Vedjes написал(а):
ктонибуть пробывал екстрагировать ергалкалоиды из ерготамина с последующим гидролизом до лизиргиновой кислоты?
Может поможет. Это перевод из какого то буржуйского источника. Обрати внимание
на температурные условия и освещение - очень важно именно для "лизергида". lsd-25 Синтез
Подготовительные меры:
Исходный материал может быть любая lysergic кислотная производная, из
Склероция на ржи или начала появления комочков "утренней славы" или
Из синтетических источников. Подготовка *1 использование любой амид, или
lysergic кислота как исходный материал. Приготовления *2 и *3
Должен начаться с lysergic кислоты, только, подготовленной от амидов
Следующим образом:
10 г любого lysergic кислотного амида из различных естественных источников
Растворён в 200 мл methanolic KOH раствора и
Метанол, удаленный немедленно в вакууме. Остаток обращает
С 200 мл водного раствора на 8 % KOH и смеси
Нагретый на паровой бане в течение одного часа. Поток азотного газа
Проходит через колбу в течение нагревания и развитого NH3
Газ может титроваться - hcl, чтобы следовать за реакцией.
Щелочной раствор сделан нейтральным к конго красному с винной
К-той, которую отфильтруют, очищенный экстракцией с эфиром, водный
Раствор фильтровал и испарялся. Выворите MeOH, чтобы удалить
Часть цветного материала от кристаллов lysergic Кислота.
Устройте освещение в лаборатории аналогично к таковому темного
Комната. Используйте фотографические красные и желтые безопасные огни, как
lysergic кислотные производные разлагаются, когда свет
присутствует. Резиновые перчатки должны быть из-за высоко
Ядовитый характер ergot alkaloids. Фен или лучше,
Испаритель, является необходимым ускорить шаги где Испарение необходимо.
Подготовка *1
Шаг я. Используйте Желтый свет
Разместите один объем порошкованного ergot alkaloid материал в крошечной
колбе и добавляют два объема безводного гидразина.
Дополнительная процедура использует герметизированную трубку в который
Реактивы нагреты в 112*C. Смесь нагрета с обратным холодильником
в течение 30 минут. Добавьте 1.5 объем H2O, и кипите 15
Минуты. При охлаждении в холодильнике, isolysergic кислота гидразид кристаллизуется.
Шаг II. Используйте Красный свет
Охладите все реактивы, и имейте лед. Растворите 2.82 г.
Гидразина быстро в 100 мл 0.1 N ледяной hcl использование ледяной
Ванной, чтобы держать реактор в 0*C. 100 мл ледяной 0.1 N
NaNO2 добавлен и после от 2 до 3 минут энергичное перемешивание, 130
Мл большее количество hcl добавлен по каплям с энергичным перемешиванием снова в
Ванна со льдом. После 5 минут, нейтрализуйте раствор
NaHCO3 насыщаемая соль. И извлечение эфиром. Удалите
Водный раствор и попытка растворять липкое вещество в
Эфир. приспособьте эфирный раствор, добавляя 3 г diethylamine
В эфирное извлечение на 300 мл. Позволите стоять в темноте,
Постепенно при нагревании к 20*C в течение 24 часов.
Испарите в вакууме, и обработайте как обозначено на очистке
Секция для преобразования амидов изо-lysergic к lysergic кислоте Амиды.
Подготовка *2
Шаг я. Используйте Желтый свет
5.36 Г d-lysergic кислоты добавлено в 125 мл
Ацетонитрила и суспензия, охлажденная к приблизительно -20*C в
Ванной ацетона, охлажденного твердой углекислотой. К суспензии
Добавленный холод (-20*C) раствор 8.82 г trifluoroacetic
Ангидрид в 75 мл ацетонитрила. Смесь позволяется
Стенд в -20*C в течение приблизительно 1.5 час, в течение который приостановленный
Материал растворяется, и d-lysergic кислота преобразована к
Смешанный ангидрид lysergic и трифторуксусных кислот.
Смешанный ангидрид может быть отделен в форме масла
Испарение растворителя в вакууме в температуре ниже 0*C,
Но это - не необходимо. Все должно сохраниться безводным.
Шаг II. Используйте Желтый свет
Раствор смешанных ангидридов в ацетонитриле от Шага
Добавлен к 150 мл второго раствора ацетонитрила
Содержащий 7.6 г diethylamine. Смесь держите в
Темный в комнатной температуре в течение приблизительно 2 часа. Ацетонитрил
Испаряется в вакууме, оставляя остаток lsd-25 плюс другой
Примеси. Остаток растворён в 150 мл хлороформа
И 20 мл ледяной воды. Слой хлороформа удален и
Водный слой экстрагируют с несколькими частями
Хлороформа. Части хлороформа объединены и в свою очередь
Промыты четырьмя частями на 50 мл ледяной воды.
Раствор хлороформа тогда высушен безводным Na2SO4 и Испарен в вакууме.
Подготовка *3
Эта процедура дает хороший выход и очень быстра с немного
Кислота изо-lysergic, которую сформируют (ее эффект- мягко
Неприятный). Однако, stoichometry должен быть точен или урожаи Понизится.
Шаг я. Используйте Белый свет
Серный ангидрид произведен в безводном состоянии тщательно
Разложение безводного содержащего трехвалентное железо сульфата в приблизительно 480*.
Запас под безводными условиями.
Шаг II. Используйте Белый свет
Тщательно высушенный 22 л. колба, оснащенная с ванной со льдом,
холодильник, капельная воронка и миксер заряжены
С от 10 до 11 литров диметилформамида (недавно дистилированный
Под приведенным давлением). холодильник и капельная воронка
Оба защищенный против атмосферной влажности. 2 фунта серы
Трехокись{*триоксид*} (Sulfan B) представлена по каплям, очень осторожно
Перемешивание, в течение от 4 до 5 часов. Температура сохраняется в 0-5*С
повсюду дополнения. После того, как дополнение полно,
Смесь размешивается в течение 1-2 часов до некоторый отделенный,
Прозрачный серный ангидрид - комплекс диметилформамида имеет
Растворён. Реактив перемещен к воздухонепроницаемому-
Автоматическая пипетка для удобного распределения, и сохраняемый в
Холод. Хотя реактив, который является бесцветным, может изменяться
От желтого до красного, его эффективность остается неослабленной для
Три к четырем месяцам на хранении на холоду. Кратный растворён
В воде и титруемый со стандартом NaOH к фенолфталеину Пункт конца.
Шаг III. Используйте Красный свет
Раствор 7.15 г d-lysergic кислотного моно гидрата (25 mmol)
И 1.06 г гидрата гидроокиси лития (25 mmol) в 200 мл
MeOH подготовлен. Растворитель дистиллирован на паровой бане
Под приведенным давлением. Остаток подобного стеклу лития
lysergate распущен в 400 мл безводного этана
Формамид. Из этого раствора приблизительно 200 мл этана
Формамид отгоняется в давлении на 15 мл через 12 дюймов
Насадочная колонна спиралей. Заканчивающийся безводный раствор
Литий lysergate левый позади охлажден к 0 C и, с
Перемешивание, обращенный быстро с 500 мл SO3-DMF раствора
(1.00 молярный). Смесь размешивается на холоду для 10
Минуты и затем 9.14 г (125.0 mmol) diethylamine добавлены.
Перемешивание и охлаждение продолжены в течение 10 более длинных минут,
Когда 400 мл воды добавлен, чтобы расщепить реакцию
Комплекс. После смешивания полностью, 200 мл насыщаемого водный
посоленный раствор добавлен. Изделие амида изолировано
Повторная экстракция с частями на 500 мл этилена
Дихлорид. Объединенное извлечение высушено и затем
Сконцентрированный к сиропу под приведенным давлением. Не нагреться
Сироп в течение концентрации. lsd может кристаллизоваться из,
Но кристаллы и маточный раствор могут быть chromatographed
Согласно инструкциям на очистке.
Очистка lsd-25
Материал, полученный любым из этих трех приготовлений может
Содержите, и lysergic кислоту и амиды кислоты изо-lysergic.
Подготовка *1 содержит главным образом изо-lysergic diethylamide и
Должен быть преобразован до разделения. Для этого материала, идти
Ступать II сначала.
Шаг я. Используйте darkroom, и следуйте с длинной волной UV
Материал распущен в 3:1 смесь бензола и
Хлороформ. заполните насадкой колонку хроматографии жидким раствором
Основной оксид алюминия в бензоле так, чтобы 1-дюймовая колонка была шесть дюймов
Долго. Иссушайте растворитель к вершине колонки оксида алюминия и
Тщательно добавьте кратный из lsd - раствор РАСТВОРИТЕЛЯ
Содержащий 50 мл растворителя и 1 г lsd. Управляемым это через
Колонка, после самого быстрого перемещающегося флуоресцентного диапазона. После
Это было собрано, полоса остающийся материал от
Колонка, моясь с MeOH. Используйте свет UV экономно к
Предотвратите чрезмерное повреждение составам. Испаритесь
Вторая фракция в вакууме и отложенный для Шага II.
Фракция, содержащая чистый lsd сконцентрирована в вакууме и
Сироп кристаллизуется медленно. Этот материал может быть
Преобразованный к тартрату винной кислотой и lsd
Тартрат удобно кристаллизовался. ЧЛЕН ПАРЛАМЕНТА 190-196 C.
Шаг II. Используйте Красный свет
Растворите остаток, производный от метанольного лишающий
Колонка в минимальном количестве алкоголя. Добавьте дважды это
Объем 4 N алкогольный KOH раствор и позволяет смесь
Стенд в комнатной температуре в течение нескольких часов. Нейтрализуйте с
Разбавьте hcl, делайте слегка основным с NH4OH и извлечением с
Хлороформ или хлористый этилен как в приготовлениях *1 или *2.
Испаритесь в вакууме и хроматограф как в предыдущем шаге.
Обратите внимание: lysergic кислотные составы непостоянен, чтобы нагревать, осветить
И кислород. В любой форме это помогает добавлять аскорбиновую кислоту как
Анти-окислитель, храня емкость сильно закрылся,
Светонепроницаемый с алюминиевой фольгой, и в холодильнике.
Пожелаю тебе упорства, оно тебе для этого синтеза ох как пригодится!
