Вот с улья метода - от Вити и Маши, надеюсь они не обидятся что я их давно-давно записал а вот сейчас закопипастил =)
Синтез ГOМК в подробностях
(Rated as: excellent)
Не так давно мы, ваши друзья Виктор и Мария, веселились во всю глотку в своей квартире с полчищем родных и друзей. Времени было уже три часа ночи, но нам было, по существу, наплевать.
Зато не наплевать было нашим милым домашним животным: котику Сюсе и кошечке Пусюсе, которым все эти веселья не давали спать.
«Черт побери!» - воскликнула Пусюся на своей подстилочке. «Наши гребаные хозяева окончательно сошли с ума. Из-за них я уже третью ночь не высыпаюсь. А ведь завтра мне с самого утра вести свою бабушку к психиатру!»
Сюся лежал на своем коврике и думал о том же. Уже третий день его мозг сверлила одна и та же мысль. «Ты знаешь,» - сказал он Пусюсе, - «чем сидеть сложа руки, давай лучше сделаем что-нибудь по этому поводу. Недавно я читал в Интернете один очень интересный рассказ, он называется Post 399694 (Assholium: "как это делалось", Russian HyperLab). Думаю, все, что нужно нашим хозяевам – это хорошая доза старого доброго оксибутирата, подмешанная в суп».
Сказано – сделано. Вот как поступили эти подлые твари:
--------------------------------------------------------------------------------
1. Нитрат меди.
С 2мм медной проволоки сняли изоляцию, нарезали на кусочки сантиметровой длины 20,6 грамм и запихали в 400мл бутылку. В ту же бутылку влили 40мл 70% азотной кислоты (эквимолярное количество х2). Бутылку немедленно заткнули пробкой с газоотводом, выходившим в форточку.
Смесь начинает бурлить, приобретает красивый цвет, разогревается и из нее валом валит бурый газ. В форточку, понятно дело. Ее оставляют на ночь или что-то около того. Наутро медь практически полностью растворяется.
Остатки взвешали, и выяснилось, что осталось всего-ничего. Расчетное кол-во нитрата меди (II) тригидрата в растворе составило 76,8 г. Раствор довели очень небольшим кол-вом нашатырного спирта до нейтрального рН, разбавили до объема 260мл кипяченой водой и подогрели на водяной бане до 80 С.
2. Хромат аммония.
40г хромового ангидрида разбавили 100мл ледяной воды и аккуратно добавили в него 30мл 25% аммиака, подавая его под поверхностью жидкости с ручным покручиванием. Когда темп. превышала 30 С, смесь охлаждали. рН раствора довели до нейтрального тем же нашатырем* и влили в смесь еще 60мл 25% раствора аммиака. Смесь разбавили до 260 мл кипяченой водой и привели к КТ.
* Примечание. Вместо всего вышеперечисленного можно просто растворить 50,4г бихромата аммония или 64,8г бихромата натрия тригидрата в 100мл воды. Бихромата калия вы столько в воде не растворите даже близко, увы.
3. Хромат меди-аммония.
К раствору хромата аммония/аммиака в стакане с бурным перемешиванием стеклянной палочкой добавили второй раствор (разогретый до 80 С). Выпадает красно-коричневый осадок. Его два раза промывают водой (выливают в пятилитровую банку, разбавляют водой до верха, позволяют осесть на дно, а затем сливают воду с верха через шланг.) Сильно увлекаться промыванием не стОит – комплекс, кажется, немного растворяется в воде. Впрочем, доскональной чистоты от него и не требуется.
Осадок отфильтровывают на Бюхнере и сушат на воздухе при КТ. За ночь высыхает и превращаются в красно-коричневую пудру с комочками. Эти комки необходимо тщательно измельчить.
4. Хромит меди.
Тут можно поступить двумя путями: можно или порциями высыпАть хромат аммония-меди на электроплитку, включенную на среднюю температуру, или насыпать сразу грамм пятьдесят в миску и поставить ее на плитку, включенную на всю дурь. В любом случае, а особенно – во втором, необходимо тщательное постоянное перемешивание (ручками, ручками, - никакой мешалки Гершберга тут не требуется) и ВЫТЯЖКА. Выделяются всякие пары, в том числе – неслабое кол-во бурого газа (судя по посту Ассхолиума это – индикатор того, что все идет нормально).
Главный критерий того, что изначальное сырье полностью разложилось – это цвет. Он должен быть угольно-черным: малейший оттенок бурого означает, что исходник еще вышел не весь. В общем, это надо видеть. Хромит меди – абсолютно чёрная, очень мелкая, очень сыпучая и маркая пудра.
Помните еще и о том, что перегревать катализатор нежелательно: если из сыпучего как серебрянка он становится более вязким (больше похоже на муку), то потрудитесь поскорее убрать его с огня.
Выход составил около 50 г (точное кол-во не было записано).
4. Бyтиролактoн.
В плоскодонную колбу на 250мл поместили 20г хромита меди и 50мл тетраметиленгликоля. Колба была заткнута резиновой пробкой с тремя отверстиями: в первое вставили термометр, во второе – изогнутую трубочку, на которую нацепили воздушный холодильник (избегайте контактов ГБЛ с резиной и т.п.!), в третье зафиндячили обычный пластиковый шприц на 20мл, заполненный тетраметиленгликолем.
Колбу завернули в несколько слоев фольги и поставили на плитку на верхне-средней мощности. Когда температура достигает 190 C, внутри начинается хорошо заметное выделение водорода. Одновременно из холодильника начинает капать дистиллят. Нагревание нужно отрегулировать так, чтобы капала где-то капля в секунду, можно чуть побольше (максимум - полторы). Емкость для дистиллята нужно подобрать градуированную: в среднем, через каждые 5-10 мл отгона из шприца впрыскивается эквивалентное кол-во свежего тетраметиленгликоля. Когда шприц опустевает, его меняют на полный.
Когда Сюся и Пусюся устали от этого занятия (а добавили они всего 50+150 = 200 мл), они перестали добавлять гликоль и позволили остатку просто перегнаться. Тут важно не перегонять остаток досуха – в определенной точке температура в колбе начинает подниматься, и вскоре появляются белесые дымы.
Выход лактoна составил около 135 мл (150г, около 80%).
5. Оксибутиpат натрия.
В кастрюльку влили 150г лактoна, прибавили 105% эквимолярного кол-ва столовой соды (165 г) и полтора литра воды. Смесь довели до кипения, закрыли крышкой и кипятили на медленном огне 1 час. К концу варки (слово «реакция» тут как-то не очень подходит) смесь показывала нейтральную реакцию по лакмусу (что означает, что лактoн получился весьма чистый).
Теория подсказывает, что получилось где-то 225 г оксибутирaта натрия в водном растворе.
--------------------------------------------------------------------------------
……….. спустя полчаса после того, как Сюся и Пусюся доварили свое немудреное варево, Витя и Маша уже занимались нежною любовью, а по окончании своих сладких трудов заснули сном маленьких, безмятежных младенцев.
«Вот и сказочке конец», - подумал Сюся, облизывая свои губы от слегка мыльного на вкус питья, другим глазком поглядывая в это время на душистые Пусюсины формы, призывно свернувшиеся калачиком неподалеку… Вскоре его лапка незаметно скользнула под ее одеялко, и...
--------------------------------------------------------------------------------
...помнишь?..
...про Витю и Машу...