A
Anonymous
Перекристаллизация P2NP
Троюрдный дядя одного знаакомого как-то решил заняться очисткой нитропропена от примесей методом перекристаллизации из ИПС.
Где-то прочитав, что растворимость P2NP в ИПС 1:10, бодро налил в стакан ~200мл спирта, с расчетом перекристаллизовать порядка 20гр пропена. (да знает, знает он, что плотность спирта не 1!)
Однако, 20 грамм растворились даже не поморщившись при совсем небольшом нагревании на водяной бане.
Было решено насыщать раствор, и в итоге в стакане было растворено 85!!! грамм пропена уже при температуре 60 градусов. Правда, может быть пропен был недосушен? Больше расворять было нечего, поэтому поставили остывать.
При остывании со дна начали рости пучки длинных иглообразных кристаллов, которые со временем заполнили весь объем стакана. При комнатной температуре кристаллы светло-лимонного цвета были отфильтрованы на Бюхнере, и ИПС был поставлен в морозилку добирать остатки.
Когда в стакане выпала новая порция кристаллов, они тоже были отфильтрованы, НО! Их цвет был значительно более оранжевым!
Может это и есть все те примеси, от которых хотели избавиться?
Тогда как определить, когда весь пропен кристаллизовался, и уже начали выпадать примеси?
Троюрдный дядя одного знаакомого как-то решил заняться очисткой нитропропена от примесей методом перекристаллизации из ИПС.
Где-то прочитав, что растворимость P2NP в ИПС 1:10, бодро налил в стакан ~200мл спирта, с расчетом перекристаллизовать порядка 20гр пропена. (да знает, знает он, что плотность спирта не 1!)
Однако, 20 грамм растворились даже не поморщившись при совсем небольшом нагревании на водяной бане.
Было решено насыщать раствор, и в итоге в стакане было растворено 85!!! грамм пропена уже при температуре 60 градусов. Правда, может быть пропен был недосушен? Больше расворять было нечего, поэтому поставили остывать.
При остывании со дна начали рости пучки длинных иглообразных кристаллов, которые со временем заполнили весь объем стакана. При комнатной температуре кристаллы светло-лимонного цвета были отфильтрованы на Бюхнере, и ИПС был поставлен в морозилку добирать остатки.
Когда в стакане выпала новая порция кристаллов, они тоже были отфильтрованы, НО! Их цвет был значительно более оранжевым!
Может это и есть все те примеси, от которых хотели избавиться?
Тогда как определить, когда весь пропен кристаллизовался, и уже начали выпадать примеси?