Получение Гидроксиламина Гидрохлорид.Фоторепорт.

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Оборудование:

1) Штатив с двумя зажимами
2) Обратный холодильник (с охладителем)
3) 500 мл колба Эрленмейера
4) Электрическая плитка
5) Насос охлаждающей жидкости для холодильника обратного потока


Реактивы:

1) Соляная кислота конц 24 %
2) Нитрометан


Было отмерено 122,08 г нитрометана и 305 г соляной кислоты (конц24%). При применении соляной кислоты другой концентрации масса в необходимой соляной кислоте должна приспосабливаться (по молям). Обе взвешенные массы объединяются в колбе Эрленмейера 500 мл.

Для осуществления полного процесса,на разных этапах понадобится собрать следущий рефлюкс:

В этом случае хорошо использовать электрическую плитку,температуру нагревания которой, очень удобно регулировать вовремя закепания жидкости.Соляная кислота и нитрометан не безвредны,так что рекомендуется проводить данную работу на улице

Смесь кипетят около 24 ч . Реакция считается законченой, если никаких 2 фаз больше не имеится в наличии, так как все возникающие продукты водорастворимы (гидрохлорид гидроксиламина и муравьиная кислота). Реакция работает с маленьким избытком соляной кислоты

Смесь после кепячения около 24 часов.Никаких 2 фаз больше неприсутствует.
При простом нагреве смесь всего лишь "суживается",поэтому для получения конечного продукта её кипетят под обратным холодильником
 

Вложения

  • f1.jpg
    f1.jpg
    103.8 KB · Просмотры: 118
  • f2.jpg
    f2.jpg
    109.9 KB · Просмотры: 119
  • f3.jpg
    f3.jpg
    103.1 KB · Просмотры: 119
  • f4.jpg
    f4.jpg
    124.7 KB · Просмотры: 120
  • f5.jpg
    f5.jpg
    95.9 KB · Просмотры: 122

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Если смесь выглядит как на картинке выше, то нагревание нужно прекратить. Это образовалось уже перенасыщенное решение. Теперь позволяют смеси остыть.Кристаллизация гидроксиламина:

Перекристаллизация (можно использовать воду,метиловый спирт или амиак) необходима,для удаления постороних примесей:


Гидроксиламин при выкристаллизации:
 

Вложения

  • f6.jpg
    f6.jpg
    93.2 KB · Просмотры: 112
  • f7.jpg
    f7.jpg
    99.7 KB · Просмотры: 114
  • f8.jpg
    f8.jpg
    78.1 KB · Просмотры: 116
  • f9.jpg
    f9.jpg
    129.7 KB · Просмотры: 115
  • f10.jpg
    f10.jpg
    75.8 KB · Просмотры: 117

ВиТаМиН

Модератор
Тор4People
Регистрация
5 Окт 2006
Сообщения
1,333
Адрес
★★★★★★
Конечный продукт:

Было получено 64 грамма что соответсвует выходу 46%
 

Вложения

  • f11.jpg
    f11.jpg
    53.4 KB · Просмотры: 112
  • f12.jpg
    f12.jpg
    11.2 KB · Просмотры: 110

lexaхим

Тор4People
Регистрация
10 Июн 2010
Сообщения
924
Адрес
белая русь
Витамин !
А што Енто за вещество ???
 

Mad doc

Юзер
Регистрация
4 Апр 2011
Сообщения
127
Витамин как всегда красавелла))))))
 
Сверху Снизу