Перекристализация
- Автор темы Dekstr
- Дата начала
severstal777
Местный
перекрестализация из ипс это способ очистки фнп от различных примесей которые образуются при конденсации изза грязных реактивов наличия воды итд. я не химег но предполагаю что при растворении в спирте грязного фнп грязь не кристаллизуется обратно а остается в спирте после чего грязный спирт отделяется от чистых кристалов.Dekstr написал(а):
делается это следующим образом:
берется фнп например 100гр, ипс 200 мл помещаете в мерный стеклянный стакан на 500 мл или более (в колбе делать нельзя ибо выковыривать заебетесь) и начинаете нагревать до тех пор пока веть фнп растворится затем убираете нагрев и оставляете остывать смесь при комнотной темперетуре на несколько часов.... температура плавления\кристализации фнп гдето в районе 50 градусов точно не помню и сопсна когда температура упадет до этих отметок в стакане начнут выпадать кристалы... можно конечно ускорить процесс поместив все в холодильнег. после чего остается только слить грязный спирт...он может будть от желтого до коричнегого цвета и все. готово.
severstal777
Местный
тыже вроде про ипс спрашивал? :lol: да слить спирт и тупо высушить кристаллы
severstal777
Местный
я не уверен в этом. именно па этому я и не химег :lol:
а вапче я настоятельно рекамендую делать перекресталлизацию какие бы чистые реактивы не были. это повышает выход и чистоту конечных продуктов
HighOnLife
Новичок
- Регистрация
- 23 Июл 2010
- Сообщения
- 11
Камрадэ, а как отличить фенилнитропропен, требующий перекристаллизации, от не требующего перекристаллизации? Обязательно ли проводить перекристаллизацию, если фенилнитропропен лабораторный (покупной) и хранится в герметичной таре при -5С и за пару недель внешне не изменился (ядовито-желтые кристаллики без комочков)?
Если цвет и консистенция не изменилась после того момента как ты его взял в магазине, перекристаллизация не требуется. Если появилась маслянистость - то требуется.HighOnLife написал(а):
Не одно и тоже!!! Совсем не одно и тоже!Dekstr написал(а):
Не только фнп, но и других полезных реактивов. Общая схема растворить при нагреве в ИПС, потом охладить до выпадения кристаллов. Метод заключается в том что при повышении температуры растворение происходит, а при понижении загруженный исходник выпадает в осадок в холодной среде более чистый. Но тут могут быть потери местами до 50 процентов, поэтому перекристаллизацию делают только в случае полной жопы и невозможности кристаллизовать другими методами.severstal777 написал(а):
Хэлп! Я в химии не особо силен... Уже напорол боков целую кучу, продукта перевел, мама не горюй... Помогите подробно с перекристаллизацией оксибутирата (порошка) через этиловый спирт... Не могу понять, что в чем расстворяется, и при какой температуре... Заипала эта лишняя соль... Скоро без почек останусь...
Скворцова-Степанова
Юзер
еще весь прикол перекристаллизации в том, что исходное вещество и примеси растворяются по разному в определенном интервале температуры.
иногда примеси можно высадить и отфильтровать (или адсорбировать на угле), в то время как нужное нам вещество находится в растворе и в данных манипуляциях не участвует. недостаток метода, как правильно заметил JohnBo - большие потери, тк не весь раствор превратится в осадок по-любому.
ФНП перекристаллизовывать, если он "поплыл" - солидарна с автором! но если его хранить в насыщенном растворе ИПСа (без доступа воздуха) в морозилке, то даже полгода может пролежать и качество будет таким, каким и было изначально.
насчет бутирата точно сказать не могу, тк не перекристаллизовывала его. знаю, что перекристаллизовывают из 96% этанола (как вариант - из метанола), потом сушат (вроде бы сульфатом натрия). что там за лишняя соль? в бутирате, видимо, щелочи до хрена?%)
иногда примеси можно высадить и отфильтровать (или адсорбировать на угле), в то время как нужное нам вещество находится в растворе и в данных манипуляциях не участвует. недостаток метода, как правильно заметил JohnBo - большие потери, тк не весь раствор превратится в осадок по-любому.
ФНП перекристаллизовывать, если он "поплыл" - солидарна с автором! но если его хранить в насыщенном растворе ИПСа (без доступа воздуха) в морозилке, то даже полгода может пролежать и качество будет таким, каким и было изначально.
насчет бутирата точно сказать не могу, тк не перекристаллизовывала его. знаю, что перекристаллизовывают из 96% этанола (как вариант - из метанола), потом сушат (вроде бы сульфатом натрия). что там за лишняя соль? в бутирате, видимо, щелочи до хрена?%)
Просто разные источники пишут по разному... Википедия говорит, что бут растворяется в спирте, здесь на форуме видел, что нет. Толчу мелко порошок, засыпаю в стеклянный стакан, заливаю спиртом - ничего... Начинаю греть, при 70-75 градусах почти весь порошок растворяется в спирте, остается немного осадка, сливаю спирт от осадка при остывании почти весь раствор спирта (100 мл на 20 грамм исходного порошка) кристаллизуется. Потом медленно остывает, спирт испаряется и объем плавно уменьшается.... Какой из 2 получившихся взвесей - мусор, а какой бут????
Скворцова-Степанова
Юзер
Гамма-оксибутират натрия растворяется в спирте. точных цифр растворимости не нашла, но сдается мне, что он растворяется в этаноле лучше, чем щелочь. поэтому тот осадок, который у тебя остается при нагревании - это щелочь. отфильтровав и отжав этот осадок, добвь чуть-чуть воды. проверь индикатором рН. если нет индикатора, то потрогай пальцами этот раствор - он должен быть вязким и скользким. можешь его децл попробовать - щелочь сильно жжет. а еще можно взять пинцетом чуть-чуть осадка и внести в пламя газовой горелки - если вокруг кристалла будет желтое пламя, то это точно щелочь (качественная реакция на натрий).
все эти манипуляции проделай и с другой частью (т.е. после того, как ты отфильтровал осадок). проверь рН (у бутирата 7,7- 8,7), внеси кристалл в пламя. еще посмотри как реагируют кристаллы на нагревание. кристаллы бутирата начнут довольно быстро плавятся, а щелочь (только если она сухая), продержится дольше.
все эти манипуляции проделай и с другой частью (т.е. после того, как ты отфильтровал осадок). проверь рН (у бутирата 7,7- 8,7), внеси кристалл в пламя. еще посмотри как реагируют кристаллы на нагревание. кристаллы бутирата начнут довольно быстро плавятся, а щелочь (только если она сухая), продержится дольше.
Скворцова-Степанова
Юзер
фигню написала про цвет пламени газовой горелки, они оба будут давать желтый цвет, тк и в первом осадке, и во втором содержится натрий. а остальное попробуй и отпишись потом.
Скворцова-Степанова, скажите пожалуйста, как сделать перекристаллизацию амфа из воды. извините все, что не по теме пишу. но в "Почему амф щипет??" Скворцова-Степанова почему-то не заходит, а я там ей задавал вопрос и в личку написать не получается. извините за мою наглость.
Скворцова-Степанова
Юзер
я забыла о чем там речь была. вроде, там у тебя амф был в газете и упал в воду или еще как-то испачкался? (извини, если что-то путаю).
растворяешь амф в небольшом количестве теплой воды в выпарной чашке/эмалированной миске (10-20 мл на грамм, хотя по степени загрязненности амфа воды можно налить больше) и нагреваешь на электроплитке. вообще, это надо делать на водяной бане, но это долго, поэтому я делаю так: как только чашка/миска начинает приобретать опасную для подгорания температуру, я ее снимаю с плитки, при этом в раствор сразу кидаю кусок ваты, которая собирает в себя всю грязь и с помощью которой я смачиваю место разделения раствора и собственно чашки/миски (там подгорает быстрее всего). то есть просто пинцетом вожу по кромке раствора, чтобы он в этом месте не подгорел и слежу, чтобы не особо кипело. закипело - снимаю, остынет - опять ставлю на плитку. если амф сильно грязный и вата стала неприличного цвета, то вату отжимаю и выкидываю, кладу новый кусок. в итоге упариваю до тех пор, пока раствор не становится мутный, но не из-за грязи (к этому моменту грязи уже не будет), а из-за того, что он перенасыщен и в нем начинают появляться зародыши кристаллизации. при этом раствор начинает специфически пахнуть. снимаю с подогрева, через вату, которая в чашке/миске выбираю перенасыщенный раствор в машину и быстро выливаю на холодную тарелку. выбирать и выливать надо очень быстро, иначе кристаллизация пойдет в машине и она забьётся. потом иглой от машины царапаю тарелку во всех направлениях (кто-то уже писал об этом, что так мойкой вроде бы делает). это способствует увеличению скорости кристаллизации. можно еще оставшийся на тарелке раствор погонять быстро в машину и обратно на тарелку. если раствор еще остался на тарелке, то его надо погонять по тарелке и подуть на нее феном. если все сделано правильно, то через какое-то время (зависит от того насколько перенасыщенный был раствор) на тарелке будут белые кристаллы.
очень часто сталкивалась с тем, что при упаривании раствора он и помутнел, и пахнет как надо, и уже пора высаживать, а выбираешь в машинку, льешь на тарелку и мгновенной кристаллизации не происходит. если хреново упарили, то в худшем случае будут сопли, в лучшем - будут кристаллы, но придется долго их сушить (поставить куда-нибудь на шкаф и забыть на полдня - на день).
если что не так написала - поправьте, пожалуйста.
растворяешь амф в небольшом количестве теплой воды в выпарной чашке/эмалированной миске (10-20 мл на грамм, хотя по степени загрязненности амфа воды можно налить больше) и нагреваешь на электроплитке. вообще, это надо делать на водяной бане, но это долго, поэтому я делаю так: как только чашка/миска начинает приобретать опасную для подгорания температуру, я ее снимаю с плитки, при этом в раствор сразу кидаю кусок ваты, которая собирает в себя всю грязь и с помощью которой я смачиваю место разделения раствора и собственно чашки/миски (там подгорает быстрее всего). то есть просто пинцетом вожу по кромке раствора, чтобы он в этом месте не подгорел и слежу, чтобы не особо кипело. закипело - снимаю, остынет - опять ставлю на плитку. если амф сильно грязный и вата стала неприличного цвета, то вату отжимаю и выкидываю, кладу новый кусок. в итоге упариваю до тех пор, пока раствор не становится мутный, но не из-за грязи (к этому моменту грязи уже не будет), а из-за того, что он перенасыщен и в нем начинают появляться зародыши кристаллизации. при этом раствор начинает специфически пахнуть. снимаю с подогрева, через вату, которая в чашке/миске выбираю перенасыщенный раствор в машину и быстро выливаю на холодную тарелку. выбирать и выливать надо очень быстро, иначе кристаллизация пойдет в машине и она забьётся. потом иглой от машины царапаю тарелку во всех направлениях (кто-то уже писал об этом, что так мойкой вроде бы делает). это способствует увеличению скорости кристаллизации. можно еще оставшийся на тарелке раствор погонять быстро в машину и обратно на тарелку. если раствор еще остался на тарелке, то его надо погонять по тарелке и подуть на нее феном. если все сделано правильно, то через какое-то время (зависит от того насколько перенасыщенный был раствор) на тарелке будут белые кристаллы.
очень часто сталкивалась с тем, что при упаривании раствора он и помутнел, и пахнет как надо, и уже пора высаживать, а выбираешь в машинку, льешь на тарелку и мгновенной кристаллизации не происходит. если хреново упарили, то в худшем случае будут сопли, в лучшем - будут кристаллы, но придется долго их сушить (поставить куда-нибудь на шкаф и забыть на полдня - на день).
если что не так написала - поправьте, пожалуйста.
вобщем, всё как всегда по сути, при нагревании - растворяется и упаривается, при остывании - кристаллизуется. спасибо за ответ. проверю и отпишусь. а тема была в том, что он всегда сильно щипет, даже когда полежит несколько недель. пытаюсь с этим бороться.