Stari40k
Юзер
- Регистрация
- 28 Сен 2010
- Сообщения
- 318
Тщательно смешивают 20 г тонкоизмельченного безводного карбоната калия и 23 г
мочевины. Смесь нагревают в вытяжном шкафу в фарфоровой чашке на горелке, пламя
которой постепенно увеличивают. Время от времени смесь необходимо уминать, но
не перемешивать. Смесь частично плавится, причем выделяется большое количество
аммиака.
Затем смесь становится почти твердой, потом снова расплавляется, образуя
прозрачную жидкость. Когда поверхность расплава почти полностью освободится от
пузырьков, пламя убирают и проводят качественную пробу на карбонат. Если в расплаве
содержится некоторое количество карбоната, то в него следует добавить 0.5 г мочевины
и продолжать нагревание смеси. Когда расплав окажется свободным от карбоната,
его переливают в сухую ступку, которую быстро вращают, пока кристаллы не начнут
приставать к стенкам. Вещество легче растирать в горячем состоянии. Выход сырого
KCNO составляет около 90%.
◦ Очистка ◦ 20 г тонкоизмельченного сырого цианата калия перемешивают с 20 мл
воды при 50оС почти до полного растворения. К раствору добавляют 5 – 10 капель
ледяной уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем теплый
раствор быстро отфильтровывают в колбу на 250 мл и добавляют 50 – 60 мл спирта.
После высаливания жидкость с кристаллами помешивают и дают выстояться около
получаса. Затем кристаллы отделяют на стеклянном фильтре, промывают спиртом и
эфиром. Продукт сушат в вакуумном эксикаторе над P2O5.
◦ Качественный анализ ◦ Карбонат. Кончиком стеклянной палочки прикасаются к
поверхности расплава цианата и образовавшийся слой твердого вещества растворяют
в 2 мл дистиллированной воды. Добавляют 10 капель 0.1 М раствора нитрата бария.
В течение 1 мин выпадает осадок углекислого бария, что указывает на присутствие
карбонат-иона.
Ион аммония и мочевина. К раствору 0.1 г цианата в 2 мл дистиллированной воды
добавляют несколько капель 0.1 М раствора сулемы. Смесь подщелачивают раствором
едкого натра. Появление белого осадка указывает на присутствие иона аммония или
мочевины. Появление желтого осадка окиси ртути указывает на отсутствие этих
примесей.
Цианид. Раствор цианата, содержащий соль двухвалентного железа, подщелачивают
раствором едкого натра, слегка нагревают, подкисляют и затем добавляют несколько
капель раствора FeCl3. Образование берлинской лазури указывает на присутствие
цианида.
iСвойства. Бесцветные тетрагональные кристаллы. Пл. 2.06 г/см3 (20оС). Хорошо
растворим в воде: 75 г на 100 г воды при 25оС.
мочевины. Смесь нагревают в вытяжном шкафу в фарфоровой чашке на горелке, пламя
которой постепенно увеличивают. Время от времени смесь необходимо уминать, но
не перемешивать. Смесь частично плавится, причем выделяется большое количество
аммиака.
Затем смесь становится почти твердой, потом снова расплавляется, образуя
прозрачную жидкость. Когда поверхность расплава почти полностью освободится от
пузырьков, пламя убирают и проводят качественную пробу на карбонат. Если в расплаве
содержится некоторое количество карбоната, то в него следует добавить 0.5 г мочевины
и продолжать нагревание смеси. Когда расплав окажется свободным от карбоната,
его переливают в сухую ступку, которую быстро вращают, пока кристаллы не начнут
приставать к стенкам. Вещество легче растирать в горячем состоянии. Выход сырого
KCNO составляет около 90%.
◦ Очистка ◦ 20 г тонкоизмельченного сырого цианата калия перемешивают с 20 мл
воды при 50оС почти до полного растворения. К раствору добавляют 5 – 10 капель
ледяной уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину. Затем теплый
раствор быстро отфильтровывают в колбу на 250 мл и добавляют 50 – 60 мл спирта.
После высаливания жидкость с кристаллами помешивают и дают выстояться около
получаса. Затем кристаллы отделяют на стеклянном фильтре, промывают спиртом и
эфиром. Продукт сушат в вакуумном эксикаторе над P2O5.
◦ Качественный анализ ◦ Карбонат. Кончиком стеклянной палочки прикасаются к
поверхности расплава цианата и образовавшийся слой твердого вещества растворяют
в 2 мл дистиллированной воды. Добавляют 10 капель 0.1 М раствора нитрата бария.
В течение 1 мин выпадает осадок углекислого бария, что указывает на присутствие
карбонат-иона.
Ион аммония и мочевина. К раствору 0.1 г цианата в 2 мл дистиллированной воды
добавляют несколько капель 0.1 М раствора сулемы. Смесь подщелачивают раствором
едкого натра. Появление белого осадка указывает на присутствие иона аммония или
мочевины. Появление желтого осадка окиси ртути указывает на отсутствие этих
примесей.
Цианид. Раствор цианата, содержащий соль двухвалентного железа, подщелачивают
раствором едкого натра, слегка нагревают, подкисляют и затем добавляют несколько
капель раствора FeCl3. Образование берлинской лазури указывает на присутствие
цианида.
iСвойства. Бесцветные тетрагональные кристаллы. Пл. 2.06 г/см3 (20оС). Хорошо
растворим в воде: 75 г на 100 г воды при 25оС.
