C6H5-CH2-C-CH3 + 2HCOONH4 -->C6H5-CH2-CH-CH3 + 2H2O+NH3+CO2
¦ ¦
O NHCHO
C6H5-CH2-CH-CH3 + H2O --> C6H5-CH2-CH-CH3 + HCOOH
¦ ¦
NHCHO NH2
Реактивы: Формиат аммония 250г
Метилбензилкетон 160г
Бензол 200мл
Соляная кислота, конц. 150мл
Едкий натр 150г
Аппаратура:
Колба Клайзена, с дефлегматором Вигре 500мл
Холодильник Либиха
Воронка делительная 500мл
Холодильник обратный
Колба круглодонная с длинным горлом 1л
Колба перегонная 200мл
Прибор для перегонки с водяным паром
Колбы конические
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают
250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и
начинают медленно перегонять. При температуре около 150С смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются
вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185С, нагревание прерывают и от
дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов. Затем
меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве
обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185С, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют
производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом
и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для
отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для
перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким
натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203С. Предгон и отогнанный бензол встряхивают
с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход 2-амино-1-фенилпропана 81-94,5г (60-70%)
¦ ¦
O NHCHO
C6H5-CH2-CH-CH3 + H2O --> C6H5-CH2-CH-CH3 + HCOOH
¦ ¦
NHCHO NH2
Реактивы: Формиат аммония 250г
Метилбензилкетон 160г
Бензол 200мл
Соляная кислота, конц. 150мл
Едкий натр 150г
Аппаратура:
Колба Клайзена, с дефлегматором Вигре 500мл
Холодильник Либиха
Воронка делительная 500мл
Холодильник обратный
Колба круглодонная с длинным горлом 1л
Колба перегонная 200мл
Прибор для перегонки с водяным паром
Колбы конические
В колбу Клайзена емкостью 500мл с дефлегматором Вигре и термометром вместо капилляра, доходящим до дна колбы, помещают
250г (4моль) формиата аммония и 160г (1.2моль) метилбензилкетона. Смесь осторожно нагревают до образования 2-х слоев и
начинают медленно перегонять. При температуре около 150С смесь становится однородной и начинает пениться. При этом отгоняются
вода, аммиак и небольшое количество кетона. Когда температура жидкости поднимется до 185С, нагревание прерывают и от
дистиллята отделяют кетон, который вновь заливают в колбу. Эта первая стадия реакции длится обычно около 4 часов. Затем
меняют положение прибора, наклоняя колбу так, чтобы холодильник поднимался под некоторым углом вверх и служил в качестве
обратного. Реакционную смесь нагревают 3 часа при 180-185С, затем охлаждают и после встряхивания с 200мл воды отделяют
производное формамида, а водный раствор экстрагируют 60мл бензола. Отделенное масло объединяют с бензольным экстрактом
и гидролизуют, кипятят со 150мл концентрированной соляной кислоты в колбе с обратным холодильником в течение 1 часа.
Бензол отгоняют, а остаток нагревают еще 30 минут. Раствор охлаждают и экстрагируют 2 раза порциями по 25мл бензола для
отделения непрореагировавшего кетона. Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1л, приспособленную для
перегонки с водяным паром, осторожно приливают раствор 125г едкого натра в 250мл воды и амин перегоняют с водяным паром.
Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бензолом, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким
натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202-203С. Предгон и отогнанный бензол встряхивают
с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. Общий выход 2-амино-1-фенилпропана 81-94,5г (60-70%)
