ОН ГОНИТСЯ! Ура! сто тысяч раз!

[Anonymous]

ОН ГОНИТСЯ! Ура! сто тысяч раз!

С опозданием, но таки кидаю тему, о кот. спрашивал Вилли.
Скопировано с:
DND »Химия » Химия » ОН ГОНИТСЯ! Ура! сто тысяч раз!

1. Vetra - 13 Сентября, 2005 - 08:13:38
Он гонится! Амфа основание - гониться с превиликим удовольствием с паром с вакуумом и без оного.
На выходе получается вода+ практически прозрачные маслянные кружочки. Это можно закислить любой кислотой!
Гидрохлорид - пожалуйста - белее снега, сульфат - без проблем. Никакой примеси - чистить ваапще не надо!
Я отделила спирт после отстаивания слоев, 2 отбоя спиртом - все объединить. Колбу, в кот. раствор едкого натра + спирт с реакции ставим на перегонку - отгоняем ИПС. Меняем приемпосудину - перегоняем с водяным паром основание. Если попадет немного спирта - не важно, он выпарится потом. Усе Делим на скока хошь частей, кислишь до нейтралки (в случае серной кислоты) и слабокислой реакции в случае с соляной кислотой. На тарелку на вод. баню - и, после образования пленки на поверхности, растираем пластмасской по тарелке. Прелесть!
Больше нет надобности :
1. Сушить растворитель.
2. Фильтровать соль амфа или кто по старинке - отстаивать в морозилке тоже не надо.
3. само собой отгонять ипс после вышеупомянутыхх процедур не выйдет
4. Не нужны ни спирт ни ацетон для промывки сульфата
5. После отгонки ипса имеем чистый растворитель для следующей реакции!

Во как.

Vetra, с радостью........всех благ то бишь. Всем.

 

[Anonymous]

Огромное спасибо!

Vetra,
появляйся здесь почаще! Без тебя Химия уныла и скучна - десяток умных и опытных специалистов не заменят твоего обаяния и шарма.

Очень, очень рад видеть!

 

[Anonymous]

Ветра, еще тебе совет.

Ты делаешь так:

После окончания восстановления щелочишь смесь. Отделяешь ИПС, реакционную смесь дополнительно экстрагируешь 2 раза ИПСом.

Ну а потом эти объединенные спиртовые экстракты греешь на бане, чтобы ИПС улетел, а потом уже заливаешь остаток водой и перегоняешь основание с паром.

Так вот, когда ты отгоняешь спирт с НЕ сушеного экстракта, то со спиртом улетает и часть амина-основания. Точнее, эта часть улетает с водой, что есть в не сушеном экстракте.

На твоем месте я бы не ленился, а просушил бы ИПСный раствор чайной ложечкой сульфата натрия/магния.

Хотя бы пол часа подержать - и то лучше будет, чем ваще не сушить.

И не забудь осушитель промыть еще немножком ИПСеца.

 

[Anonymous]

А почему бы не перегонять смесь сразу после щелочения, без потерь на этапе экстракции?

 

[Anonymous]

Ветра говорила, что сразу после щелочения смесь оч плохо гонится, т.к. она оч густая.

 

[Anonymous]

Хм, а что мешает воды со щелочью бухнуть побольше?

 

[Anonymous]

а что там на днд с отношением ипс'а по выходу и качеству амфа, Willie твой пост на

CENSORED »Химия » Химия » Вопросы по амфу/мелочевка, но ­ критична

про оторванные руки, порадовал

 

[Anonymous]

Интересует вопрос по сведению качества амфа к 0 из-за уменьшения ипс'a, я прям аж напугался :( s

 

[Anonymous]

А почему бы не перегонять смесь сразу после щелочения, без потерь на этапе экстракции?

Some1,
это голубая мечта бабы Нюры - так сделать. Руки не доходят попробовать. Может, кто-нибудь из здешних "внучат" сповадится попробовать и отписаться, что вышло?

 

[Anonymous]

С опозданием, но таки кидаю тему, о кот. спрашивал Вилли.
Скопировано с:
CENSORED »Химия » Химия » ОН ГОНИТСЯ! Ура! сто тысяч раз!

1. Vetra - 13 Сентября, 2005 - 08:13:38
Он гонится! Амфа основание - гониться с превиликим удовольствием с паром с вакуумом и без оного.
На выходе получается вода+ практически прозрачные маслянные кружочки. Это можно закислить любой кислотой!
Гидрохлорид - пожалуйста - белее снега, сульфат - без проблем. Никакой примеси - чистить ваапще не надо!
Я отделила спирт после отстаивания слоев, 2 отбоя спиртом - все объединить. Колбу, в кот. раствор едкого натра + спирт с реакции ставим на перегонку - отгоняем ИПС. Меняем приемпосудину - перегоняем с водяным паром основание. Если попадет немного спирта - не важно, он выпарится потом. Усе Делим на скока хошь частей, кислишь до нейтралки (в случае серной кислоты) и слабокислой реакции в случае с соляной кислотой. На тарелку на вод. баню - и, после образования пленки на поверхности, растираем пластмасской по тарелке. Прелесть!
Больше нет надобности :
1. Сушить растворитель.
2. Фильтровать соль амфа или кто по старинке - отстаивать в морозилке тоже не надо.
3. само собой отгонять ипс после вышеупомянутыхх процедур не выйдет
4. Не нужны ни спирт ни ацетон для промывки сульфата
5. После отгонки ипса имеем чистый растворитель для следующей реакции!

Во как.

Vetra, с радостью........всех благ то бишь. Всем.

Может вопрос глупый: на тарелке мы получим кристаллы, выпарив воду???

 

[Anonymous]

Ветра, еще тебе совет.
Так вот, когда ты отгоняешь спирт с НЕ сушеного экстракта, то со спиртом улетает и часть амина-основания. Точнее, эта часть улетает с водой, что есть в не сушеном экстракте.

Я специально провела "доскональное обследование" отогнанного растворителя, понимая, что водичка с амином все же вылетает. Оказалось, что:
1. реакция действительно была слабощелочная, т.е. амин там есть.
2. был поставлен опыт на тему: сколько в потерях? Заключался опыт в следующем: отогнанный растворитель с водой и с некоторым присутствием основания амфа был закислен сернягой до нейтралки и поставлен на перегонку. Когда практически весь Ипс был отогнан, добавила немного воды и отогнала остатки ипса. Водный раствор амфетамина сульфат - вылит на тарелку для выпаривания на бане. Там было около 0,3 гр. - потери на всю реакцию при закладке 10 гр. нитро. Ради такого процента потерь я бы дпаже глаза не стала приоткрывать.....

 

[Anonymous]

2Vetra

А вот хлорид амина так сильно гигроскопичен? Или все таки можно нормально в виде кристаллов хранить?

 

[Anonymous]

2Vetra

А вот хлорид амина так сильно гигроскопичен? Или все таки можно нормально в виде кристаллов хранить?

Да, что-нибудь про гидрохлорид прояснилось?

 

[Anonymous]

Хм, а что мешает воды со щелочью бухнуть побольше?

Размеры колбы/мощность плитки - нэ позволяют перегонять ведрами.


2. По поводу гидрохлорида.
Не пишу/не кричу от радости/и не бегаю вприпрыжку потому что:
мне не понять пока что до конца причины, но все разы перевода вещества в гидрохлорид, кроме самого первого раза, закончились получением какого-то странного по действию препарата, а точнее: очень сильное, бросающее в жар на приходе ощущение, что снижает стимуляторный эффект, уводя ощущения в русло медленнывх...... что совсем не радует, т.к. замедляться мы и без веществ умеем.
Посему пока ломаю голову над этой проблемой и пытаюсь найти ответы на гиперлабе, не могу сказать вточняк ничего.

3.

2Vetra

А вот хлорид амина так сильно гигроскопичен? Или все таки можно нормально в виде кристаллов хранить?

Он гигроскопичен, но на бане высыхает до сухого белого мелкокристаллического порошка, кот. спокойно можно взвесить и положить в герметичную склянку/фурик и отогнать часть воздуха, дабы получить легкий вакуум. Храниться так замечательно и вездесущая гигроскопичность, не дающая некоторым товарищам спокойно спать по ночам, при таком подходе не беспокоит нисколечко.

 

[Anonymous]

Уважаемые коллеги!
А почему никто не перегоняет амф под вакуумом?

 

[Anonymous]

Уважаемые коллеги!
А почему никто не перегоняет амф под вакуумом?

Потерь боюся, т.е. как не крути а "в трубу" часть улетит. ИМХО и смысла-то нет - что такое 100C для основания.....

 

[Anonymous]

Ну как нет смысла:

Во-первых, вода так тяжело перегоняется, скоко времени нужно, чтоб перегнать с паром, скажем, 50 мл маслица???

Во-вторых, часть амфа растворится в приемнике в воде. Значит воду из приемника после кисления надо опять ведрами упаривать.

В трубку обычно улетают пары низкокипящих веществ.

 

[Anonymous]

Почему не перегоняют? У Шульгина сплошь и рядом амин под вакуумом гонится, например. Просто на кухне гораздо проще организовать перегонку с паром, нежели под вакуумом. А собрать амин из воды после перегонки просто: жкстрагировать ДХМ, подсушить и выпарить растворитель - это каждый умеет.