Все делал по этим методам !
К смеси 19,3 грамма (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл ДиметилФормамида при перемешивании было добавлено 8 грамм (0,2 моля) мелкорастертого едкого натра в 40 мл диметилформамида в азоте. Темнокрасный цвет анион нитрила проявился сразу. Смесь нагрели до 75 градусов С (+,- 5 градусов) и 14,85 грамм (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана прибавлялось в таком темпе, что бы температура смеси не превышала 75-80 градусов С, и принудительно охлаждалась если нужно было. Реакция проводилась в среде азота 1 час при температуре 75 градусов С, затем охлаждена и разбавлена 250мл д.воды и поставил отстаиваться в прохладное место ..после отстаивания собрал смесь изомеров и перекристолизовал в 35мл Гексана охладио и поставил в холодильник после получил нитрил игольчатого кристала фото ниже ..
После получения нитрила делал следующие !
смесь 50,8 грам 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила и 40 мл горячего просушенного ксилола (~65 градусов температуры кипения) было добавлено размешанную смесь этилбромида магния (приготовленную из 8,8 граммов магния и 44 грамм этилбромида) ==137,2грам , после чего смесь выдержалась под рефлюксом 3 часа при темпер 75 градусов. После чего для дистилляции был подготовлен конденсатор и залито в реакционную смесь 280 мл 10% соляной кислоты, а органический растворитель был отогнан под вакуумом. Остаток был помещен в стакан, в который добавлено 100 мл бензола, после чего наблюдалось разделение на три слоя. Во время отстаивания был собран гидрохлорид метадона, который закристаллизовался из среднего маслянистого слоя, высушен !
Но к сожелению мед перекислил вместо 10%сол кислоты влил 15%и по обьему 10%сол кислоты (тоесть. 280мл 15 %) в результате пробы мед окозался очень слабым ..подскажите как можно исправить перекисленый мед?и еще один вопрос ,каким растворителем. Перекристализовать мед чтоб был чистым прозрачным кристалом ?сотношения растворителя к веществу для кристализации ?Благадарю за помощь ..
К смеси 19,3 грамма (0,1 моль) дифенилацетонитрила в 60 мл ДиметилФормамида при перемешивании было добавлено 8 грамм (0,2 моля) мелкорастертого едкого натра в 40 мл диметилформамида в азоте. Темнокрасный цвет анион нитрила проявился сразу. Смесь нагрели до 75 градусов С (+,- 5 градусов) и 14,85 грамм (0,12 моль) 1-диметиламино-2-хлорпропана прибавлялось в таком темпе, что бы температура смеси не превышала 75-80 градусов С, и принудительно охлаждалась если нужно было. Реакция проводилась в среде азота 1 час при температуре 75 градусов С, затем охлаждена и разбавлена 250мл д.воды и поставил отстаиваться в прохладное место ..после отстаивания собрал смесь изомеров и перекристолизовал в 35мл Гексана охладио и поставил в холодильник после получил нитрил игольчатого кристала фото ниже ..
После получения нитрила делал следующие !
смесь 50,8 грам 2,2-дифенил-4-диметиламиновалеронитрила и 40 мл горячего просушенного ксилола (~65 градусов температуры кипения) было добавлено размешанную смесь этилбромида магния (приготовленную из 8,8 граммов магния и 44 грамм этилбромида) ==137,2грам , после чего смесь выдержалась под рефлюксом 3 часа при темпер 75 градусов. После чего для дистилляции был подготовлен конденсатор и залито в реакционную смесь 280 мл 10% соляной кислоты, а органический растворитель был отогнан под вакуумом. Остаток был помещен в стакан, в который добавлено 100 мл бензола, после чего наблюдалось разделение на три слоя. Во время отстаивания был собран гидрохлорид метадона, который закристаллизовался из среднего маслянистого слоя, высушен !
Но к сожелению мед перекислил вместо 10%сол кислоты влил 15%и по обьему 10%сол кислоты (тоесть. 280мл 15 %) в результате пробы мед окозался очень слабым ..подскажите как можно исправить перекисленый мед?и еще один вопрос ,каким растворителем. Перекристализовать мед чтоб был чистым прозрачным кристалом ?сотношения растворителя к веществу для кристализации ?Благадарю за помощь ..
как мне кажется проблема не пручести меда не в том что ты перекислил как тебе уже сказали выше.Кстати фото то где?не вижу.
желтоватый какой-то,как исправил то?
