Как известно, основным сырьем для синтеза всех основных психостимуляторов являются различного вида кетоны (алифатические, алициклические или жирноароматические). Наиболее распространённым является БМК-бензилметилкетон, он же фенилацетон, он же Р2Р. Его достать довольно сложно, поэтому попытаемся сделать его сами. Имея готовый БМК и некоторые другие реактивы, которые достать совсем не сложно, нетрудно синтезировать ака метамфетамин реакцией восстановительного метиламинирования в амальгаме. БМК можно получить многими способами, но мы рассмотрим наиболее простой и подходящий для обстановки домашней кухни или гаража (как у меня) – это способ получения БМК из фенилуксусной к-ты ( которую мы как раз получим из пенопласта ), уксусной к-ты и карбоната свинца. Начнем по порядку, план таков
1. Синтез фенилуксусной к-ты
2. Синтез БМК
3. Синтез ака метамфетамина из БМК
1. СИНТЕЗ ФЕНИЛУКСУСНОЙ К-ТЫ
Сначала получаем стирол путем сухой перегонки полистирола (пенопласта). Затем непосредственно фенилуксусная кислота получается так - смесь стирола (104 г, 1,0 моль), серы (80 г 2,5 моля) и морфолина (174
г) кипятят с обратным холодильником 2 часа (при этом внутренняя
температура постепенно повышается до 175°C). Охлажденную реакционную
смесь промывают хлороформом, а хлороформ затем промывают водой,
разбавленной соляной кислотой и опять водой. Затем хлороформ упаривают,
а полученный фенилтилацетилморфолид кипятят 10 часов с 1200 мл 50% (по
весу) серной кислотой. Охлажденную реакционную массу трижды экстрагируют
эфиром, эфирные вытяжки объединяют и промывают 100 мл 12% раствора NaOH.
Щелочной слой подкисляют солянкой и экстрагируют эфиром. Упаривание всех
эфирных вытяжек дает 114 г (84%) чистой кристаллической фенилуксусной
кислоты (Т.пл. 72-74°C).
2. СИНТЕЗ БМК
Смешаем фенилуксусную с уксуной кислотой в пропорции моль на два моля.
Добавим немного воды, нагреем до расстворения и тихонько начнем гасить
расчетным количеством карбоната свинца. Перетираем бережно при небольшим
нагреве. Вбивши весь свинец начнем бережно упаривать. Рекомендуем в
стеклянной кастрюле. Имеем в виду тот факт, что может вспениться и
убежать, как молоко или манная каша.
Пользуемся вульгарной столовой ложкой из нержавейки. Мешаем интенсивно.
Постепенно, но далеко не сразу масса станет консистенции густой
маслянной краски, а при вылитии на что-то плоское и холодное будет
трескаться. Если не будет трескаться, а будет гнуться - греем еще.
Пробуем разумеется маленькую капельку. Долго ли, коротко ли, но искомая
масса у нас есть. Выливаем ее на одноразовую тарелочку. Долго ждем,
чтобы остыло это все. Сгибаем тарелочку - тяжелый блин у нас в руках.
Ломаем ее на кусочки и загружаем в колбу. Собираем вульгарный прибор для
перегонки, устанавливаем его на мощную электроплитку лучше все-таки с
закрытым элементом и укутываем до самого изгиба в стекловату. Отвод
алонжа на который мы иногда надеваем трубку от вакуумного насоса (а что
делать - мы взрослые люди, приходится иногда пользоваться и вакуумом,
нету тут ничего стыдного :) ) так вот на этот отвод надеваем трубочку и
пускаем через промывалку с холодной водой. Надо это для улавливания еще
децела кетона, а то он улетит белым дымком, напрасно вас волнуя. Если вы
не волнуетесь от запаха этого кетона - вы поразительно толстокожие
бесчувственные бегемоты, а никак уж не бобры. Однако я отвлекся, молодые
люди.
Плитка включена. Можете курить. Когда в приемник перестанет капать в
промывалке плавают белые капельки а в приемнике красноватое масло.
Промывалку на экстракцию, чем вы там у себя привыкли это делать,
объединяем с маслом, бисульфитный метод, тут не мне вас батеньки и
матушки ( если имеются ) учить. Вуаля. Из 70 г ф/у кислоты надо получить
около 20 г перегнатого БМК. Если меньше - вы огорчите папочку. Если
чуть побольше - вы молодцы.
3. СИНТЕЗ АКА МЕТАМФЕТАМИНА ИЗ БМК
Процесс разобъём на несколько этапов.
ПОДГОТОВКА АМАЛЬГАМЫ.
Установлено, что необходимым условием успеха этой реакции является правильно сделанная амальгама. Чем "правильная" амальгама отличается от "неправильной"? Нормально амальгамированный алюминий реагирует почти весь и достаточно быстро. При восстановительном метиламинировании экзотерма существенно меньше, реакция протекает гораздо спокойнее и дольше, и при плохой амальгаме довести ее до конца без потерь - занятие не простое и не быстрое: она просто-напросто затухает.
Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
- не жалеть соли ртути;
- не лениться перемешивать;
- не спешить с промывкой.
По видимому, наилучший момент для промывки и запуска основной реакции есть тот, когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и образовало заметный на глаз осадок, шлам. Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно, то пузырьки газа какие-то крупные, в то время, как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются. Придерживаясь этих несложных правил, удалось снять вопрос качества амальгамы с повестки дня.
Для удаления ядовитых солей ртути настоятельно рекомендуется амальгаму промывать. Если этого не делать, реакция идет лучше, и многие так и поступают, но такой подход требует повышенной аккуратности вплоть до выделения соли.
ЗАКЛАДКА РЕАГЕНТОВ.
В литровую колбу с подготовленной амальгамой в произвольной последовательности загружается раствор БМК в ИПСе, ИПС, 40% водный раствор метиламина и немного воды. Замечено, что большой избыток метиламина несколько повышает выход, поэтому пропорции выбраны такими:
- 12 г фольги;
- 10 мл БМК
- 30 мл 40% водного раствора метиламина;
- 200 мл ИПСа (изопропиловый спирт);
- 20 мл воды.
Реакция довольно легко масштабируется вверх и нетрудно регулируется охлаждением при закладках до 30 мл БМК.
ХОД РЕАКЦИИ.
После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, держать дольше смысла нет. Разумеется, мешать встряхиванием надо чем чаще - тем лучше.
В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно. Все это происходит при температуре примерно 50 градусов и продолжается около получаса. По количеству нужно примерно 2...5 г сухой щелочи, не больше.
После остывания, чтобы эффективно и без проблем отфильровать шлам, рекомендуется такой трюк: по пол-грамма добавляется щелочь в твердом виде и размешивается, при этом шлам резко светлеет и опускается на дно в виде легко фильтруемого осадка.
ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТА.
Шлам отфильтровывается, промывается ИПСом, смывки объединяются с основным раствором. Далее надо удалить непрореагировавший P2P и побочные продукты реакции. Это надо делать обязательно, как бы чист и прозрачен не был раствор! В противном случае вместо рассыпчатого сухого порошка на выходе будет мерзкого вида сопля, к тому же с заметным запахом, и придется сделать то же самое, но уже в худших условиях.
Раствор кислится водным раствором соляной кислотой до явно кислой реакции. Таким образом продукт переводится в гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде и не улетает с парами. ИПС полностью отгоняется, при этом цвет раствора становится совершенно непредсказуемым. Пугаться не надо! Страшного цвета водный остаток легко отмывается небольшими порциями дихлорметана, что и надо проделать. В итоге должен получиться практически бесцветный абсолютно прозрачный водный раствор гидрохлорида метамфетамина, оптимальный объем - 75...100 мл (объем определяется количеством воды, которую на всех этапах добавляли в реакцию).
Водная фаза щелочится, можно добавлять щелочь в сухом виде. Когда среда становится щелочной, происходит заметное на глаз отделение амина-основания, которое всплывает наверх в виде слабо-желтого масла. Амин эктрагируется двумя порциями дихлорметана, объединенные экстракты сушится и растворитель отгоняется. На выходе получается амин-основание в чистом виде.
6. ПОЛУЧЕНИЕ СОЛИ.
Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым. Далее в чашке для выпаривания на водяной бане ИПС упаривают до густого желеобразного остатка, добавляют еще ИПС и упаривают вторично. Таким образом удаляются остатки воды, который были в кислоте. Полученная субстанция по виду, цвету и консистенции напоминает мёд, который при остывании быстро загустевает и кристаллизуется в виде твердой корки светло-кремового цвета снаружи. В таком виде продукт выдерживают не менее трех часов на воздухе, потом корку измельчают до состояния почти белого (слегка желтого, светло-кремового) порошка. Порошок перетирают с холодным безводным ацетоном, ацетон удаляют на стеклянном фильтре с отсосом, вторично промывают ацетоном и сушат на водяной бане не менее часа, цвет продукта - белый. Полученный гидрохлорид метамфетамина гигроскопичен, поэтому после просушки и остывания до комнатной температуры немедленно упаковывается в герметичную тару.
7. РЕЗУЛЬТАТЫ.
Итак, продукт называется "метамфетамина гидрохлорид", или первитин. Реакция и послераекционная обработка не сложные, просто долгие. Для человека, знакомого с восстановлением на фольге, никаких трудностей не представляет; напротив, поддерживать нужную температуру гораздо проще, и шанс "спороть косяк" в целом меньше. Да, вот он, самый распространенный "косяк": после того, как получе светло-кремовый порошок, работать с ним нужно крайне осторожно - он очень, очень легко растворяется в воде! При промывке допустимо потерять не более 5% от его массы, поскольку количество примесей там ничтожно, а промывка делается исключитально из-за внешнего вида, чтобы довести до белого цвета. Поэтому ацетон должен быть безводным (перегнать или обезвожить медным купоросом), а ацетоновые смывки целесообразно не выкидывать, пока нет уверенности, что существенных потерь не произошло. Вторая ошибка - это полагаться на чистый на вид раствор после реакции и не делать чистку "кащеем"; об этом уже писалось раньше. Ожидать выходов, больших 70%, от этой реакции не следует.
1. Синтез фенилуксусной к-ты
2. Синтез БМК
3. Синтез ака метамфетамина из БМК
1. СИНТЕЗ ФЕНИЛУКСУСНОЙ К-ТЫ
Сначала получаем стирол путем сухой перегонки полистирола (пенопласта). Затем непосредственно фенилуксусная кислота получается так - смесь стирола (104 г, 1,0 моль), серы (80 г 2,5 моля) и морфолина (174
г) кипятят с обратным холодильником 2 часа (при этом внутренняя
температура постепенно повышается до 175°C). Охлажденную реакционную
смесь промывают хлороформом, а хлороформ затем промывают водой,
разбавленной соляной кислотой и опять водой. Затем хлороформ упаривают,
а полученный фенилтилацетилморфолид кипятят 10 часов с 1200 мл 50% (по
весу) серной кислотой. Охлажденную реакционную массу трижды экстрагируют
эфиром, эфирные вытяжки объединяют и промывают 100 мл 12% раствора NaOH.
Щелочной слой подкисляют солянкой и экстрагируют эфиром. Упаривание всех
эфирных вытяжек дает 114 г (84%) чистой кристаллической фенилуксусной
кислоты (Т.пл. 72-74°C).
2. СИНТЕЗ БМК
Смешаем фенилуксусную с уксуной кислотой в пропорции моль на два моля.
Добавим немного воды, нагреем до расстворения и тихонько начнем гасить
расчетным количеством карбоната свинца. Перетираем бережно при небольшим
нагреве. Вбивши весь свинец начнем бережно упаривать. Рекомендуем в
стеклянной кастрюле. Имеем в виду тот факт, что может вспениться и
убежать, как молоко или манная каша.
Пользуемся вульгарной столовой ложкой из нержавейки. Мешаем интенсивно.
Постепенно, но далеко не сразу масса станет консистенции густой
маслянной краски, а при вылитии на что-то плоское и холодное будет
трескаться. Если не будет трескаться, а будет гнуться - греем еще.
Пробуем разумеется маленькую капельку. Долго ли, коротко ли, но искомая
масса у нас есть. Выливаем ее на одноразовую тарелочку. Долго ждем,
чтобы остыло это все. Сгибаем тарелочку - тяжелый блин у нас в руках.
Ломаем ее на кусочки и загружаем в колбу. Собираем вульгарный прибор для
перегонки, устанавливаем его на мощную электроплитку лучше все-таки с
закрытым элементом и укутываем до самого изгиба в стекловату. Отвод
алонжа на который мы иногда надеваем трубку от вакуумного насоса (а что
делать - мы взрослые люди, приходится иногда пользоваться и вакуумом,
нету тут ничего стыдного :) ) так вот на этот отвод надеваем трубочку и
пускаем через промывалку с холодной водой. Надо это для улавливания еще
децела кетона, а то он улетит белым дымком, напрасно вас волнуя. Если вы
не волнуетесь от запаха этого кетона - вы поразительно толстокожие
бесчувственные бегемоты, а никак уж не бобры. Однако я отвлекся, молодые
люди.
Плитка включена. Можете курить. Когда в приемник перестанет капать в
промывалке плавают белые капельки а в приемнике красноватое масло.
Промывалку на экстракцию, чем вы там у себя привыкли это делать,
объединяем с маслом, бисульфитный метод, тут не мне вас батеньки и
матушки ( если имеются ) учить. Вуаля. Из 70 г ф/у кислоты надо получить
около 20 г перегнатого БМК. Если меньше - вы огорчите папочку. Если
чуть побольше - вы молодцы.
3. СИНТЕЗ АКА МЕТАМФЕТАМИНА ИЗ БМК
Процесс разобъём на несколько этапов.
ПОДГОТОВКА АМАЛЬГАМЫ.
Установлено, что необходимым условием успеха этой реакции является правильно сделанная амальгама. Чем "правильная" амальгама отличается от "неправильной"? Нормально амальгамированный алюминий реагирует почти весь и достаточно быстро. При восстановительном метиламинировании экзотерма существенно меньше, реакция протекает гораздо спокойнее и дольше, и при плохой амальгаме довести ее до конца без потерь - занятие не простое и не быстрое: она просто-напросто затухает.
Секрет хорошей амальгамы прост, как грабли:
- не жалеть соли ртути;
- не лениться перемешивать;
- не спешить с промывкой.
По видимому, наилучший момент для промывки и запуска основной реакции есть тот, когда примерно 3...5% алюминия уже прореагировало и образовало заметный на глаз осадок, шлам. Еще одно наблюдение: если соли ртути недостаточно, то пузырьки газа какие-то крупные, в то время, как при удачном количестве они мелкие и очень равномерно образуются. Придерживаясь этих несложных правил, удалось снять вопрос качества амальгамы с повестки дня.
Для удаления ядовитых солей ртути настоятельно рекомендуется амальгаму промывать. Если этого не делать, реакция идет лучше, и многие так и поступают, но такой подход требует повышенной аккуратности вплоть до выделения соли.
ЗАКЛАДКА РЕАГЕНТОВ.
В литровую колбу с подготовленной амальгамой в произвольной последовательности загружается раствор БМК в ИПСе, ИПС, 40% водный раствор метиламина и немного воды. Замечено, что большой избыток метиламина несколько повышает выход, поэтому пропорции выбраны такими:
- 12 г фольги;
- 10 мл БМК
- 30 мл 40% водного раствора метиламина;
- 200 мл ИПСа (изопропиловый спирт);
- 20 мл воды.
Реакция довольно легко масштабируется вверх и нетрудно регулируется охлаждением при закладках до 30 мл БМК.
ХОД РЕАКЦИИ.
После загрузки в течении нескольких минут начинается экзотермическая реакция. Поскольку метиламин - это газ, и при слишком высокой температуре улетает, рекомендуется удерживать температуру не выше 50 градусов. В конце реакции, когда избыток метиламина можно уже удалять, температура повышалась до 70 градусов при помощи подогрева. По времени реакция протекает за 2.5...3 часа, держать дольше смысла нет. Разумеется, мешать встряхиванием надо чем чаще - тем лучше.
В конце реакции, когда газовыделение уже почти прекратилось, несмотря на подогрев, добавляется щелочь в виде насыщенного водного раствора. Щелочь реагирует с остатками алюминия и вытесняет избыток метиламина, что на данном этапе полезно. Все это происходит при температуре примерно 50 градусов и продолжается около получаса. По количеству нужно примерно 2...5 г сухой щелочи, не больше.
После остывания, чтобы эффективно и без проблем отфильровать шлам, рекомендуется такой трюк: по пол-грамма добавляется щелочь в твердом виде и размешивается, при этом шлам резко светлеет и опускается на дно в виде легко фильтруемого осадка.
ВЫДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТА.
Шлам отфильтровывается, промывается ИПСом, смывки объединяются с основным раствором. Далее надо удалить непрореагировавший P2P и побочные продукты реакции. Это надо делать обязательно, как бы чист и прозрачен не был раствор! В противном случае вместо рассыпчатого сухого порошка на выходе будет мерзкого вида сопля, к тому же с заметным запахом, и придется сделать то же самое, но уже в худших условиях.
Раствор кислится водным раствором соляной кислотой до явно кислой реакции. Таким образом продукт переводится в гидрохлорид, который очень хорошо растворим в воде и не улетает с парами. ИПС полностью отгоняется, при этом цвет раствора становится совершенно непредсказуемым. Пугаться не надо! Страшного цвета водный остаток легко отмывается небольшими порциями дихлорметана, что и надо проделать. В итоге должен получиться практически бесцветный абсолютно прозрачный водный раствор гидрохлорида метамфетамина, оптимальный объем - 75...100 мл (объем определяется количеством воды, которую на всех этапах добавляли в реакцию).
Водная фаза щелочится, можно добавлять щелочь в сухом виде. Когда среда становится щелочной, происходит заметное на глаз отделение амина-основания, которое всплывает наверх в виде слабо-желтого масла. Амин эктрагируется двумя порциями дихлорметана, объединенные экстракты сушится и растворитель отгоняется. На выходе получается амин-основание в чистом виде.
6. ПОЛУЧЕНИЕ СОЛИ.
Амин-основание разбавляется в два раза ИПСом и кислится 38% водным раствором HCl (соляной кислотой) до едва заметной кислой реакции. При этом раствор становится более желтым. Далее в чашке для выпаривания на водяной бане ИПС упаривают до густого желеобразного остатка, добавляют еще ИПС и упаривают вторично. Таким образом удаляются остатки воды, который были в кислоте. Полученная субстанция по виду, цвету и консистенции напоминает мёд, который при остывании быстро загустевает и кристаллизуется в виде твердой корки светло-кремового цвета снаружи. В таком виде продукт выдерживают не менее трех часов на воздухе, потом корку измельчают до состояния почти белого (слегка желтого, светло-кремового) порошка. Порошок перетирают с холодным безводным ацетоном, ацетон удаляют на стеклянном фильтре с отсосом, вторично промывают ацетоном и сушат на водяной бане не менее часа, цвет продукта - белый. Полученный гидрохлорид метамфетамина гигроскопичен, поэтому после просушки и остывания до комнатной температуры немедленно упаковывается в герметичную тару.
7. РЕЗУЛЬТАТЫ.
Итак, продукт называется "метамфетамина гидрохлорид", или первитин. Реакция и послераекционная обработка не сложные, просто долгие. Для человека, знакомого с восстановлением на фольге, никаких трудностей не представляет; напротив, поддерживать нужную температуру гораздо проще, и шанс "спороть косяк" в целом меньше. Да, вот он, самый распространенный "косяк": после того, как получе светло-кремовый порошок, работать с ним нужно крайне осторожно - он очень, очень легко растворяется в воде! При промывке допустимо потерять не более 5% от его массы, поскольку количество примесей там ничтожно, а промывка делается исключитально из-за внешнего вида, чтобы довести до белого цвета. Поэтому ацетон должен быть безводным (перегнать или обезвожить медным купоросом), а ацетоновые смывки целесообразно не выкидывать, пока нет уверенности, что существенных потерь не произошло. Вторая ошибка - это полагаться на чистый на вид раствор после реакции и не делать чистку "кащеем"; об этом уже писалось раньше. Ожидать выходов, больших 70%, от этой реакции не следует.
