Получение Ацетилхлорида.Фоторепорт.

[ВиТаМиН]

Оборудование:

1) 250 мл двух-колба
2) Колонка Вигро (20 см эффективная длина)
3) Капельная воронка
4) Дистилляция
5) Магнитная мешалка и масляная ванна

Химических веществ:

1) Ледяная уксусная кислота
2) Бензохлорид
3) Хлористый цинк


Прибор состоит из конструкции с взаимосвязанной колонки Вигро и капельной воронкой, которая находится в стороне шеи двух-колбы.От проникновения влаги кострукция защищена трубкой с хлоридом кальция. Столбец не должен быть изолирован, поскольку определенный эффект охлаждения желателен.

В двух-колбу в присутствии 84 гр бензохлорида,было помещено 3 гр хлористого цинка. Далее колба в масленой ванне была нагрета до 100 °C,после чего в неё было добавлено 40 мл ЛУК.Хлорид цинка растворяется медленно после добавления кислоты и смесь начинает кипеть.Вскоре после закипания из сухой трубы полетел белый дым,который в приемнике преобразуется в безцветную жидкость.Переодически для поддержания кипения в колбе, температуру в масляной ванне можно повышать.Температура пара изменяется в течение перегонки 35-45 ° C.После того как температура в масленой ванне увеличилась до 170 ° C , она обрывается, так как часть ацетилхлорида уже прошла.

После повторной перегонки (49 °С - 54 ° C), дестиллята без столбца,было получено 7,1 г ацетилхлорида.Это означает выход 36,5% от теории.

 

[[C6H6]630-C680-H1645]

Правельнее будет бензоИлхлорид .Который варится из того же бензальдегида.

 

[ВиТаМиН]

[C6H6]630-C680-H1645

Спойлер

Правельнее будет бензоИлхлорид .Который варится из того же бензальдегида.

благодарю за поправку коллега,скора выложу материал по получению бензоилхлорида из бензальдегида с картинками и прописью.Ща времени нет этим занимаца.

 

[Holod]

В Справонике Ошина "Промышленые хлорорганические продукты" даются кратко техноогии получения
хлорацетила с бензоилхлоридом из бензотрихлорида (С6H5CCl3) и уксусной
И самого Бензотрихлорида хлорированием толуола.

С6H5CH3 + 3Cl2 --> C6H5CCl3 + 3HCl (освещение УФ)

С6H5CCl3 + 2CH3COOH --> 2CH3COCl + C6H5COOH + HCl (H2SO4)

 

[Holod]

Выход снижается из-за побочной реакции - образуются ангидриды
бензойной, уксусной и смешанный (из той же книжки).
PhCOCl + PhCOOH --> (PhCO)2O + HCl

Так что есть смысл после кипячения с уксусной добавлять ацетат натрия калия и отгонять ангидрид.
AcCl + AcONa -> Ac2O + NaCl
(PhCO)2O + 2AcONa -> Ac2O + 2 PhCONa

 

[patrik]

есть БА,есть толуол и лук...объясните мне,тёмному человеку,как проще всё это сделать...помню ещё что-то вроде через холодную ЛУК с серой пропускают хлор и как сера растворится,то готово...или не то?объясните кто реально заморачивался попроще только,а то я не особенно силён.

 

[patrik]

и тишина...где все химари?

 

[belkovsr]

А нитроэтан есть?
Есть методики с ацетоном и оксокомплексом триацетата марганца (делается из марганцовки). Запустив этот процесс с толуолом получишь 4-метилфенилацетон. Который в одну стадию до 4-метилафетамина, либо - до N,4-диметиламфетамина

 

[belkovsr]

Ого, вот это я ступил! =)
Тот пост - в топку!

Надо сделать так - хлорировать толуол, а потом - в реакцию с ЛУКой в присутствии хлорида железа (III)

Далее - есть способ такой. Хлор пропускают через суспензию серы в слегка охлажденной ЛУК. Хлорирующий агент образуется in situ.

 

[patrik]

А нитроэтан есть?

есть,но я в быстрые не хочу уходить,спс за совет мистер уайт
те. толуол хлорируем...пропускаем через него хлор,так? до какой степени его хлорировать?
дальше вот не очень понятно...в охлаждённую лук сыплем хлорид железа трёхвалентный...сколько вешать в граммах?как пойдёт реакция?где окончание?как это всё вобще выглядеть должно?

далее тоже размыто про способ с суспензией серы(я думаю самый простецкий),например сколько нужно бурлить хлор через суспензию эту?как определить полученный агент,что это именно то,что нужно и без примесей лишних фатальных?

 

[belkovsr]

А нитроэтан есть?

есть,но я в быстрые не хочу уходить,спс за совет мистер уайт
те. толуол хлорируем...пропускаем через него хлор,так? до какой степени его хлорировать?
дальше вот не очень понятно...в охлаждённую лук сыплем хлорид железа трёхвалентный...сколько вешать в граммах?как пойдёт реакция?где окончание?как это всё вобще выглядеть должно?

далее тоже размыто про способ с суспензией серы(я думаю самый простецкий),например сколько нужно бурлить хлор через суспензию эту?как определить полученный агент,что это именно то,что нужно и без примесей лишних фатальных?

Хлора нужно много. В избытке брать.
Хлорида железа хватит и 500-1000 мг
Бурлить пока сера не растворится
Определить - понюхать)

 

[Алекс65]

один вопро-насколько я понял из БСЭ ацетилхлорид это ацетилирующий агент,можно ли с его помощю получить вполне пригодный для в.в. Диацетилморф**.

 

[ŅарКОТварь]

обязательно.

 

[karavay]

Госпада химики! У одного знакомого дилетанта возникло несколько вопросов по данному реагенту:

1) Насколько пригоден сей прекурсор для приготовления поноценного макового раствора для в/в введения ? Ведь лето не за горами ...

2) Велика ли разница в приобретении его в хим. магазине в сравнении с приобретением безводного ацетона и солянки (на них требуют паспорт,заполнение анкеты,требующей подробного описания цели приобретения/использования и тд)...Хотя вроде как вся эта ебола из 3 списка.Покупал ли его кто ?

3) Покупать на свой паспорт безопасно ? Или лучше найти где нибудь в переходе какого нибудь бича-колдыря и заинтересовать его парой пузырей синевы,которые он получит за "услугу" ?

4) Велика ли вероятность того что купив всё это на свои данные,возможно ожидать стук в дверь "компитентных" органов ?

5) Что можно напиздеть в анкете в вопросе "с какой целью приобретается данный прекурсор" ?


Благодарю за внимание