Прошу о помощи!!

Adria

Новичок
Регистрация
14 Июн 2010
Сообщения
2
Амальгаму делаю так: 5 г фольги (Саянская), 400мг воды, 2куба раствора ртути(1 градусник 50мл воды 10 кубов азотной кислоты) выдерживаю 12-15мин, часто мешаю, на фольге начинают появляться проплешины (жрать её начинает). Потом быстро поласкаю два раза холодной водой. Затем заливаю заранее приготовленный раствор(5г нитропропена-50мл ИПСа-25мл ледянки) реакция заводится слабо и быстро утухает(не вся фольга прореагировала) . переливаю серую жидкость с остатками фольги в колбу на 250мл. начинаю щелочение(сухой) каждые 10 минут добавляя на кончике ножа, после 4-5 раза начинается реакция, алюминий который не растворился растворяется, при достижении Рн=10-11. слои разделяются, верхний слой почти всегда имеет цвета от прозрачного до красного(прозрачный получился всего один раз). Потом разбавляю Галошей порциями по 50мл(не отделяя шлам ) болтаю это дело, даю отстаиваться, потом декантирую верхний слой от шлама(последнее время после декантирования в галоше сразу до холодильника, начинает выпадать какие-то хлопья) потом ставлю раствор на печеньку(и всегда объём скачет от 150 до 230 мл это обычно зависит от того, как восстановление пройдет(пробовал не прореагировавшую фольгу выбрасывать, очень на выходе сильно отражается ) ) упариваю на половину от объёма потом добавляю 50мл ИПСа и снова упариваю. Потом как это дело остынет ставлю в холодильник на 1 час. После холодильника начинаю кисление серной кислотой, до Рн 6,5-7. и фильтрую через салфетку. Осадок сушу на воздухе. Цвет получается то розовый, то жёлтый, то коричневый, то красный, всего один раз получился чисто белый с выходом где то 1 грамм. И все они с маленкими выходами получались всегда. Были проведены биотесты вставляет нормально. Парни подскажите плиз в чем может быть засада, по цвету и выходу??? Столько реактивов переведено зря! Буду признателен!!!
Может ссылки какие посоветуете, на сайте ищу, но реактивов и времени не хватает, все способы испробовать. Пишут про промывку соленым раствором после щелочения, без выпаривания, пропорции не нашёл, возможно плохо искал. Всё что испробовал и испробую буду выкладывать на сайт! Заранее СПАСИБО!!!!
 

Dicsi

Тор4People
Регистрация
7 Сен 2008
Сообщения
1,718
Адрес
Украина
А ты галошу моешь изночально?
...попадается бывает бензин с какой-то добавкой красногоцвета, если не помыть, получается
x_55b43fbd.jpg
 

Таллинский

Тор4People
ДС Камрад
Регистрация
15 Июн 2010
Сообщения
502
Адрес
drugspace.info
Расскажу в чем дело может быть, возможно в Rm попадает много воды, тем самым когда ты кислиш, амин растворяется в воде, для того что-бы быть увереным что ошибка не в этом попробуй основание осушить сульфатом магния, попробуй не использовать калошу, говорят нынче много паленной калоши продают, замени петролейным эфирам, выпаривать не обязательно, кисли прямо так.
Что насчёт цвета сульфата амфетамина, это легко исправляется промывая ацетоном.
А насчёт выхода, у тебя 1ф2нп свежий? Сухой? если старый то попробуй перекристаллизовать.
Надеюсь помог тебе ;)
 

Adria

Новичок
Регистрация
14 Июн 2010
Сообщения
2
1ф2нп влажный закладывал, исправлюсь!:-)
Большое спасибо. сегодня-завтра проведу опыт, сразу отпишу по результату!
 
Сверху Снизу