Получение Перманганата Калия.Фоторепорт.

[ВиТаМиН]

Оборудование:

1) Колба 2х-шея на 2 литра
2) Химический стакан 200 мл
3) Железный тигель
4) Горелка Бунзена
5) Трубка подачи газа
6) Аппарат углекислоты
7) Штатив


Реактивы:

1) Хлорат Калия
2) Разбавленая соляная кислота (15 %)
3) Гидроксид Калия
4) Гидрокарбонат Натрия
5) Пиролюзит


40 грамм гидроксида калия поместили в химический стакан и добавили 40 мл воды.После охлаждения реакции и раствора, в него было добавлено 20 грамм хлората калия и 40 грамм пиролюзита (диоксида марганца) и тщательно перемешано


Затем смесь изоблечается в железный тигель и сушица горелкой Бунзена,вплоть до красного каления 15 - 20 минут



Готовность и конец реакции свидельствует тёмно-зелёный цвет содержимоого в тигеле.Если взять маленькую пробу и поместить её в воду,то её "роспуск" должен происходить полностью,с образованием интенсивного зелёного цвета


Убедившись в готовности продукта в тигеле,его поностью охлаждают и растворяют в 800-900 мл воды.Затем фильтруют и сливают полученый раствор в 2 л колбу 2х-шею

 

[ВиТаМиН]

Затем строица следующий аппарат углекислоты, состоящий из колбы 2х-шеи с помещёным в неё гидрокарбонатом натрия и присоеденёной воронкой, заполненой соляной кислотой (15%). Данный аппарат соединяеца с колбой 2х-шей (в которой находица фильтрат) с помощью шланга и газвой трубки вступления


Теперь фильтрат находящийся в 2 литровой колбе 2х-шеи нагреваеца до кипения. Посредством шланга и стеклной трубки происходит вступление углекислоты


Конец преобразования можно проверить следующим образом : если взять каплю на белый фильтр,то должно возникать фиолетовое пятно (зелёный цвет не должен быть не в коме случае).
Теперь убедившись что смесь готова,её извлекают, охлождают и фильтруют.Фильтрат упаривают горелкой Бунзена и подвергают полученые кристаллы вакумной фильтрации

Готовый продукт:


Было получено 45,62 г KMnO4, что состовляет выход 62,0% (по отношению к примененному диоксиду марганца).

3 MnO2 + 6 KOH + KClO3 -------> 3 K2MnO4 + KCl + 3 H2O
3 K2MnO4 + 2 CO2 + H2O -------> 2 KMnO4 + MnO2 x H2O + 2 K2CO3

 

[absentum]

 

[Spiderman2012]

А нельзя ли бертолетку чем-то заменить?

 

[ВиТаМиН]

А нельзя ли бертолетку чем-то заменить?

нитратом калия (калиевая селитра)

 

[Stari40k]

с перманганатом как раз проблеммы нет, ещё есть окисленный на воздухе перманганат, а вот как из него получить ацетат марганца(лучше конечно трех валентный, говорят гемор)? пробовал кипятить с уксусной эссенцией, получилась серая грязная каша...

 

[ВиТаМиН]

с перманганатом как раз проблеммы нет, ещё есть окисленный на воздухе перманганат, а вот как из него получить ацетат марганца(лучше конечно трех валентный, говорят гемор)? пробовал кипятить с уксусной эссенцией, получилась серая грязная каша...

:

Итак, 15 г перманганата калия были р-рены в горячей воде. К р-ру был добавлен р-р 15 г сухого горючего в такой же горячей воде. Ничего не произошло. В этот р-р постепенно приливалась конц. солянка, пока рН не стал чуток кисел. (Невыносимый запах формальдегида. НЕКОЗЛЮ воспользовался сухим горючим, т.к. оно было под рукой, а вообще-то лучше использовать любую аммиачную соль) Через некоторое время смесь была абсолютно белой и прозрачной.
Тогда она была вылита в 5л. банку и смешана с конц р-ром соды - на глаз. Когда смесь немного отстоялась, добавили ещё чуть-чуть р-ра, чтобы убедиться, что больше осадка не образуется.
Смеси дали хорошо отстояться, слили, залили ещё раз, отстояли, ещё раз слили, а что не слили, вакуумно отфильтровали и собрали белый карбонат марганца в теоретическом, как потом оказалось, выходе.
Обратите внимание - щёлочью осаждать марганец НЕ НУЖНО. Мн(ОН)2 очень легко окисляется на воздухе, и вы с ним наебетесь сильно. Карбонат же устойчив, но и его сушить не следует, а сразу переместить в небольшое кол-во ледянки и кипятить в ней с обр. хол-ком 2 часа - он, представьте себе, плохо с ней реагирует! Смесь покраснеет и в ней так и будет осадок - ОК, Мн(АсО)2 не очень хорошо р-рим в ледянке. Потом уксус был отогнан (вообще, смысл отгонки уксуса состоит единственно в том, чтобы взвешать получившийся продукт) , а , поскольку НЕКОЗЛЮ решил в это время поспать, то смесь простояла в бане(125 C) более положенного и, очевидно, тетрагидрат ацетата Мн превратился в безводную форму. Потому что он был не розовый, а белый. И не желал растворяться в ледянке(220 мл) в упор, даже при кипячении. Тогда НЕКОЗЛЮ, чтобы проверить свою гипотезу о безводной форме, добавил в колбу 3 мл воды, и - вуаля! - почти вся соль быстро р-рилась. То, что не р-рилось, он так и оставил, и это оказалось ОК.
Далее перманганат калия (одна четверть молярного кол-ва полученного ацетата Мн(2) был растёрт в порошок при помощи двух листов бумаги и молотка. Он был разделён на 6 равных порций, (р-р ацетата Мн в ледянке к этому времени кипел под рефлюксом), холодильник был убран с колбы (кстати, если температура бани в районе 120 С, то почти не воняет) и марганцовка всыпана туда в шесть приёмов, при интенсивном перемешивании стеклянной палочкой во время и секунд 20 после добавления. Далее смесь покипятили ещё мин 10, влили туда 3 мл воды, хорошенько поскребли стеклянной палочкой и поставили в холодильник. Наутро - ни малейших признаков кристаллизации. Поскребли, поматерились, поскребли - ещё через сутки такой, с позволения сказать, скрЕбли, всё выпало в буйный осадок тёмно-коричного цвета, который отфильтровали, отсосали до полусухости и поставили в, с позволения сказать, "эксикатор".
Оный представлял из себя большую миску, поставленную вверх дном на полиэтиленовый пакет и прижатый к полу тяжёлыми тисками. Внутри находилась тарелка с рассредоточеннным на ней триацетатом марганца, а пространство вокруг неё было усыпано мелкодроблёной негашёной известью. Работает отлично! Через пару-тройку дней (периодически помешивайте) соль была суха - 20,5 г. При высыхании она светлеет. Вы не поверите, насколько возрастает её объём по сравнению с первоначальной марганцовкой!!
Ещё через неделю из материнского ликвора выпали ещё кристаллы , а сам р-р, как и было обещано, стал почти бесцветным. В этот раз они были не тёмно-коричневые, а цвета ржавчины - в точности как сухая соль. Видимо, в зависимости от степени гидратации цвет меняется. Получилось ещё 5 г - в точности, как обещано, около 85% от теории.
Триацетат марганца действительно разлагается водой, но не так уж быстро - если вы разотрёте щепотку с водой между пальцами, вам придётся подождать, пока цвет начнёт меняться.

 

[Voin]

Вот еще пара рецептов:
I. Получение трёхвалентного ацетата марганца дигидрата (Mn(CH3COO)3 * 2H2O)

Реактивы:
Калия Перманганат (KMnO4) - 3,1г
Кислота уксусная ледяная (C2H4O2) - 200 мл

Берём 19,6 грамм двухвалентного ацетата и растираем в порошок, перманганат тоже растираем в порошок и делим на определённое количество небольших порций. Засыпаем двухвалентный ацетат в колбу и заливаем уксусной кислотой, кидаем в колбу парочку осколков (кипелки), затыкаем колбу обратным холодильником, пускаем по нему воду и начинаем кипятить суспензию. Как жидкость начнёт кипеть, начинаем присыпать в колбу маленькие порции перманганата. Можно снимать холодильник каждый раз и присыпать по не многу, но один товарищ делал не так, он растворял перманганат в пробирке в уксусной кислоте и прикапывал сверху через холодильник из баяна, так удобнее. Внимание! Не сыпьте больших порций, так как смесь может очень бурно закипеть и выйти за пределы сосуда. Как-то один товарищ вообще делал этот процесс на открытом огне и без обратного холодильника, да ещё умудрился пересыпать перманганата, после чего стол горел синем пламенем высотой метр.
Этот товарищ и сейчас считает, что на открытом огне можно кипятить, но только в круглодонной колбе, и только с обратным холодильником и присыпать перманганат только маленькими порциями. Итак, после прибавления всего перманганата кипятим ещё контрольные 10 минут с обратным холодильником.
Мы должны теперь остудить раствор коричневого цвета и вылить его в банку, после чего добавить 5 мл воды, интенсивно потереть стеклянным предметом о стенки и ждать кристаллизации, если через ночь её не будет, нам придётся добавить ещё воды миллилитра 2 и снова потереть стенки банки. Ждём кристаллизации и исчезновения цвета у жидкости, после чего жидкость сливаем. Иногда кристаллы выпадают в осадок, о иногда кристаллизуются и хорошо держат форму. В Первом случае один товарищ откачивал жидкость баяном, а во втором просто сливал. Отработанную уксусную кислоту использовать нигде не рекомендуется, так как это уже в основном СН3СО2К. Далее берём и ложкой выкладываем влажные кристаллы или даже вообще пасту на блюдце и ставим его куда-нибудь. Соль засыхает за ночь, мешаем её и оставляем ещё постоять, конечно совсем уксусом она пахнуть не перестанет, но это не столь важно.
Итак теперь мы имеем кристаллы бурого цвета.

II. Безводная соль.
Образуеся в виде коричневого порошка при взаимодействии нитрата марганца (II) с уксусным ангидридом:

6Mn(NO3)2 + 8(СН3СO)2O + Н2O --> 2Мn3O(СН3СOO)7 + 12NO2 + 3/2O2 + 2СН3СООН

Методика синтеза
Смесь 20 г гексагидрата нитрата марганца (II) и 80 г уксусного ангидрида слабо нагревают при встряхивании до тех пор, пока не начнется бурная экзотермическая реакция, сопровождающаяся выделением большого количества газообразных продуктов. По окончании реакции, при охлаждении однородной маслянистой жидкости выделяется безводный ацетат марганца (III) в виде коричневого кристаллического порошка. Его отфильтровывают на стеклянном фильтре, промывают сначала уксусным ангидридом, затем небольшим количеством эфира до исчезновения запаха уксуса и хранят в закрытом сосуде без доступа влаги.

 

[Stari40k]

для получения тока хлора использовал конц. солянку и перманганат... после реакции колба остыла и постояла ещё несколько часов... в колбе была хлорная водичка и черный осадок(помоему по теории должен быть хлорид2 марганца)..
далее воду слил, осадок высушил - получился черный, слегка коричневатый, мелко дисперсный, однородный порошек...
если его покипятить в уксусе, получиться ли ацетат марганца?
еще есть хорошо просушенный ацетат натрия, может с его помошью можно получить марганца ацетат?