Перегонка основания кодеина

[Anonymous]

Перегонка основания кодеина

Вопрос века , возможно ответ на него поможет решить глобальную проблему :)

1.Может ли гнатся основание кодеина с паром ?
2. Может ли гнатся основание кофеина с паром ?

Разлагатся кодеин не должен так как тмпература кипения смеси основания кодеина и воды будет ниже 100 С

Ну конечно это в идеальном случае

 

[Anonymous]

дд

 

[Anonymous]

Вопрос века , возможно ответ на него поможет решить глобальную проблему :)
1.Может ли гнатся основание кодеина с паром ?
2. Может ли гнатся основание кофеина с паром ?

1.хз
2. Вроде может, поищи в инете лабы по выделению кофеина из чая вроде там что-то было про пар (вроде как один из способов).

 

[Anonymous]

Читал что кодеин на воздухе выветривается - значит по идее и с паром должен гнаться. Только я хз насколько эффективно.

 

[Anonymous]

Насчет кофеина - помнится мне его получают возгонкой из листьев чая - смешивают с порошком жженой магнезии и возгоняют.

 

[Anonymous]

Кофеин- длинные белые, гибкие иголки, спутанные в войлок. На воздухе выветриваются, теряя часть кристаллизационной воды. При 100 гр.ц. теряют воду полностью. Растворимы в 80 ч. хол. и в 2 ч. кипящей воды, в спирту, в 9 ч. хлороформа и в 1300 ч. эфира.

Ю. Швицер - "Производство химико-фармацевтических и техно-химических препаратов".

 

[Anonymous]

http://www.nioch.nsc.ru/cafedra/4k_comp ... _meth2.htm

 

[Anonymous]

Значит похоже гонится и то и то ... Это плохо ... Значит революционный метод выделения читстого кодеина в больших количествах ,из всяких таблЭток погиб в зародыше :)

 

[Anonymous]

Я слышал, что опиаты не гонятся с паром. Вообще. Не подтверждено.

 

[Anonymous]

А кстати алкалоиды, которые гонятся с водой - они и с растворителем будут лететь?

 

[Anonymous]

Основане не гониться, а соли АЦЕТАТ ТОЧНО (г-хлорид вроде тоже)

Почему ?! :

Берем варку мака (соломы)
В растворителе в процессе варки вывариваем основания морфухи, коды и многого другого. Бывают случаи что растворитель выкипает под чистую, бывает подгарает. НО что морфуха, что кода в итоге остаеться на месте !!! достаточно обоснованно ? (кто минимум 10кг мака не сварил лучше не спорьте )

Берем просто коду как правило моно-ацетат (то что с бинта без ангидрида и тоже самое что с терпинкода)

А. Стоит чуть передержать кору с терпинкода (~150c) - прет КОНКРЕЕЕТНЫЙ белый пар, которым можно дажде надышаться до кодеиновой прухи=)
А в шленке коды хуй :? "кудаже делась ?"

Б. Берем лето и бинт (кислого нету)
варим и думаем .... будет такое кольё, охуею ! (от коды разумееться)
Ааа бля нужно де кору перегреть .... хоба и нету коды !

-----------------------------------------------------------------------------
А вот насчет дешевых таблеток !.....!
Взялись за перегонку оснований.... s
А обычную К/Щ ктонить попробовал ?
просто как дополнение к приславутым фильтрованиям
и отстаиваниям ?! Причем конкретно на самом бутороНЕтягучем
растворитиле уайтспирите, растворимость в котором коды доказана практически !? И закислить не уксусом, а полюдски солянкой !
ОПЯТЬ ЖЕ ! вспоминаем варку мака !
бывает на соломе прямо куски глины, грязи, бывает укроп попадет и.т.д и.т.п а тут всегото навсего одна к/щ ! и считай сразу в/в
ПРИЧЕМ весьма грязетягучем 646 растворителем с ацетоном бля.
Так что я хочу сказать - не уж то весь это немыслемый хлам из соломы
легче отбиваеться чем крохи анальгина и фенобарбитала. Про парацету ваще молчу. кофеин не так страшен и минимизируеться до неощутимости простоым отстаиванием. Кстате вот кофеин возможно и отгониться из щелочной смеси в р-ле.

И че я той зимой сам не заморочился..... все терпу тоннами варил s

Лан сегодня заморочусь, если опять ща какаянить поскуда с бронхами не припреться s никаких бля сил уже нету на весь город варить, а еще хуевей с каждой варки догоняться ..... с другой стороны хотел с винтом на трийодиде поэкспирементировать ...... как все заебало, один хуй героину покупному бой


Люди где пиридина достать ??????????????????
Пиридина мне найдите!, был бы пиридин, за экстракцией дело не станет !
А то хуля эти порожняки гонять ?
ждать по 5 часов бля, пока печень без того заебаная эти вшивые 30% сама перегонит ?

 

[Anonymous]

Пиридин - легальное вещество, очень вонючая жидкость. Но для реакции нужен пиридина гидрохлорид, который в списках, и который можно сделать самому, "замесив" эквимолярное количество пиридина и водной солянки и выпарив затем воду.

 

[Anonymous]

А в какой же это стране пиридин*HCl запрещен ? s

У нас легален.. Правда, пиридин стОит около 20 баксов за литр, дорого... :(

И воняет, и голова от него болит, и отравиться даже можно...

 

[Anonymous]

В России. Чтобы быть абсолютно точным, можно спросить у ChemBoss'а: он точно должен знать, и в каком списке находится.

 

[Anonymous]

В России. Чтобы быть абсолютно точным, можно спросить у ChemBoss'а: он точно должен знать, и в каком списке находится.

ОГО ! :o

Вот это у вас напряг !

У нас такого нету, у нас пиридин (хош фри бейс, хош аш хлор) легален, но под негласным контролем (типа, пиПЕридин можно делать...)...

Так-то..

 

[Anonymous]

пиридин

Пиридин гидрохлорид и пиридин - абсолютно легальные в России реактивы.

Пиридин гидрохлорид
1 кг - 170 у.е.
100 грамм - 50 у.е

Сам пиридин (основание) - 25 у.е. за литр

Кстати не пойму никак почему такая разница в цене основания и гидрохлорида.. или этот гидрохлорид не получается как обычно получаются гидрохлориды.. s

 

[Anonymous]

Таки наверное пиридин*HCl получают не так, как обычно получают гидрохлориды аминов.

Что-то мне подсказывает, что он должен быть жутко гигроскопичен.

Но это херня, наверное, он еще и не стоек при повышенной температуре.

Т.е., нужно получать его в безводном растворителе, а растворитель отгонять в вакууме.

И учтите, что это всего лишь мои скромные мысли... как оно на деле - ХЗ.

 

[Anonymous]

И еще кстати:

я думаю, что если делать соль пиридина самому, то нужно делать не гидрохлорид, а гидробромид или гидройодид - они, по идее, должны НАМНОГО активнее дЕмЕтИлировать кодеин в морфин...

 

[Anonymous]

Сам пиридин (основание) - 25 у.е. за литр

Возьму литрушку для начала, там посмотрим.

Гидрохлорид сделать не проблемма, прямо газообразным HCl
и засолить =)

Той зимой над кодой шаманил, привозили мне 50гр этого самого пиридина. Реально делал с терпинкодовой коды! в обычном пиницилиновом фурике с отгонкой как для винта. Жаль хватило на
пуру удачных по выходу варок. Достану пиридина, буду "привариваться" все подробно опишу. А хлорид делал
самодельный, школьной дымяшкой в точности по буржуйской методе.
Впринципи сложнее и дольше винт сварить при условии полного отсутствия реактивов.
-----------------------------------

я думаю, что если делать соль пиридина самому, то нужно делать не гидрохлорид, а гидробромид или гидройодид

Да по идеи да, и так и сяк попробуем, былоб с чего пробовать.
Хотя тоже по идее разбуторь металический калий с кодой - будет диметилирование. А буржуи пишут что так хуй получиться,
точнее диметилир будет но не "N", а какое то пользы не приносящее.

 

[Anonymous]

Вот классические процедуры:

--------------------------------------------

Using Pyridine HCl [1,2]
A mixture of 1.00 g. of codeine and 3 g. of pyridine hydrochloride was placed in a bath at 220°C and heated for six minutes in a nitrogen atmosphere, after which the reaction mixture was immediately cooled and dissolved in 20 ml. of water, basified with 10 ml. of 4 N sodium hydroxide, and the non-phenolic material was removed by extraction with four 15-ml. portions of chloroform. The combined chloroform extracts were washed with 10 ml. of 0.5 N sodium hydroxide and 10 ml. of water, and the aqueous phase, after adding the washings, was adjusted to pH 9 and cooled thoroughly to precipitate phenolic material. After filtering and drying, this phenolic material was digested with 75 ml. of methanol, the mixture was filtered hot and the filtrate was chromatographed on an alumina (Merck and Co., Inc.) column (120x11 mm) using 700 ml. of methanol as eluent. The residue after evaporation of the methanol was dissolved in 10 ml. of 0.2 N sodium hydroxide, filtered, and the filtrate was adjusted to pH 9, precipitating the crude morphine. After drying, this crude morphine was sublimed (180-190°C (0.1 mm)), and the sublimate was crystallized from absolute ethanol. There was thus obtained a total of 210 mg. (22%) of morphine, m.p. 254-255°C.

The "Homebake" Method [3]
This is excerpted from a report dealing with clandestine manufacture of morphine and heroin from OTC codeine remedies, in so-called "homebake" laboratories in New Zealand. The method used is the same as the one introduced by Rapoport in 1951 [1], using pyridine hydrochloride. The authors report some perp's claims of 50% conversion from the codeine, but say they obtained 30% typically, and further state that this is about what one would expect from Rapoport's paper . Purity of up to 92% with a more typical purity in the 80% range was reported by the forensic chemists evaluating the method.

The following is the actual procedure used in the clandestine labs, with some elaboration:

Crush sufficient pills to yield 2 g of codeine and mix with distilled water. Filter with a vacuum funnel to remove insolubles and add to a separatory funnel. Add NaOH solution to make the solution pH 12. Extract twice with chloroform (2x25 mL). This will be the bottom layer. Discard the water layer, which contains the aspirin or acetominophen) and evaporate the chloroform layer to dryness under gentle heat. The result is codeine base, a white crystalline powder.
Combine 20 mL pyridine and 25 mL conc. HCl in a beaker and heat strongly to 190°C to drive off any water. Cover and cool rapidly to obtain a white waxy material. This should be stored in a sealed container in the freezer if not to be used immediately.
The reaction is carried out in a glass boiling tube (here one could use a large ignition type test tube) which is sealed on one end. This should be oven dried before use. Then 3.5 g of the pyridine salt is added to the tube and this is then heated until it melts and for a few minutes more to drive off any moisture. Add 1.5 g of the base and seal the tube with a rubber stopper covered with a filter paper. Heat until the mixture begins to fume and continue until the mixture develops a reddish-orange color and becomes noticeably more viscous, typically 6-12 minutes.
Pour this into a 500 mL sep funnel and make the volume up to 100 mL with distilled water. Add 10% NaOH until strongly basic. The contents will become milky brown and then clear brown as the solution is made basic. When this point is reached, extract with 20 mL chloroform. This will contain any unreacted codeine (up to 70%) and may be saved for recovery if desired. The morphine is in the water layer.
Put the water layer in a beaker and carefully adjust the pH with HCl to pH 9 using a narrow range pHydronium paper. This is critical. Rapidly filter using two layers of paper (here one could use a paper designed for very fine crystals) and a vacuum flask/funnel as in step 1. A very fine brown powder will collect on the paper. This is unwanted byproducts and should be discarded.
Pour the filtrate into a clean beaker and, while carefully adjusting the pH to 8.5, vigorously rubbing the inside of the beaker with a "seeding stick" (here the authors mention that a split wooden peg is sometimes used in the home labs in NZ; a glass stirring rod would be preferable). Crystals should begin to form. These are allowed to settle for at least 5 minutes and then are recovered by vacuum filtering to recover the morphine as a beige to dark brown product.

------------------------------------

Смотрим "Номеbake", или новозеландский метод. Там и получение пиридина.HCl, и правильная экстракция продукта.

Щаз пойду список веществ, запрещенных к свободной продаже искать - откуда-то я взял, что пиридин.HCl под контролем?!