Willie написал(а):
Есть предположение, что на воздухе аскорбиновая соль цепляет что-то и реагирует.
Так и есть. Происходит окисление из-за доступа воздуха и температуры при упаривании.
Willie написал(а):
"Было дело под Полтавой..."
В спирте и других подходящих растворителях аскорбинка растворяться отказалась. Растворили ее в воде, прикапали к спиртовому раствору амина до нейтрали. Потом стали выпаривать. Под конец получился коричневый осадок, который никак не желал сохнуть. С тем и был отправлен в последний путь в городскую канализацию.
Этим способом ничего не получится.
Аскорбат А. можно сделать обменной реакцией в водной среде напр, гидрохлорида (сульфата) А. И аскорбата кальция (в эквивалентных количествах). Реакцию проводим при охлаждении, без доступа воздуха( Азот подойдет). Избегать прямого попадания света в зону реакции! Образующийся сульфат кальция отфильтровываем, моем холодной водой. Водные экстракты упариваем в вакууме(20-30 мм, при как можно более низкой температуре), перед откачкой воздуха насытить колбу тем же азотом.
Аскорбат А. - светлые кристаллы с желтоватым оттенком. Кисло горький нежнейший вкус. Слизистую не жжет совершенно, сказка! В/в не пробовал, т.к. с детства боюсь уколов :)
Геморно? А кому сейчас легко!? :)
Получать аскорбат другими способами считаю нецелесообразным (пока), т.к. именно в других случаях получается описанная Вилли желтоватая или коричневая какашка. Будем пробовать упрощать способ. Следите за рекламой.
Пару слов про гидрохлорид А. - очень гигроскопичен, весьма трудно выделить из раствора, а выделенный - быстро насасывает воду. Хорошо растворим во многих растворителях. Вроде плохо в толуоле. Хранить только в эксикаторе!
Пару слов про ацетат А.
Именно это дело образуется при восстановлении Ф2НП Al/Hg+IPA+AcOH+aq.
Растворим в воде и спирте.
Соседи никогда его не получали. Подумывается о такой схеме.
Отогнанную базу А. растворяем в 10 кратном объеме эфира + эквивалентное количество х.ч. ледянки.
Эфир выпариваем. Чем мыть пока тоже не представляем, т.к. ничего не известно по растворимости в эфире и ацетоне.
Насчет оксалата.
Внутрь его принимать мы бы не решились. :-D
Однако оксалат полезен тем, что так проще очистить амин от посторонних примесей. Именно так и поступают ав лабораторных условиях.
Про фосфат.
Наверное многие сталкивались с проблемой сушки полученного фосфата А. У кого-то он сохнет быстро, а у кого-то нет.
Дело в том, что в реакции погашения базы А, ортофосфорной кислотой образуются три фосфата. Т.е. монофосфат, дифосфат и трифосфат.
Потому то фосфат не так боится перекисления, в отличие от сульфата.
Причем то, что ну никак не желает сохнуть скорее всего представляет собой смесь ди- и три- фосфатов.
ПиАш водного раствора монофосфата составляет 5,5-6,5.
Монофосфат прекрасно растворим в воде, прекрасно сохнет и малогигроскопичен. кроме того он ПО ВЕСУ активнее сульфата, как и написано в том гребаном патенте по фосфатам А. ( я полагаю, что многие знают, о каком патенте я говорю
).
Так вот монофосфат получается или при добавлении экв. кол-ва чистой базы к экв. кол-ву ортофосфорной в ацетоне (все это дело надо очень хорошо охлаждать и мешать пару часов).
Или прикапыванием фосфорки до значения ПиАш около 6.
После этого надо долго и упорно мешать (часа 2-3), чтобы образовавшиеся раннее дифосфаты и трифосфаты перегруппировались в то, что требуется.
Точную методику запощу позднее, если заинтересует, т.к. мои соседи занимались этим весьма давно.
