Эта метода как раз с МП. У меня есть архив. Ну, вот:
"Краткая РАБОЧАЯ схема выглядит примерно так... не дай Бог кому исполнить - посадят. Все кто исполнили по различным стечениям обстоятельств - сидят. Только для научного ознакомления
НИТРИЛ-стадия
Загатавливаем натрия гидроокиси раствор в таком соотношении
В 2 литровый стакан налить 900 мл воды насыпать 900 грамм гидроокиси натрия при перемешивании, дать охладиться до комнатной темп-ры (ЭТО ВАЖНО!!!). Все должно раствориться. Делаем все это в 3 литровом стакане. Раствор гидроокиси натрия перелить куда-нибудь, т.к. стакан нам ещё понадобиться.
Основание 1-диметиламино-2-хлорпропана
К 1120-1130 грамам 1-диметиламино-2-хлорпропана гидрохлорида приливаем предварительно охлажденный раствор примерно 280-300 грамм гидроокиси натрия в 1-1.2 литре воды. Все хорошо перемешиваем. Проверяем на всякий случай реакцию на лакмус (щелочная). Основание 1-диметиламино-2-хлорпропана (коричневое масло) отделяем на делительной воронке. Основание промываем 1-2 раза соленой водой. Масла должно получиться чуть более 800 мл, нам надо ровно 800 мл. Любители чистоты могут это масло аккуратно перегнать в вакууме, но можно и не перегонять.
САМА Реакция
В 4 литровую колбу насыпаем 800 грамм дифенилацетонитрила и добавляем раствор гидроокиси натрия приготовленный выше, а ЗАТЕМ (последовательность важна!) 21-25 мл тетрабутиламмония гидроокиси, затем оснащаем колбу мощной верхнеприводной мешалкой (о магнитной даже не думайте - не потянет), капельной воронкой, плиткой, термометром и постепенно (сначала 30%, остальное по наблюдению)прикапываем 800 мл основания 1-диметиламино-хлорпропана (как правило часа за 2-3 прокапывается весь, но следим за температурой – чем больше и быстрее 1-диметиламино-2-хлорпропана прикапываем тем больше вероятность что может резко подскочить температура ). Поддерживаем температуру на уровне 50-60С в течении 8-12 часов. Смесь должна стать достаточно густой и приобрести светло бежевый окрас, масло диметиламинохлорпропана должно исчезнуть практически полностью, если остается то на глаз максимум процентов 5 от добавленного.
Выливаем все в стаканы, даем охладиться до комнатной темп-ры и ставим затем в морозильник на несколько часов. Затвердевшую массу нитрила собрать, промыть водой несколько раз (размяв, в перчатках естественно и желательно в противогазе или у форточки, т.к. остатки основания 1-диметиламино-2-хлорпропана токсичны). Далее протираем в ступке с петролейным эфиром пестиком тщательно разминаем и растираем каждый комочек), эфир сливаем и добавляем свежий – так 4-5 раза, кол-во эфира льем на глаз - примерно равное кол-ву продукта или чтоб чуть покрывало его) ЭФИР ПЕТРОЛЕЙНЫЙ = не путать с обычным. Полученные светло бежевые кристаллы высушить на открытом воздухе.
М. стадия 2
Реактор трехгорлая колба литра на четыре оснащенная термометром чтоб доходил почти до дна на шлифе естественно - сверху холодильник ХСД, какой либо другой крайне не рекомендуется, внизу плитка или колбонагреватель.
300 грамм нитрила растворяем в 250-300 мл ксилола и заливаем 780 мл 3 молярный этилмагний бромид в эфире, отгоняем растворитель из реакционой массы пока температура не возрастет 70-80С. Варим при 80С в колбе под обратным холодильником 3 часа, колбу время от времени аккуратно помешиваем (можно сначала мешалкой магнитной, если мешалка будет плохо мешать то вручную. По прошествии 3 часов прибавляем 15% соляную кислоту (разбавляем её предварительно водой 1 к 1) – капля по капле через капельную воронку. ЭТО ОПАСНО, прибавлять постепенно, до кислой реакции на лакмус (даже если все хорошо размешать). По достижении кислой реаекции все перелить в стаканы, поместить в морозильник на 10 часов, кристаллы собрать и перекристализовать из метанола раза два..
получиться грамм 250.. Разделять ничего нах не надо.. Нужного измера около 70%, ненужный тоже впирает только послабже. По сравнению с тем что продают барыги - улет.."
Я САМ-НЕ ХИМИК! НИЧЕГО В ХИМИИ НЕ СМЫСЛЮ, НА ВОПРОСЫ ОТВЕТИТЬ НЕ СМОГУ!
