B
Bullett
Синтез 2C-B.
Способы синтеза 2C-B
1. Конденсация 2,5-диметокси-бензальдегида с нитрометаном,
получение 2,5-диметокси-нитростирена (2,5-DMNS)
5,019 г 2,5-Диметоксибензальдегида и 0,54 g этилендиаминдиацетата (ЭДДА) растворяем в ~24 ml изопропанола (ИПС), с нежным нагреванием (~45 C) и активным магнитным перемешиванием в мензурке на 100 мл.
Синтез 2C-B, реактивы: нитрометан, 2,5-диметокси-бензальдегид. Оборудование для синтеза.
После полного растворения, приблизительно через 5-10 минут, добавляем 1,96 мл нитрометана, после чего наблюдается изменение цвета смеси к жёлтому. На этом фото можно наблюдать изменение цвета РМ каждые 10 минут.
2C-B, синтез на кухне. Конденсация 2,5-диметокси-бензальдегида с нитрометаном, изменение цвета Rm.
Активное перемешивание продолжаем в течение одного часа с этого времени, при этом смесь приобретает глубоко оранжевый цвет. Начинается выпадание оранжевых кристаллов. Тогда перемешивание прекращаем. И оставляем смесь на кристаллизацию на 48 часов при комнатной температуре. В плотную оранжевую массу в стакане, добавляем ледяной воды. Это позволит легче разрушить её структуру, так как она может сбиться в плотный камень. После этого подвергаем полученную суспензию вакуумной фильтрации и промываем отфильтрованный нитростирен 10 мл ледяного изопропанола.
Многие люди пренебрегают промывкой, перекристаллизацией и дополнительными способами очистки, опасаясь потери нитростирена. Да, небольшой потери нитростирена не избежать, но этот этап нельзя упускать, так как загрязнённость побочными продуктами кардинально снижает выход на следующем этапе реакции!
Изготовление 2CB. 2,5-диметокси-нитростирен после конденсации. Перекристаллизация из ИПС.
После этого оставляем кристаллы нитростирена на сушку. Готовность можно определить на глаз - сухой нитростирен лёгкий, сухой, хрустящий и легко крошится. Масса сухих кристаллов - 5.56 g (26.56 миллимолей, выход 88.29 %).
2C-B синтез. 2,5-диметоксинитростирен (2,5-диметокси-нитростирол). Сушки нитростирена.
2. Восстановление нитростирола на фольге (Al/Hg),
получение 2,5-диметокси-фенилэтиламина аКа 2C-H
Следующий шаг преобразует нитрогруппу 2,5-ДМНС к аминогруппе. Двойная связь также преобразуется в одиночную. Для этого воспользуемся Al\Hg восстановлением (на амальгаме аллюминия). Обычно Al имеет оксидную плёнку, состоящую из окиси Al2O3, но когда оксидная плёнка удаляется, аллюминий становится достаточно активным, так как ртуть, оседающая на поверхности, предотвращает образование новой плёнки Al2O3.
Аллюминия необходимо брать в 2 раза больше по весу, чем нитростирена. Имеется 5 g 2,5-ДМНС, так что необходимо взять 10g алюминиевой фольги и разорвать её на мелкие кусочки Клочки фольги будут выглядеть так, как показано ниже в желтом блюде. Теперь помещаем фольгу в реакционную колбу, и добавляем 40 мг сулемы (HgCl2) или другой соли ртути, растворённой в 40мл воды и 40ml MeOH. После 10-15 минут алюминий вступает в реакцию с водой, и начинает выпускать первые пузырьки водорода.
Получение 2C-B в домашних условиях. Подготовка амальгамы алюминия из фольги и сулемы HgCl2.
Когда пузырьки начнут выделяться более-менее активно, добавляем весь нитростирен, растворив его в 100 мл ледяной уксусной кислоты (99-100%) и 80 мл изопропанола. Нитростирен растворяется очень плохо, поэтому добавлять его нужно порциями, растерев перед эти в мелкий порошок (лучше не допускать попадания нитростирена на кожу - остаются неотмываемые жёлтые пятна, и тем более в носоглотку - жосткий кашель конченного туберкулёзника). Можно для улучшения растворимости подогреть смесь не болеее, чем до 80С.
Sinthesis of 2C-B. Reaction Al foil, prepare Al amalgam. Al/Hg method of reaction for 2C-H.
Колба будет сильно нагреваться во время реакции, и её необходимо снимать с мешалки и охлаждать. Не допускайте подъёма температуры выше 80 С! Это снижает выход! Если реакция останавливается, можно, наоборот, немного подогреть и добавить ещё 20 мг HgCl2 или другой соли ртути.
4-бромо-2,5-диметокси-фенэтиламин (2C-B). Получение 2C-H, прекурсора к 2CB. Реакция на фольге.
Тут видим, что реакция закончена. Практически весь аллюминий прореагировал и активное выделение пузырьков прекратилось. Теперь необходимо разрушить весь непрореагировавший аллюминий добавлением 20% раствора NaOH до сильнощелочной реакции (Ph = 10-12). При этом возобновляется активное выделение пузырьков водорода. Также вверх всплывает изопропанол с полученным основанием 2С-Н.
2C-H синтез на фольге. Амальгама алюминия, Al/Hg. Начало реакции восстановление нитростирола.
Далее добавляем к смеси 100 мл толуола и помещаем на магнитную мешалку, поставленную на максимум на 30 минут. Верхний слой (толуол + изопропанол) сушим над безводным MgSO4 в течение 12 часов, затем растворитель отгоняем.
Рецепт 2C-B. Методика синтеза 2C-B, получение основания 2CH реакцией восстановления на фольге.
После отгонки растворителя остаётся масло. Это грязное основание 2С-Н. Оно немного коричневое из-за CO2 в воздухе, быстро формирующего карбонат 2C-H, который для нас не актуален. Поэтому масло-основание 2C-H подвергаем перегонке под вакуумом. Кристаллы, которые вы видите тут осевшими - это карбонат 2С-Н.
Синтез 2C-B на фольге. Изготовление 2C-H, перегонка растворителя, очистка 2C-H перегонкой.
3. Бромирование 2,5-диметокси-фенэтиламина (2C-H),
получение 4-бром-2,5-диметокси-фенилэтиламина аКа 2C-B
Теперь полученное основание 2С-Н необходимо бромировать, чтобы получить 4-бромо-2,5-диметокси-фенилэтиламин аКа 2С-Б. Имеется 2,5 ml чистого основания 2C-H, это - жидкое белое маслянистое вещество. Теперь 2C-H растворяем в ледяной уксусной кислоте (на 2,5 мл 2C-H необходимо 4 мл ледянки), эта реакция экзотермична, происходит нагревание до относительно высокой температуры и образование белых кристаллов, являющихся ацетатом 2C-H. После некоторого перемешивания кристаллы растворяются.
Раство 2C-H в ледяной уксусной кислоте. Бромирование 2C-H в ледянке, изготовление 2ЦБ.
Тогда достаём из морозилки бром и отмеряем. Есть мнение, что бром имеет плотность 3,1111 г/мл, таким образом, 1 мл. брома = 3,1 г его же. Отмеряем 2,5 г брома (0, 8мл). Те, кто обратил внимание на фото, видят, что на нём в мензурке 4,5 мл жидкости, это потому, что бром был растворён в 4 мл ледянки. Теперь смешиваем раствор 2C-H в ледянке с раствором 2,5 г брома в ледянке. Температура РМ начинает немедленно подниматься, и мы видим выделение некоторого количества паров бромоводорода (HBr), поэтому реакционный сосуд сразу же закрываем алюминиевой фольгой, чтобы сохранить эти пары внутри для реакции, а не надышаться ими.
Бромирование 2C-H в 2C-B. Процедура бромирования 2CH в ледяной уксусной кислоте.
После приблизительно 1 минуты начинается кристаллизация гидробромида 2C-B. После фильтрации кристаллы промываем дважды с холодной ледянкой и дважды с эфиром, перекристаллизуем в изопропаноле и выделяем белые (возможно, немного розовые) кристаллы. Это важно, так как промывание удаляет избыток брома и его соединений, которые являются ядовитыми.
2C-B гидробромид (2CB.HBr). Производство 2CB в условиях кухни. Лабораторное получение 2C-B.
Теперь мы имеем чистый гидробромид 2С-Б. Большинство людей хотят сделать из него гидрохлорид, хотя гидробромид обладает не меньшей силой действия, только дозировка на 3-4 мг больше, так как кислотный остаток HBr обладает большей массой. Для этого необходимо растворить кристаллы гидробромида в 20% растворе NaOH, провести экстракцию полученного основания 2С-Б с толуолом, и пропустить в раствор хлороводород (HCl-газ). Мы увидим, как образуются прекрасные белоснежные хлопья гидрохлорида 2С-Б.
Способы синтеза 2C-B
1. Конденсация 2,5-диметокси-бензальдегида с нитрометаном,
получение 2,5-диметокси-нитростирена (2,5-DMNS)
5,019 г 2,5-Диметоксибензальдегида и 0,54 g этилендиаминдиацетата (ЭДДА) растворяем в ~24 ml изопропанола (ИПС), с нежным нагреванием (~45 C) и активным магнитным перемешиванием в мензурке на 100 мл.
Синтез 2C-B, реактивы: нитрометан, 2,5-диметокси-бензальдегид. Оборудование для синтеза.
После полного растворения, приблизительно через 5-10 минут, добавляем 1,96 мл нитрометана, после чего наблюдается изменение цвета смеси к жёлтому. На этом фото можно наблюдать изменение цвета РМ каждые 10 минут.
2C-B, синтез на кухне. Конденсация 2,5-диметокси-бензальдегида с нитрометаном, изменение цвета Rm.
Активное перемешивание продолжаем в течение одного часа с этого времени, при этом смесь приобретает глубоко оранжевый цвет. Начинается выпадание оранжевых кристаллов. Тогда перемешивание прекращаем. И оставляем смесь на кристаллизацию на 48 часов при комнатной температуре. В плотную оранжевую массу в стакане, добавляем ледяной воды. Это позволит легче разрушить её структуру, так как она может сбиться в плотный камень. После этого подвергаем полученную суспензию вакуумной фильтрации и промываем отфильтрованный нитростирен 10 мл ледяного изопропанола.
Многие люди пренебрегают промывкой, перекристаллизацией и дополнительными способами очистки, опасаясь потери нитростирена. Да, небольшой потери нитростирена не избежать, но этот этап нельзя упускать, так как загрязнённость побочными продуктами кардинально снижает выход на следующем этапе реакции!
Изготовление 2CB. 2,5-диметокси-нитростирен после конденсации. Перекристаллизация из ИПС.
После этого оставляем кристаллы нитростирена на сушку. Готовность можно определить на глаз - сухой нитростирен лёгкий, сухой, хрустящий и легко крошится. Масса сухих кристаллов - 5.56 g (26.56 миллимолей, выход 88.29 %).
2C-B синтез. 2,5-диметоксинитростирен (2,5-диметокси-нитростирол). Сушки нитростирена.
2. Восстановление нитростирола на фольге (Al/Hg),
получение 2,5-диметокси-фенилэтиламина аКа 2C-H
Следующий шаг преобразует нитрогруппу 2,5-ДМНС к аминогруппе. Двойная связь также преобразуется в одиночную. Для этого воспользуемся Al\Hg восстановлением (на амальгаме аллюминия). Обычно Al имеет оксидную плёнку, состоящую из окиси Al2O3, но когда оксидная плёнка удаляется, аллюминий становится достаточно активным, так как ртуть, оседающая на поверхности, предотвращает образование новой плёнки Al2O3.
Аллюминия необходимо брать в 2 раза больше по весу, чем нитростирена. Имеется 5 g 2,5-ДМНС, так что необходимо взять 10g алюминиевой фольги и разорвать её на мелкие кусочки Клочки фольги будут выглядеть так, как показано ниже в желтом блюде. Теперь помещаем фольгу в реакционную колбу, и добавляем 40 мг сулемы (HgCl2) или другой соли ртути, растворённой в 40мл воды и 40ml MeOH. После 10-15 минут алюминий вступает в реакцию с водой, и начинает выпускать первые пузырьки водорода.
Получение 2C-B в домашних условиях. Подготовка амальгамы алюминия из фольги и сулемы HgCl2.
Когда пузырьки начнут выделяться более-менее активно, добавляем весь нитростирен, растворив его в 100 мл ледяной уксусной кислоты (99-100%) и 80 мл изопропанола. Нитростирен растворяется очень плохо, поэтому добавлять его нужно порциями, растерев перед эти в мелкий порошок (лучше не допускать попадания нитростирена на кожу - остаются неотмываемые жёлтые пятна, и тем более в носоглотку - жосткий кашель конченного туберкулёзника). Можно для улучшения растворимости подогреть смесь не болеее, чем до 80С.
Sinthesis of 2C-B. Reaction Al foil, prepare Al amalgam. Al/Hg method of reaction for 2C-H.
Колба будет сильно нагреваться во время реакции, и её необходимо снимать с мешалки и охлаждать. Не допускайте подъёма температуры выше 80 С! Это снижает выход! Если реакция останавливается, можно, наоборот, немного подогреть и добавить ещё 20 мг HgCl2 или другой соли ртути.
4-бромо-2,5-диметокси-фенэтиламин (2C-B). Получение 2C-H, прекурсора к 2CB. Реакция на фольге.
Тут видим, что реакция закончена. Практически весь аллюминий прореагировал и активное выделение пузырьков прекратилось. Теперь необходимо разрушить весь непрореагировавший аллюминий добавлением 20% раствора NaOH до сильнощелочной реакции (Ph = 10-12). При этом возобновляется активное выделение пузырьков водорода. Также вверх всплывает изопропанол с полученным основанием 2С-Н.
2C-H синтез на фольге. Амальгама алюминия, Al/Hg. Начало реакции восстановление нитростирола.
Далее добавляем к смеси 100 мл толуола и помещаем на магнитную мешалку, поставленную на максимум на 30 минут. Верхний слой (толуол + изопропанол) сушим над безводным MgSO4 в течение 12 часов, затем растворитель отгоняем.
Рецепт 2C-B. Методика синтеза 2C-B, получение основания 2CH реакцией восстановления на фольге.
После отгонки растворителя остаётся масло. Это грязное основание 2С-Н. Оно немного коричневое из-за CO2 в воздухе, быстро формирующего карбонат 2C-H, который для нас не актуален. Поэтому масло-основание 2C-H подвергаем перегонке под вакуумом. Кристаллы, которые вы видите тут осевшими - это карбонат 2С-Н.
Синтез 2C-B на фольге. Изготовление 2C-H, перегонка растворителя, очистка 2C-H перегонкой.
3. Бромирование 2,5-диметокси-фенэтиламина (2C-H),
получение 4-бром-2,5-диметокси-фенилэтиламина аКа 2C-B
Теперь полученное основание 2С-Н необходимо бромировать, чтобы получить 4-бромо-2,5-диметокси-фенилэтиламин аКа 2С-Б. Имеется 2,5 ml чистого основания 2C-H, это - жидкое белое маслянистое вещество. Теперь 2C-H растворяем в ледяной уксусной кислоте (на 2,5 мл 2C-H необходимо 4 мл ледянки), эта реакция экзотермична, происходит нагревание до относительно высокой температуры и образование белых кристаллов, являющихся ацетатом 2C-H. После некоторого перемешивания кристаллы растворяются.
Раство 2C-H в ледяной уксусной кислоте. Бромирование 2C-H в ледянке, изготовление 2ЦБ.
Тогда достаём из морозилки бром и отмеряем. Есть мнение, что бром имеет плотность 3,1111 г/мл, таким образом, 1 мл. брома = 3,1 г его же. Отмеряем 2,5 г брома (0, 8мл). Те, кто обратил внимание на фото, видят, что на нём в мензурке 4,5 мл жидкости, это потому, что бром был растворён в 4 мл ледянки. Теперь смешиваем раствор 2C-H в ледянке с раствором 2,5 г брома в ледянке. Температура РМ начинает немедленно подниматься, и мы видим выделение некоторого количества паров бромоводорода (HBr), поэтому реакционный сосуд сразу же закрываем алюминиевой фольгой, чтобы сохранить эти пары внутри для реакции, а не надышаться ими.
Бромирование 2C-H в 2C-B. Процедура бромирования 2CH в ледяной уксусной кислоте.
После приблизительно 1 минуты начинается кристаллизация гидробромида 2C-B. После фильтрации кристаллы промываем дважды с холодной ледянкой и дважды с эфиром, перекристаллизуем в изопропаноле и выделяем белые (возможно, немного розовые) кристаллы. Это важно, так как промывание удаляет избыток брома и его соединений, которые являются ядовитыми.
2C-B гидробромид (2CB.HBr). Производство 2CB в условиях кухни. Лабораторное получение 2C-B.
Теперь мы имеем чистый гидробромид 2С-Б. Большинство людей хотят сделать из него гидрохлорид, хотя гидробромид обладает не меньшей силой действия, только дозировка на 3-4 мг больше, так как кислотный остаток HBr обладает большей массой. Для этого необходимо растворить кристаллы гидробромида в 20% растворе NaOH, провести экстракцию полученного основания 2С-Б с толуолом, и пропустить в раствор хлороводород (HCl-газ). Мы увидим, как образуются прекрасные белоснежные хлопья гидрохлорида 2С-Б.