Получение Сульфурилхлорида.Фоторепорт.

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Оборудование:

1) 3-x и 2-шея колбы (250 или 500 мл)
2) Круглая колба (100 мл)
3) Аппарат дистилляции
4) Холодильник Либиха
5) Вакуум
6) Термометр
7) Горелка Бунзена
8) Стеклянная воронка
9) Штативы,шланги,стекляные пробки,зажимы
10) 1 бутыль с раствором NaOH для дистилляции
11) 2 бутыля осушения газа, заполненые концентрированой серной кислотой
12) 2 трубки газа на входе в приёмник
13) 2 воронки
14) Песчаная ванна с помещённым в неё металлическим контейнером
15) 3-шея колба (500 мл)


Реактивы:

1) Сульфат натрия
2) Трихлоризоциануровая кислота 90% чистоты
3) Концентрированая Серная кислота 98%
4) Соляная кислота 34%
5) Раствор NaOH (для нейтрализации SO2)
6) Сухой лед
7) Ацетон

Собирается следующий агрегат.В пластиковую ванну с достаточным количеством песка размещен металлический контейнер ,который заполняют 400 мл ацетона . В этом (алюминевый) контейнер должна входить круглая колба 3-шея на 500 мл, снабженная с одной стороны газовой трубкой вступления,которая размещена почти до дна колбы внутрь и с другой стороны газовой трубкой вступления,размещённой желательно таким же образом.Третья шея колбы запирается. ВНИМАНИЕ! Контакт с воздухом и влагой в колбе недопустим!

При воздействии разбавленной серной кислоты на сульфат натрия будет выделятся двуокись серы,которую для очищения от остаточной влажности пропускают через концентрированную серную кислоту находящейся в газовом бутыле.Таким же образом обрабатывают от остаточной влажности и хлор,который будет получаца путём воздействия соляной кислоты на трихлоризоциануровую кислоту.
В полном собранном виде аппарат выглядит так:

В ацетон порциями и тщательно перемешивая добовляют сухой лёд.До тех пор пока температура жидкости не достигнет -70 °C и ацетон неперестанет вспениваца

Теперь колба 3-шея вместе с присоединенными шлангами помещается в алюминиевый контейнер.К 75,6 сульфата натрия постепенно добовляют 35 мл концентрированной серной кислоты разбавленной в 100 мл воды. Возникающая двуокись серы доходит до колбы 3-шеи сгущается и частично застывает

Так же необходимо следить за источником температуры,в который погружена колба 3-шея и при необходимости добавлять сухого льда.Необходимая температура в алюминевом контейнере строго должна постоянно быть в пределах не выше -70 °C...-74 °C
 

Вложения

  • a1.jpg
    a1.jpg
    47.8 KB · Просмотры: 167
  • a2.jpg
    a2.jpg
    110.4 KB · Просмотры: 165
  • a3.jpg
    a3.jpg
    61.6 KB · Просмотры: 163
  • a4.jpg
    a4.jpg
    53.3 KB · Просмотры: 163
  • a5.jpg
    a5.jpg
    37 KB · Просмотры: 161

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Через некоторое время,конденсат диоксида серы можно увидеть в колбе мерцающим, желтоватого цвета

Если половина сульфата натрия отреагировала и полученый конденсат двуокиси серы уже соприкасается с газовой трубкой вступления то начинают теперь с синтеза хлора

На 62,4 г трихлоризоциануровой кислоты (90%-ной чистоты) прикапывают 67 мл 34%-ной соляной кислоты (что соответствует 20%-ному избытку).К реакции приведено. Теперь возникающий хлор провожается в сгущенную двуокись серы, где доходит до образования Сульфурилхлорида

По прошествии некоторого времени уже весь сульфат натрия отреагировал.Последние остатки двуокиси серы перегоняется осторожно с помощью горелки Бунзена.Спустя немного времени развитие газообразного хлора также встречает спокойный конец.Колба вынемаеца из ванны.При комнатной температуре с незначительным подогревом,остатки хлора прореагируют с конденсатом диоксида серы до нужного продукта.Затем устанавливают следующий аппарат дестилляции.Нужный нам дестиллят переходит при температуре от 68 до 71 °C . Избыток хлора и двуокиси серы собираюца в газовый бутыль с NaOH

Дистилляцию нужно оканчивать, если возникает ненормальное дымообразование в колбе с отгоняемым продуктом реакции
 

Вложения

  • a6.jpg
    a6.jpg
    53.6 KB · Просмотры: 159
  • a7.jpg
    a7.jpg
    59 KB · Просмотры: 159
  • a8.jpg
    a8.jpg
    40.5 KB · Просмотры: 155
  • a9.jpg
    a9.jpg
    116.6 KB · Просмотры: 164
  • a10.jpg
    a10.jpg
    30.3 KB · Просмотры: 157

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
После дистилляции продукт стал более светлым,но всеравно по прежнему желтоватым.Для того чтобы получить чистый продукт,его греют в колбе под холодильником Либиха пока продукт нестанет полностью бесцветным

Двуокись серы удаляеться

Было получино 20 мл чистого Сульфурилхлорида. Это соответствует выходу 44,5% (по отношению к применённому сульфату натрия)

Сульфурилхлорид хранится в стеклянном сосуде и месте защищённом от солнечного облучения,влажности и без доступа воздуха!




Na2SO3 + H2SO4---> SO2 + Na2SO4 + H2O
SO2 + Cl2---> SO2Cl2
 

Вложения

  • a11.jpg
    a11.jpg
    39 KB · Просмотры: 156
  • a12.jpg
    a12.jpg
    42.6 KB · Просмотры: 160
  • a13.jpg
    a13.jpg
    16.4 KB · Просмотры: 152

Voin

Юзер
Регистрация
14 Авг 2010
Сообщения
126
Отличная работа ВиТаМиН ! Все же не ясно где тут катализатор ? (Na2SO3- сульфит натрия).
 

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Voin написал(а):
Отличная работа ВиТаМиН ! Все же не ясно где тут катализатор ? (Na2SO3- сульфит натрия).

Вооо верное замечание,у меня в тексте ошибка вместо сульфИта я написал сульфАт, благодарю за поправку!
 

azazel

Юзер
Регистрация
1 Окт 2010
Сообщения
84
а для каких целей получал сульфурихлорид?
 
Сверху Снизу