционную смесь оставляют для разделения слоев. Нижний слой сливают через нижний кран реактора.
Включают мешалку и сразу добавляют 2 л метиламина 40% водного раствора.
Смесь перемешивают 20 мин, поддерживают температуру ниже 65°С.
Повторите шаг 4.
После этого смесь нагревают до 55 °С и включают вакуумный насос реактора. Также включается насос охладителя конденсатора реактора.
Отгоняют все количество этилацетата или его большую часть.
Вакуумный насос выключен. Ацетон добавляют в реактор при постоянном перемешивании.
Вакуумный насос выключен. Ацетон добавляют в реактор при постоянном перемешивании.
В капельную воронку помещают соляную кислоту (500 мл) и устанавливают воронку на горловину реактора.
Добавляют по каплям соляную кислоту до достижения рН 5 при постоянном перемешивании. Небольшое количество (~2-5 мл) реакционной смеси сливают из нижнего крана реактора для проверки рН по индикаторной полоске. Образец выливают обратно в реакционную смесь.
После этого смесь выливают в ведро и ставят ведро в морозильную камеру на 12 ч.
Этап 3. Фильтрация
Собрана и установлена система вакуумной фильтрации (нутч-фильтр, фильтровальная ткань, вакуумный насос).
Вакуумный насос включен.
Содержимое ведра из этапа 13 этапа 2 выливается в нутц-фильтр.
Смесь фильтруют и прессуют до тех пор, пока содержимое воронки не станет твердым.
На твердый продукт в воронке несколькими небольшими порциями при фильтрации приливают холодный сухой ацетон.
Ацетон фильтруют. Шаг 5 повторяется, если твердое тело не белое.
Белый твердый продукт 4-MMC перемещают в чашку Pyrex для сушки после процедуры фильтрации.
Чашку Pyrex с 4-MMC помещают в сухое хорошо проветриваемое теплое помещение.
Продукт 4-ММС высушивают до постоянной массы. Продукт периодически перемешивают и измельчают, чтобы увеличить скорость сушки.
У вас не открывается ссылка на видео из нашего рецепт?
С целью улучшения нашего ресурса, повышения безопасности и анонимности участников, а также для соблюдения законодательства о контенте для взрослых, мы переносим наши материалы на новые частные каналы. Открытый канал @Macondo_Portal остается точкой доступа и источником актуальных пригласительных ссылок.
Ссылки на наши ресурсы теперь открываются только членам сообщества Macondo. Подписаться можно через Портал Macondo.
Мы в телеграм: