A
Anonymous
А вот мне как раз кинули 2 прописи
Получение карфентанила.
Все время, начиная синтез ты находишься в перчатках, противогазе и костюме хим защиты.
1)Синтез цианида калия-КСN.
Cпирт осушаешь магнием сульфатом-прокаленным, на 100мл спирта берешь 1 столовую ложку магния сульфата .Затем в уже осушенном спирте растворяешь 56 грамм гидроксида калия путем легкого подогрева и очень хорошего размешивания. Этот раствор приливаешь к 100мл ацетонциангидрина, при этом сразу выпадает белый осадок цианида калия. Его выход зависит от того как хорошо был осушен спирт. Цианид калия фильтруем промываем безводным ИПСом. Помещаем в баночку с плотнозакрывающейся крышкой, банку оборачиваем новым мусорным пакетом и в таком виде храним. Цианид калия – очень сильный яд! Не пыли им во время работы!
2)Получение диэфира
В 1 л плоскодонную колбу наливают 130мл фенилэтиламина и туда же наливают 250 мл метилового спирта. Колбу продувают газом-4литра бутана. Затем в смесь наливают200мл метилакрилата-его приливают обычной струей и бросают щепотку гидрохинона. Колбу закрывают пробкой и оборачивают фольгой- так предохраняют от света. Смесь периодически хорошо размешивают. После того как смесь простояла 48 часов, на колбу одевается обратный холодильник и смесь кипятиться 4 часа, при этом конец холодильника закрыт пробкой. Потом меняют холодильник на аллонжи, и перегоняют спирт из смеси до температуры в 100градусов внутри смеси. То масло которое мы НЕ отогнали-желтое масло в колбе-это диэфир, его используем в следующей стадии, а то что отогналось-ложим в бутыль и на мусорку.
3)Циклизация диэфира - по Дикману
.
3 стадия:циклизация и выделение кетона. диэфир (это то что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы)-50 мл наливают в воронку. И в 1 л колбу наливают 300мл сухого бензола и сыпят 15грамм сухого метилата натрия. Бензол сушится так -насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день , но при этом переворачивают бутыль вверхом ко дну, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу. Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро сыпят в колбу. метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками , так чтобы получилось 15грамм. Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия. Сразу после того как метилат прибавили колбу с бензолом закрывают пробкой. При этом банку из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно! Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.В колбу вставляют воронку с диэфиром и начинают прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия . После всего прибавления диэфира в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку. Колбу закрывают пробкой и смесь мешают. Потом ставят в колбу холодильник и начинают кипятить периодически взбалтывая смесь. То есть -кипит - взял в рукавицах колбу за верх колбы и потряс, делай 1 раз в пол-часа. Всего кипятят 4 часа. Затем охлаждают в морозилке- до 10градусов. Затем добавляют 150 мл холодной воды, смесь приливают в воронку и взбалтывают. Верхний слой отделяют и убирают в бутылку-это бензольный слой. А водный сливают в стакан и наливают туда 16,8 мл ЛУКа
и хорошо взбивают на миксере. Затем туда наливают 150мл бензола и мешают смесь на миксере, так чтобы бензол мог перемешаться ,а затем смесь -верхний бензольный слой отделяют, итак повторяют 10раз, то есть надо 1,5 литра бензола. Перед каждым смешиванием надо брать свежий бензол. После того как соберется 1,5 литра бензольного раствора . Собирают перегонную установку -в 2 литровую колбу наливают 1,5 л бензольного раствора и перегоняют бензол в 1 л колбу.
Cтадия 4..Синтез NPP.
После отгона бензола у нас останется оранжевое масло, которое пускаем в реакцию. В стакан приливаем 27мл концентрированной соляной кислоты и 80мл воды, охлаждаем до 2градусов тепла в морозилке, затем, после того как смесь остыла ее приливаем в то оранжевое масло –получившееся после отгонки бензола.. То есть заливаем в 2 л колбу(там где масло) кислоту и начинаем греть, доводим до кипения и кипятим 4 часа-под обратным холодильником- БЕЗ закрытой пробки.. После того как . смесь прокипела 4 часа , ее охлаждают до 50 градусов под струей холодной воды-обливаем снаружи колбу холодной водой. Затем в стакан насыпают 15грамм щелочи и 120мл воды. Теперь в колбу бросают кусочки стекла и начинаем упаривать досуха на солевой бане. Затем смесь заливают регенерированным метиловым спиртом(тот который в первой стадии получился), его надо 350 мл . Смесь доводят до кипения и охлаждают до 40град. Затем переливают в перегонную колбу. Противогаз ! Перчатки! Спирт просто сливают с остатка соли. Затем начинают перегонку спирта(термометр в колбе), перегонку ведут до тех пор пока термометр не покажет 65 град. Полученное темно желтое масло переливают на блюдце-его будет до 30мл. Его можно налить также в небольшой стакан., вместо блюдца. Затем смесь ставят в морозилку до начала кристаллизации, после кристаллизации смесь хорошо перемешивают и промывают- 20мл воды- перемешать кристаллы с водой и подержать 1 минуту, затем отжать кристаллы через бумажный. фильтр . Их должно получится- не меньше 20грамм.
5) Синтез нитрила
В этом синтезе – надо быть крайне осторожным , на теле не должно быть порезов ,желательно проводить его на открытом воздухе - чтобы не впиталось через кожу немного яда. Перед началом выпей 5 столовых ложек меда, разведенных в крепком чае.
В 1 л плоскодонную колбу наливают 200мл ДХМа (дихлорметана), насыпают 20грамм НПП и 26 грамм цианида калия, затем колбу продувают газом-бутаном -4литра газа. И наливают анилин-40мл. Затем эта смесь остужается в морозилке до +5 градусов, для этого в колбу опусти термометр. Когда смесь остынет, то ее начинают мешать на мешалке. В капельницу наливают 180мл ЛУКа, конец капельницы опускают в колбу. При этом кислота должна приливаться со скоростью-1мл в 60секунд. Для этого ее надо отрегулировать - начни прикапывать кислоту в 2 мл шприц и засеки 60секунд- если прилилось 0,9мл-1мл за это время- то это норма, если больше-то отрегулируй капельницу. Всего уходит 3-4 часа на прибавление кислоты, ПРИ ЭТОМ СМЕСЬ ХОРШО МЕШАЮТ. И температура внутри смеси НЕ должна быть выше 17градусов-иначе начнет улетать цианистый водород. После прибавления всего ЛУКа смесь мешают на мешалке 1час и после того как пройдет 1 час, смесь начинают нагревать до температуры -45-50градусов и держат такую температуру на протяжении 24 часов. Это должна быть температура- внутри смеси, а не снаружи. По прохождении смесь охлаждают до 20 градусов и выливают в 2 литровый стакан, где находится 500грамм льда, при этом выделяется газ ! Это ядовитое вещество - синильная кислота!!! Лучше сделать это на открытом воздухе! Готовят 25%раствор гидроксида натрия – для этого растворяют 120грамм натрия гидроксида в 360 граммах воды и приливают в стакан. Затем туда же приливают раствор карбоната калия- 138 грамм карбоната калия в 210 мл воды и хорошо размешивают смесь. Затем отделяют нижний слой ДХМа-около 200мл раствора. Затем в стакан приливают 2 раза по 300мл ДХМа –экстрагируют смесь с помощью миксера. ДХМовый раствор-800мл промывают водой, сушат и отгоняют ДХМ. ДХМ отгоняют не до конца –оставляют 50мл и их выливают в 500мл стакан , колбу ополаскивают 30мл ДХМа и приливают к тем 50 мл. ДХМ отгоняют из стакана и ставят полученные в стакане кристаллы в морозилку. Затем полученный продукт перекристаллизируют из ИПСа - на все кристаллы ,что получились используют 250мл ИПСа. Выход нитрила-20 -26грамм.
Реактивы - цианид калия, НПП, анилин, ЛУК, ДХМ, лед, натрия гидроксид, карбонат калия, ИПС. Оборудование-колба на 1л, термометр, противогаз, перчатки, костюм хим защиты, стакан 2х литровый , весы, мензурка. холодильник обратный, мешалка с подогревом.
6) Получение амида.
Нитрил-25грамм превращают в порошок на кофемолке и прибавляют к 250 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют понемногу, охлаждая при этом смесь снаружи колбы льдом и водой. Серная кислоту перед реакцией охладить до +10. Смесь мешают в 0,5 л плоскодонной колбе в течении 24 часов. По прохождении этого времени эту смесь приливаешь в 2х литровый стакан ,где находится 300мл воды-при этом смесь разогревается. Готовишь раствор -400грамм гидроксида натрияв 1200мл ледяной воды, этот раствор потихоньку приливают в тот стакан где находится кислота. Потом проверяем рН среды - он должен быть выше 10. Во время приливания остатков щелочного раствора смесь белеет, это белое вещество и есть амид. Его фильтруем и промываем 2 раза водой-2 раза по 50 мл воды.
Реактивы- нитрил-25грамм, серная конц. кислота-250мл, 200грамм гидроксида натрия. Оборудование- колба-0,5 литра, стакан-2л, индикаторная бумага, мешалка , термометр, весы.
7) Получение карбоксилата.
20грамм амида в порошке смешивают с 150мл этиленгликоля-в 250мл колбе. Туда приливают 2 мл воды и присыпают16грамм гидроксида калия Затем смесь кипятят под обратным холодильником 24 часа По прохождении 24 часов. смесь охлаждают и кислят соляной кислотой до рН 6-6,5—ее надо прилить около 20 мл-но не за раз, а вначале 10мл,а потом по 2 мл-и при этом очень хорошо мешаем. При этом должен выпасть осадок-это и есть карбоксилат, его надо отфильтровать и промыть -50 мл воды.
Реактивы-Амид, этиленгликоль, гидроксид калия, вода, соляная к-та . Оборудование Колба на 0,5 л, мешалка, весы, мензурка на 150мл , индикаторная бумага, обратный холодильник
8)Получение эфира
К суспензии 25,6 грамм карбоксилата в 95 мл безводного метанола прибавить очень медленно 12 мл серной кислоты при хорошем помешивании. Полученный раствор кипятят 73 часа под обратным холодильником, затем охлаждают и прибавляют в смесь 1000мл воды, при этом выпадает коричневый осадок. Далее смесь нейтрализуют питьевой содой-до рН 7,4 и экстрагируют ДХМом-3 раза по 200мл. Экстракт сушится, ДХМ в отгон, получается 21 грамм сырого продукта, который перекристаллизовывают из н-гексана.
Реактивы- серная к-та, метанол, карбоксилат, натрия гидроксид, ДХМ, магния сульфат, н-гексан. Оборудование- колба-на 250 мл , холодильник, стакан -2 л весы.
9)Стадия.
Отвешивают 8 грамм эфира, и бросают в сухую 250мл колбу. Туда наливают раствор 6,5 мл пропионилхлорида в 50 мл дихлорэтана. Смесь кипятят под обратным холодильником 3 часа. Затем отгоняют дихлорэтан и пропионилхлорид, Отвешивают 10 мг в-ва и разбавляют 56граммами поваренной соли в 7 литрах воды, доза -1 мл. Доз чистого карфа- 1 мкг(один микрограмм).
Получение карфентанила.
Все время, начиная синтез ты находишься в перчатках, противогазе и костюме хим защиты.
1)Синтез цианида калия-КСN.
Cпирт осушаешь магнием сульфатом-прокаленным, на 100мл спирта берешь 1 столовую ложку магния сульфата .Затем в уже осушенном спирте растворяешь 56 грамм гидроксида калия путем легкого подогрева и очень хорошего размешивания. Этот раствор приливаешь к 100мл ацетонциангидрина, при этом сразу выпадает белый осадок цианида калия. Его выход зависит от того как хорошо был осушен спирт. Цианид калия фильтруем промываем безводным ИПСом. Помещаем в баночку с плотнозакрывающейся крышкой, банку оборачиваем новым мусорным пакетом и в таком виде храним. Цианид калия – очень сильный яд! Не пыли им во время работы!
2)Получение диэфира
В 1 л плоскодонную колбу наливают 130мл фенилэтиламина и туда же наливают 250 мл метилового спирта. Колбу продувают газом-4литра бутана. Затем в смесь наливают200мл метилакрилата-его приливают обычной струей и бросают щепотку гидрохинона. Колбу закрывают пробкой и оборачивают фольгой- так предохраняют от света. Смесь периодически хорошо размешивают. После того как смесь простояла 48 часов, на колбу одевается обратный холодильник и смесь кипятиться 4 часа, при этом конец холодильника закрыт пробкой. Потом меняют холодильник на аллонжи, и перегоняют спирт из смеси до температуры в 100градусов внутри смеси. То масло которое мы НЕ отогнали-желтое масло в колбе-это диэфир, его используем в следующей стадии, а то что отогналось-ложим в бутыль и на мусорку.
3)Циклизация диэфира - по Дикману
.
3 стадия:циклизация и выделение кетона. диэфир (это то что получилось в первой стадии после отгонки спирта и акрилатов из колбы)-50 мл наливают в воронку. И в 1 л колбу наливают 300мл сухого бензола и сыпят 15грамм сухого метилата натрия. Бензол сушится так -насыпают 4 столовые ложки натрия гидроксида в 1 л бутыль и смесь трясут 1 раз в день , но при этом переворачивают бутыль вверхом ко дну, так чтобы натрий гидроксид пересыпался ото дна к горлу. Метилат натрия взвешивают так: помещают на весы метилат натрия и после получения значения веса его быстро сыпят в колбу. метилат натрия должен взвешен как можно быстро, иначе он не войдет в реакцию! То есть бросил на весы - запомнил значение и сразу засыпал! И так кучками , так чтобы получилось 15грамм. Можно отвесить по 8 грамм в 2 подхода, пусть будет 16 -17 грамм, главное не меньше 12 грамм метилата натрия. Сразу после того как метилат прибавили колбу с бензолом закрывают пробкой. При этом банку из которой метилат насыпается -закрывать сразу же очень плотно! Рядом не должно быть никаких испарений воды и воды вообще.В колбу вставляют воронку с диэфиром и начинают прикапывать по каплям диэфир в колбу с бензолом и метилатом натрия . После всего прибавления диэфира в смесь бросают кусочки стекла и убирают воронку. Колбу закрывают пробкой и смесь мешают. Потом ставят в колбу холодильник и начинают кипятить периодически взбалтывая смесь. То есть -кипит - взял в рукавицах колбу за верх колбы и потряс, делай 1 раз в пол-часа. Всего кипятят 4 часа. Затем охлаждают в морозилке- до 10градусов. Затем добавляют 150 мл холодной воды, смесь приливают в воронку и взбалтывают. Верхний слой отделяют и убирают в бутылку-это бензольный слой. А водный сливают в стакан и наливают туда 16,8 мл ЛУКа
и хорошо взбивают на миксере. Затем туда наливают 150мл бензола и мешают смесь на миксере, так чтобы бензол мог перемешаться ,а затем смесь -верхний бензольный слой отделяют, итак повторяют 10раз, то есть надо 1,5 литра бензола. Перед каждым смешиванием надо брать свежий бензол. После того как соберется 1,5 литра бензольного раствора . Собирают перегонную установку -в 2 литровую колбу наливают 1,5 л бензольного раствора и перегоняют бензол в 1 л колбу.
Cтадия 4..Синтез NPP.
После отгона бензола у нас останется оранжевое масло, которое пускаем в реакцию. В стакан приливаем 27мл концентрированной соляной кислоты и 80мл воды, охлаждаем до 2градусов тепла в морозилке, затем, после того как смесь остыла ее приливаем в то оранжевое масло –получившееся после отгонки бензола.. То есть заливаем в 2 л колбу(там где масло) кислоту и начинаем греть, доводим до кипения и кипятим 4 часа-под обратным холодильником- БЕЗ закрытой пробки.. После того как . смесь прокипела 4 часа , ее охлаждают до 50 градусов под струей холодной воды-обливаем снаружи колбу холодной водой. Затем в стакан насыпают 15грамм щелочи и 120мл воды. Теперь в колбу бросают кусочки стекла и начинаем упаривать досуха на солевой бане. Затем смесь заливают регенерированным метиловым спиртом(тот который в первой стадии получился), его надо 350 мл . Смесь доводят до кипения и охлаждают до 40град. Затем переливают в перегонную колбу. Противогаз ! Перчатки! Спирт просто сливают с остатка соли. Затем начинают перегонку спирта(термометр в колбе), перегонку ведут до тех пор пока термометр не покажет 65 град. Полученное темно желтое масло переливают на блюдце-его будет до 30мл. Его можно налить также в небольшой стакан., вместо блюдца. Затем смесь ставят в морозилку до начала кристаллизации, после кристаллизации смесь хорошо перемешивают и промывают- 20мл воды- перемешать кристаллы с водой и подержать 1 минуту, затем отжать кристаллы через бумажный. фильтр . Их должно получится- не меньше 20грамм.
5) Синтез нитрила
В этом синтезе – надо быть крайне осторожным , на теле не должно быть порезов ,желательно проводить его на открытом воздухе - чтобы не впиталось через кожу немного яда. Перед началом выпей 5 столовых ложек меда, разведенных в крепком чае.
В 1 л плоскодонную колбу наливают 200мл ДХМа (дихлорметана), насыпают 20грамм НПП и 26 грамм цианида калия, затем колбу продувают газом-бутаном -4литра газа. И наливают анилин-40мл. Затем эта смесь остужается в морозилке до +5 градусов, для этого в колбу опусти термометр. Когда смесь остынет, то ее начинают мешать на мешалке. В капельницу наливают 180мл ЛУКа, конец капельницы опускают в колбу. При этом кислота должна приливаться со скоростью-1мл в 60секунд. Для этого ее надо отрегулировать - начни прикапывать кислоту в 2 мл шприц и засеки 60секунд- если прилилось 0,9мл-1мл за это время- то это норма, если больше-то отрегулируй капельницу. Всего уходит 3-4 часа на прибавление кислоты, ПРИ ЭТОМ СМЕСЬ ХОРШО МЕШАЮТ. И температура внутри смеси НЕ должна быть выше 17градусов-иначе начнет улетать цианистый водород. После прибавления всего ЛУКа смесь мешают на мешалке 1час и после того как пройдет 1 час, смесь начинают нагревать до температуры -45-50градусов и держат такую температуру на протяжении 24 часов. Это должна быть температура- внутри смеси, а не снаружи. По прохождении смесь охлаждают до 20 градусов и выливают в 2 литровый стакан, где находится 500грамм льда, при этом выделяется газ ! Это ядовитое вещество - синильная кислота!!! Лучше сделать это на открытом воздухе! Готовят 25%раствор гидроксида натрия – для этого растворяют 120грамм натрия гидроксида в 360 граммах воды и приливают в стакан. Затем туда же приливают раствор карбоната калия- 138 грамм карбоната калия в 210 мл воды и хорошо размешивают смесь. Затем отделяют нижний слой ДХМа-около 200мл раствора. Затем в стакан приливают 2 раза по 300мл ДХМа –экстрагируют смесь с помощью миксера. ДХМовый раствор-800мл промывают водой, сушат и отгоняют ДХМ. ДХМ отгоняют не до конца –оставляют 50мл и их выливают в 500мл стакан , колбу ополаскивают 30мл ДХМа и приливают к тем 50 мл. ДХМ отгоняют из стакана и ставят полученные в стакане кристаллы в морозилку. Затем полученный продукт перекристаллизируют из ИПСа - на все кристаллы ,что получились используют 250мл ИПСа. Выход нитрила-20 -26грамм.
Реактивы - цианид калия, НПП, анилин, ЛУК, ДХМ, лед, натрия гидроксид, карбонат калия, ИПС. Оборудование-колба на 1л, термометр, противогаз, перчатки, костюм хим защиты, стакан 2х литровый , весы, мензурка. холодильник обратный, мешалка с подогревом.
6) Получение амида.
Нитрил-25грамм превращают в порошок на кофемолке и прибавляют к 250 мл концентрированной серной кислоты. Добавляют понемногу, охлаждая при этом смесь снаружи колбы льдом и водой. Серная кислоту перед реакцией охладить до +10. Смесь мешают в 0,5 л плоскодонной колбе в течении 24 часов. По прохождении этого времени эту смесь приливаешь в 2х литровый стакан ,где находится 300мл воды-при этом смесь разогревается. Готовишь раствор -400грамм гидроксида натрияв 1200мл ледяной воды, этот раствор потихоньку приливают в тот стакан где находится кислота. Потом проверяем рН среды - он должен быть выше 10. Во время приливания остатков щелочного раствора смесь белеет, это белое вещество и есть амид. Его фильтруем и промываем 2 раза водой-2 раза по 50 мл воды.
Реактивы- нитрил-25грамм, серная конц. кислота-250мл, 200грамм гидроксида натрия. Оборудование- колба-0,5 литра, стакан-2л, индикаторная бумага, мешалка , термометр, весы.
7) Получение карбоксилата.
20грамм амида в порошке смешивают с 150мл этиленгликоля-в 250мл колбе. Туда приливают 2 мл воды и присыпают16грамм гидроксида калия Затем смесь кипятят под обратным холодильником 24 часа По прохождении 24 часов. смесь охлаждают и кислят соляной кислотой до рН 6-6,5—ее надо прилить около 20 мл-но не за раз, а вначале 10мл,а потом по 2 мл-и при этом очень хорошо мешаем. При этом должен выпасть осадок-это и есть карбоксилат, его надо отфильтровать и промыть -50 мл воды.
Реактивы-Амид, этиленгликоль, гидроксид калия, вода, соляная к-та . Оборудование Колба на 0,5 л, мешалка, весы, мензурка на 150мл , индикаторная бумага, обратный холодильник
8)Получение эфира
К суспензии 25,6 грамм карбоксилата в 95 мл безводного метанола прибавить очень медленно 12 мл серной кислоты при хорошем помешивании. Полученный раствор кипятят 73 часа под обратным холодильником, затем охлаждают и прибавляют в смесь 1000мл воды, при этом выпадает коричневый осадок. Далее смесь нейтрализуют питьевой содой-до рН 7,4 и экстрагируют ДХМом-3 раза по 200мл. Экстракт сушится, ДХМ в отгон, получается 21 грамм сырого продукта, который перекристаллизовывают из н-гексана.
Реактивы- серная к-та, метанол, карбоксилат, натрия гидроксид, ДХМ, магния сульфат, н-гексан. Оборудование- колба-на 250 мл , холодильник, стакан -2 л весы.
9)Стадия.
Отвешивают 8 грамм эфира, и бросают в сухую 250мл колбу. Туда наливают раствор 6,5 мл пропионилхлорида в 50 мл дихлорэтана. Смесь кипятят под обратным холодильником 3 часа. Затем отгоняют дихлорэтан и пропионилхлорид, Отвешивают 10 мг в-ва и разбавляют 56граммами поваренной соли в 7 литрах воды, доза -1 мл. Доз чистого карфа- 1 мкг(один микрограмм).