Игорь Иванович
Тор4People
- Регистрация
- 3 Апр 2023
- Сообщения
- 471
N,N-бис[2-(метоксикарбонил)этил]бензиламин (3I): К перемешиваемому раствору метилакрилата 2 (34,4 г, 0,4 моль) в метаноле (10 мл) медленно добавляли раствор бензиламина 1I (10,7 г, 0,1 моль) в метаноле (15 мл) в течение 40 минут при температуре 50 ℃, затем смесь реагировала в течение 1 часа при комнатной температуре, нагревалась при кипячении с обратным холодильником в течение 8 ч и концентрируют перегонкой. под пониженным давлением. Остаток представлял собой желтое масло. что составило 27,6 г (выход 98,91%) соединения
1-Бензил-4-пиперидон (5I): перемешивают и кипятят с обратным холодильником. раствор натрия (2,8 г, 0,122 моль) в сухом толуола (100 мл), добавляли метанол (1 мл), затем медленно по каплям добавляли раствор 3I (27,9 г, 0,01 моль) в сухом толуоле (50 мл) и смесь кипятили с обратным холодильником. в течение 6 ч, в течение которых толуол (100 мл) медленно добавлен. Смесь стала вязкой в результате реакции продолжается. Его охлаждали до комнатной температуры и 25% HCl (150 мл) добавляли по каплям при перемешивании. слой толуола отбрасывали и остаток нагревали при кипячении в течение 6 часов. Охлаждали до 0—5 ℃, 35 %. При перемешивании по каплям добавляли гидроксид натрия. pH＝8,5. Смесь экстрагировали этилацетатом. (100 мл×3) и промывали концентрированным раствором соли. (40 мл×3). После сушки MgSO4 (10 г) и после удаления этилацетата желтый масляный остаток Получено 14,27 г 5I, выход 75,50%.
1-Бензил-4-пиперидон (5I): перемешивают и кипятят с обратным холодильником. раствор натрия (2,8 г, 0,122 моль) в сухом толуола (100 мл), добавляли метанол (1 мл), затем медленно по каплям добавляли раствор 3I (27,9 г, 0,01 моль) в сухом толуоле (50 мл) и смесь кипятили с обратным холодильником. в течение 6 ч, в течение которых толуол (100 мл) медленно добавлен. Смесь стала вязкой в результате реакции продолжается. Его охлаждали до комнатной температуры и 25% HCl (150 мл) добавляли по каплям при перемешивании. слой толуола отбрасывали и остаток нагревали при кипячении в течение 6 часов. Охлаждали до 0—5 ℃, 35 %. При перемешивании по каплям добавляли гидроксид натрия. pH＝8,5. Смесь экстрагировали этилацетатом. (100 мл×3) и промывали концентрированным раствором соли. (40 мл×3). После сушки MgSO4 (10 г) и после удаления этилацетата желтый масляный остаток Получено 14,27 г 5I, выход 75,50%.