Щелочной гидролиз формамильного производного

[Anonymous]

Щелочной гидролиз формамильного производного

После кипячения кетона с формиатом аммония, когда дело традиционно подходит к гидролизу с соляной кислотой, можно осуществлять щелочной гидролиз (Щёлочь в ИПСе).... Выход больше (говорят)...

 

[Anonymous]

Мне больше кислый гидролиз нравится. Быстрее идёт и выход больше!

 

[Anonymous]

Саляной кислотой... Вот и дед Мазай также делает вроде... Вот только выход то не больше....

Сколько при загрузке 16мл кетона твоя тётя кислоты лила... 37% HCl.. :?: Интересно почему выход более... чем у щёлочи в ИПСе

 

[Anonymous]

Блядь... Ебать... Ебать... И до слёз обидно, когда такие ценнейшие темы уплывают вниз, как прогоревшая плюшка ёбается с балкона 16 этажа... :( :(

Ну дак давайте, снова призываю на обсуждение сего процесса... дед Мазай по сих пор не опробовал щелочной гидролиз, по сих пор применят солянокислотный... На ГЛ Правдин по традиционному - главный мой наставник, ну а я уж потом деду Мазаю передаю...

Кто там кичился недавно, что нехуй кислотный делать, "руки из жоп растут" - там на когото плевался, такой мастер... Ну дак всплывайте, челы (особенно этот советчик)... Рассказывайте, как всё по количествам, как всё проходило поподробней... Описывайте свой практикум..

ЗЫ: Пиздят то многие: "Я так делаю, надо так делать", "а вы лохи, делать не так надо...", а вот взяли бы и пост бы подробный сделали на всеобщие благо...

 

[Anonymous]

Кто там кичился недавно, что нехуй кислотный делать, "руки из жоп растут" - там на когото плевался, такой мастер...

А кто это ? s А, я знаю ! Это наверняка Зилот, 100%...

Вот, смари ево труды:
Восстановительное аминирование кетонов по Лейкарту-Зилоту.
Цитата оттуда:

На 30-40 г. ФП берут примерно 100-150 мл. ИПС. и 75 мл. 50% NaOH. При этом слои разделяются и на границе раздела фаз выделяется хлопьевидный осадок ФП. Смесь кипятят с обратным холодильником 1-1,5 часа, через каждые 15 мин. перемешивая Rm магнитной мешалкой, можно перемешивать обычной мешалкой с мотором, тогда гидролиз пройдет еще быстрее – за 30 мин. При этом ФП постепенно исчезает, а спиртовый слой темнеет, приобретая интенсивную красно-коричневую окраску.
По истечении указанного времени нагревание прекращают, а колбу охлаждают. При этом обычно выпадает незначительное кол-во осадка, смесь фильтруют на воронке Бюхнера, на обычной фильтровальной бумаге. Масса отфильтрованного осадка обычно меньше 1 грамма. Это непрогидролизовавшееся ФП. Rm насыщают NaCl или NaOH для уменьшения растворимости спирта и отделяют спиртовый слой. Спирт упаривают, а амин очищают перегонкой с водяным паром. При этом в приемник он поступает в виде абсолютно бесцветного масла с не очень приятным запахом. Выход чистого основания до перегонки в В. П. ~95% (23,5 г.). После перегонки с В. П. ~92% (23 г.)

ПС: пусть Мазай не забудет заменить циклогексанон на фенилацетон, а то мало ли...

 

[Anonymous]

БЛЯ!!! Да, этот труд никто на этом форуме и не видел...
ДА!!! БЛЯ!!! Конечно!!! Это нонсенс, мы и не знали, что такое бывает - Лейкарт по Зелотовски!!!

ЗЫ: Не обижайся :) , но ты меня вывел из себя, особенно своим ПСом...

Люди, для понимая происходящего см. мой месадж выше...

 

[Anonymous]

Я не понимаю, а что ты хочешь ? Передай Мазаю, что пусть берет и САМ пробует, а потом говорит. А то вот эти слова

по сих пор применят солянокислотный...

- вот ты скажи, КАКОГО Х.. Маза до сих пор применяет солянокислый, и еще НИРАЗУ нее опробовал щелочный !!?? Это ш .......... ээ... ПЛОХО, нах. :)

ПС: () на самом деле ИМХО тут дело еще и в том, насколько хорошо пройдет реакция формиата с кетоном. НО: при щелочном гидролизе не будет такого осмоления, как при кислотном (кипячения аминов в избытке солянки сильно убивает их, даже таких простых как амф). Т.е. , выход будет больше. Еще ИМХО наверное лучше брать не ИПС, а этанол. Ну или метанол.

ППС: Кувалд, пепедай Мазаю, что пусть лучше напредед гидрохинон закупает... да формалин с NaOH .. для метанола (или готовый метанол пусть покупает). Скоро будет 2С-В FAQ.

 

[Anonymous]

Бля, как будто книжек нет!? Все давно опробовано в РИМИОС, СОП и подобных книгах.

 

[Anonymous]

Ааааай похуй... :) :) :) :) :) Ладно.... :) :) :)
Просто опыт чейнить конкретно был бы интересен, мож я туплю х.з..

 

[Anonymous]

Опыт в кухонных условиях не сравниться с настоящей лабой. Там условия получше. Правда, цель другая:)

 

[Anonymous]

К чему ты клонишь... s
Ну ладно... Пусть эта тема вниз опускается... Раз некому свой личный опыт отпостить... Ладно... :) Сколько было оскажка, как там всё сколько он кипятил и т.п.... Ладно... :)

 

[Anonymous]

К чему ты клонишь... s

Эт я к тому, что полно лит-ры с полным описанием и сравнением условий.

 

[Anonymous]

ещ Utaz: Ну ладно, ты меня не так понял слегка... :) Х с ним... Да кста еси ссылочки тут выкенешь на литру или другие посты про этот щелочной. то ништяк (Зелот не канает)..

2 Славчук полкан: Сорри, что наехал на тя выше, на ДП сам пониамаешь... Да и фразочки тама не все мне понраву, но я вижу, что тётя твоя с бышней у неё вроде, не очень... Ну как и у деда моего знакомого... Так что я не парюсь, сорри ещё раз... :)
Да, кста, наверна этанол не очень хорошо... а вот метанол без б... Я те поверю про этанол, если ты пробовал... s Хотя могу и ошибаться... s

Ладно, оно и так всё понятно про этот гидролиз, просто чейнить опыт хотел услышать, а Мазая то ещё и до созданию этой темы понятно всё было... Да и не понятно: Хуля там не понимать... s :) Ну вот только просто руки не доходили до него... А кислотный выходами постоянно обижал, посему принято решение при следующем Лейкарте (быстрые заебли, беспонтовщина, наверно последнем Лейкарте) будет опробован гидролиз этот щелочный по Лейкартовски....

 

[Anonymous]

Kuvaldometr -эх)) Не слушаешь ты когда я тебе говорю тему эту ты наверно раза 3 заводил но лана не важно... Смари суда...
Я юзал и кислотный и щелочной - с кислотным выходы меньше...
С щелочным реально 87% - это плохо ещё...
Смари момент твой когда я у тебя в теме постанул про перегонку с паром то ты расказал свой метод после перегонки ты его в бензоле раствояешь и из воды тож бензолом вытягиваешь...Вот скажи ты мне нахрена тебе это сдалось???? Сам знаешь Лейкарт не любит бензол...
Сразу как отогнал кетон выбирай его с поверхности воды и всё сразу в огонь! Потом скажи мне дорогой на какаой хрен ты меняешь холодильники Ты чё не можешь купить двойник и краник?(и сделать Старка?) - Это что касалось Лейкарта.
А сам Гидролиз проходит замечательно просто долго... Но зато!
Да оригинальная метода то что в начале поста по ней я и делаю...
И на много лучше!!!
Так что не ссы не потеряешь продукт - заводи смело :)

 

[Anonymous]

2 rbspeeze:

Да слэшу я тебя... Дина-Старка вещь хорошая, спорить не буду... Я ничо не говорю, но и не надо мне советовать, сам знаю, что с ним лучше...

По поводу перегонки с паром ты не прав на все 100%!!! :( А точнее по поводу экстрагирования... :!: Экстрагировать надо ПО ЛЮБОМУ :!: Вода в половине случаев молочно-белая, да и слоёк тоненький ты всёравно оставишь... Поэтому ты тупишь, чел... Дед Мазай не бензолом экстрагирует, а эфиром, это он раньше бензолом экстрагировал, а до бензола дихлорэтаном для склеивания пластмассы (впринципе ХЧ)...

 

[Anonymous]

Чувак я тебе сказал чисто практический совет который я заметил у тебя в теме(ничего личного и без всяких поучительских обид)
Я тебя уважаю ты чувак местный и приколный твой труды читают многие....
Но очень обидно когда хочеться чтото новое попробывать и никто не подерживает ибо типо никто так практически не делает - поэтому я тебе и сказал делай смело щелочной - по поводу старка я не знаю что тебе сказать во второй теме этого форума класификация оборудования смело написанно как даже из кляйзена замутить старка(но у меня из двойника П2П и краник длиненький) Так что ничего сложного - но блин чувак ты уже со стажом и скажи мне что тебе трудно потратить лишние 10 баксов и сделать себе старка чем внатуре во время Лейкарта всё остонавливать охлождать и менять холодильники- да я тоже раньше юзал ибо стрёмно было прочитал в "Лабороторном журнале" так вот так как там у меня выходы никогда небыли а с Щелочным ты практически ничего не осмоляешь у тебя вся твоя паста жолтая прекрасно гидролизуеться - в оригинале пишут что около грамма - двух не гидролизуеться у меня шлама всегда было очень мало. По поводу экстракций не подумай что я пощитал тебя за неопытного товарищя которого хочу учить - нет это не так. Прост оя заметил то что ты юзаешь бензол вот и написал ибо сам так делал и именно изза бензола который в качестве растворителя Лейкарт очень страдал. Но вот что я заметил ты что только амф делаешь?
Просто я считаю что не целесообразно из ценнейшего МБК -делать амф и поэтому я никогда уже не делаю лейкарта и вообще...
Скажу одно МЕТ рулит) - конечно это зависит от вкусов но даже давай посмотрим плюсы и минусы МЕТ- тяга круче Да реакция на Фольге стабильней правдо что плохо в этом синтезе это то что при чистке РМ дихлорметаном иногда образуеться эмульсия - А ЭТО ДРУГ МОЙ ГРУЗ - еси вакума нету. конечно не всегда но когда происходит и нету вакума рядом уж больно долго ждать пока чистка проходит.
Ты вроде человек местный и давно тут тусуешся - не могу понять как у тебя возникают такие вопросы....

 

[Anonymous]

И ещё чел по поводу того что ты говоришь что экстракцию делать полюбому я пробывал и так и сяк и с разными растворителями в нынешнее время я не провожу экстракцию - у меня в роли приёмной колбы идёт маленькая делительная воронка с капиляром длинной в 25 см поэтому ничего там практически не теряеться - но это уже кто как свой труд уважает - приятно работать когда всё цывильно...
Ну скажи мне скока ты в той воде потеряешь? 200 - 300мг кетона?
ради них есть ли смысл морочиться?
Я думаю что нам дорогой мой друг стойт задуматься над тем как повысить триацетатный метод. Потому что я не знаю что тут за выходы такие разные описывают но у меня с безводным триацетатом больше 4 милилитров не бывало! с дигидратом вообще всегда 1.5 - 2мл
я думаю так ... а не тут другая тема ща я тебе в твой теме про триацетат поделюсь одной идеяй...

 

[Anonymous]

Нет!!! Ты точно ща унюханый... Плиз не пиши много по нанюху, я тоже стараюсь много не писать, когда в стимуляторах...

Отвечаю по порядку...

1. Забей на счёт практических подходов, не будем спорить... Старка рулит, без Б...

2. На счёт того, кто что делает: Дедуля Мазай делал раньше и мет, но это делалось редко и очень давно, уже давно нет никакого метиламина, какнить (не знаю как скоро, когда свободное от других, более важных вещей время появиться) надо будет его сделать (метиламин)... Последнее время проще пойти и с чуваками колёс поточить... :) МДМА всётаки...

3. По усовершенствованию триацетатного метода: Возможно ты и прав, но я пока напрален по другому руслу... Куда не скажу пока...