Toxa
Новичок
Список необходимых приборов:
1. Холодильник Либиха, на шлифах.
2. Колба конусная, плоскодонная со шлифом, термостойкая.
3. Баня песчаная.
4. Ступка, весы, чистая сковородка для прокаливания.
5. Стеклянный переход на холодильник или насадка Вьюрца
6. Колба с притертой пробкой, стеклянная палочка.
7. Тазик со льдом.
8. Вытяжка! ОБЯЗАТЕЛЬНО!
9. Шприц одноразовый 20 куб.
Реактивы:
1. Бром
2. натрия ацетат (безводный)
3. сера
Реакция пртекает по такой схеме:
8СН3СОONa + S + 3Br2 = 4(СН3СО)2О + Na2SO4 + 6NaBr
Первым делом надо отвесить на весах 3,3г серы. Отвешенное количество поместить в колбу с притертой пробкой и пока отставить. Теперь нужно подготовить уксуснокислый натрий. Хотя он и безводный все равно его нужно прокалить до плавления для удаления воды, иначе в место ангидрида получите крепкий уксус! Хочу заметить, что вся посуда должна быть совершенно сухой. Отвешиваем 66,5г ацетата натрия (лучше с запасом на потери плюс 1…1,5г) и прокаливаем его на сковородке до плавления. Греть не сильно иначе может обуглиться. Как только он расплавится полностью, расплав выливаем в ступку и после затвердевания измельчаем в порошок. Тут ждать не стоит, и измельчать его надо пока горячий иначе, потом молотком не разобьете! Да и влаги из воздуха нахватать может. После измельчения помещаем его в реакционную колбу и закрываем плотно пробкой. Продолжаем далее, теперь ратворим серу в броме.Осторожно! вдыхание паров Брома при содержании их в воздухе всего1 мг/м3 и более вызывает кашель, насморк, носовое кровотечение, головокружение, головную боль; при более высоких концентрациях - удушье, бронхит, иногда смерть! Предельно допустимые концентрации паров Брома в воздухе 2 мг/м3. Жидкий Бром действует на кожу, вызывая плохо заживающие ожоги. Работы с Бромом следует проводить в вытяжных шкафах. При отравлении парами Б. рекомендуется вдыхать аммиак, используя для этой цели сильно разбавленный раствор его в воде или в этиловом спирте. Боль в горле, вызванную вдыханием паров Брома, устраняют приёмом внутрь горячег о молока. Бром, попавший на кожу, смывают большим количеством воды или сдувают сильной струей воздуха. Обожжённые места смазывают ланолином. По этому надевайте резиновые перчатки. Перед всеми действиями с Бромом пузырек с ним неплохо поместить на короткое время в морозилку, меньше лететь будет. Охлажденный пузырек открываем, при этом вытяжка включена, и набираем в шприц 15,5 кубиков. Постепенно выливаем в колбу с серой и закрываем ее притертой пробкой. Далее незамедлительно закрываем пузырек с бромом и убираем его то греха подальше, шприц сразу выбрасываем. Не открывая колбу побалтываем ее до растворения серы, растворяется быстро. При больших загрузках возможен небольшой разогрев. Когда сера раствориться помещаем колбу с ацетатом натрия в тазик со льдом и открываем ее и вставляем в нее стеклянную палочку. Постепенно приливаем в нее раствор серы в броме и при этом постоянно перемешиваем и охлаждаем содержимое колбы в тазике со льдом. Тут реакция идет бурно и выделяются пары брома. Создается впечатление, что смесь сухая и брома не достаточно, но это не так. Спустя минут 10, при непрерывном перемешивании, окраска брома бледнеет и смесь становится нежно кремовой. Продолжаем мешать еще минут тридцать, появляется запах уксуса. На этом самые страшные наши мучения заканчиваются. Теперь колбу подсоединяем к холодильнику с помощью переходника или насадки Вьюрца и начинаем отгон. Температура песчаной бани не должна быть высокой, достаточно поддерживать +155…+160С во избежание перегрева. Уксусный ангидрид кипит при +134…+139С. Очень удобно для контроля температуры бани использовать выносную термопару совместно с цифровым тестером. Полученный отгон можно вторично перегнать добавив в колбу небольшое количество безводного ацетата натрия. Все!
З.Ы. Если поместил не туда прошу прощения.
1. Холодильник Либиха, на шлифах.
2. Колба конусная, плоскодонная со шлифом, термостойкая.
3. Баня песчаная.
4. Ступка, весы, чистая сковородка для прокаливания.
5. Стеклянный переход на холодильник или насадка Вьюрца
6. Колба с притертой пробкой, стеклянная палочка.
7. Тазик со льдом.
8. Вытяжка! ОБЯЗАТЕЛЬНО!
9. Шприц одноразовый 20 куб.
Реактивы:
1. Бром
2. натрия ацетат (безводный)
3. сера
Реакция пртекает по такой схеме:
8СН3СОONa + S + 3Br2 = 4(СН3СО)2О + Na2SO4 + 6NaBr
Первым делом надо отвесить на весах 3,3г серы. Отвешенное количество поместить в колбу с притертой пробкой и пока отставить. Теперь нужно подготовить уксуснокислый натрий. Хотя он и безводный все равно его нужно прокалить до плавления для удаления воды, иначе в место ангидрида получите крепкий уксус! Хочу заметить, что вся посуда должна быть совершенно сухой. Отвешиваем 66,5г ацетата натрия (лучше с запасом на потери плюс 1…1,5г) и прокаливаем его на сковородке до плавления. Греть не сильно иначе может обуглиться. Как только он расплавится полностью, расплав выливаем в ступку и после затвердевания измельчаем в порошок. Тут ждать не стоит, и измельчать его надо пока горячий иначе, потом молотком не разобьете! Да и влаги из воздуха нахватать может. После измельчения помещаем его в реакционную колбу и закрываем плотно пробкой. Продолжаем далее, теперь ратворим серу в броме.Осторожно! вдыхание паров Брома при содержании их в воздухе всего1 мг/м3 и более вызывает кашель, насморк, носовое кровотечение, головокружение, головную боль; при более высоких концентрациях - удушье, бронхит, иногда смерть! Предельно допустимые концентрации паров Брома в воздухе 2 мг/м3. Жидкий Бром действует на кожу, вызывая плохо заживающие ожоги. Работы с Бромом следует проводить в вытяжных шкафах. При отравлении парами Б. рекомендуется вдыхать аммиак, используя для этой цели сильно разбавленный раствор его в воде или в этиловом спирте. Боль в горле, вызванную вдыханием паров Брома, устраняют приёмом внутрь горячег о молока. Бром, попавший на кожу, смывают большим количеством воды или сдувают сильной струей воздуха. Обожжённые места смазывают ланолином. По этому надевайте резиновые перчатки. Перед всеми действиями с Бромом пузырек с ним неплохо поместить на короткое время в морозилку, меньше лететь будет. Охлажденный пузырек открываем, при этом вытяжка включена, и набираем в шприц 15,5 кубиков. Постепенно выливаем в колбу с серой и закрываем ее притертой пробкой. Далее незамедлительно закрываем пузырек с бромом и убираем его то греха подальше, шприц сразу выбрасываем. Не открывая колбу побалтываем ее до растворения серы, растворяется быстро. При больших загрузках возможен небольшой разогрев. Когда сера раствориться помещаем колбу с ацетатом натрия в тазик со льдом и открываем ее и вставляем в нее стеклянную палочку. Постепенно приливаем в нее раствор серы в броме и при этом постоянно перемешиваем и охлаждаем содержимое колбы в тазике со льдом. Тут реакция идет бурно и выделяются пары брома. Создается впечатление, что смесь сухая и брома не достаточно, но это не так. Спустя минут 10, при непрерывном перемешивании, окраска брома бледнеет и смесь становится нежно кремовой. Продолжаем мешать еще минут тридцать, появляется запах уксуса. На этом самые страшные наши мучения заканчиваются. Теперь колбу подсоединяем к холодильнику с помощью переходника или насадки Вьюрца и начинаем отгон. Температура песчаной бани не должна быть высокой, достаточно поддерживать +155…+160С во избежание перегрева. Уксусный ангидрид кипит при +134…+139С. Очень удобно для контроля температуры бани использовать выносную термопару совместно с цифровым тестером. Полученный отгон можно вторично перегнать добавив в колбу небольшое количество безводного ацетата натрия. Все!
З.Ы. Если поместил не туда прошу прощения.
