Доброго времени суток. У кого-нибудь есть годная методика синтеза пипероналя из пипериновой кислоты?
На Legalrc нашёл такое:
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
Кто-нибудь проверял этот метод? Очень не верится что NaOH и CuSO4 способны восстановить кислоту в альдегид.
Ещё слышал что можно получить пиперональ реакцией калиевой соли пипериновой кислоты с перманганатом калия. Можно чуть поподробнее?
На Legalrc нашёл такое:
1.5 г пипериновой кислоты, 5 г NaOH и 8 г медного купороса CuSO4*5H2O было помещено в 60 мл воды. Смесь размешивалась при 80 градусах под обратным холодильником в течении 8 часов. Нерастворимая часть была удалена фильтрацией, жидкость закислена соляной кислотой до pH=3 и полезный продукт был экстрагирован тремя порциями по 20 мл дихлорметана. Объединенные экстракты были высушены над MgSO4 и растворитель выпарен. После охлаждения до комнатной температуры образуются кристаллы.
Выход: 1 г (97%) желто-коричневых кристаллов.
Кто-нибудь проверял этот метод? Очень не верится что NaOH и CuSO4 способны восстановить кислоту в альдегид.
Ещё слышал что можно получить пиперональ реакцией калиевой соли пипериновой кислоты с перманганатом калия. Можно чуть поподробнее?