A
Anonymous
Кухонный синтез 2С-В, мескалина, а также других ФЭА.
Нижеприведенная информация является дополнением к топику Вилли про синтез некоторых фенэтиламинов. Правда, в данной подборке получаются только фенэтиламины, а не их альфа-метил-сородичи (амфетамины). Связано это с тем, что методика восстановления Zn/HCl применима только на нитростиролах. На фенилнитропропенах она не работает.
Этичную сторону размещения подобной информации я упускаю, поскольку это выходит за рамки данного топика. Скажу лишь, что я являюсь противником того, что не грамотные (как в химии, так и вообще) люди лезут в синтез психоактивных веществ (ПАВ). Но поскольку на этом форуме есть достаточное количество "компетентных" людей в этом плане, то эта информация предназначена для них. :)
Также упомяну, что нижеприведенная информация абсолютно доступна и легальна. Ее можно найти как в интернете, так и в библиотеках. Единственное "но" - это то, что большинство фенэтиламинов - вещества запрещенные законом (2С-В и мескалин в частности). Т.е. я ни кого не призываю это повторять, это ваше дело.
Скажу лишь чисто от себя: ребята, я буду очень рад, если эта информация пойдет во благо, и вы не будете торговать полученным вами веществом, а будете его использовать только для своего духовного и морального развития, т.е. в психоделических целях.
И еще хочу сказать, что лично я НЕ ЗАНИМАЮСЬ производством наркотиков, психотропных веществ, их аналогов и прекурсоров ! Все ниженаписанное - это сборка методик, которые мне прислал через инет один человек, которого я даже никогда не видел. ; ) Все написано от его лица.
И так:
В нижеприведенных процедурах в основном рассказывается о приготовлении вещества 2С-В, но некоторые методики являются общими для получения некоторых фенилэтиламинов (ФЭА). Этим путем реально получать также мескалин, например, и т.д. То есть, почти все алкоксифенэтиламины ! Общими являются методики конденсации замещенного в ядре бензальдегида с нитрометаном, восстановление полученного нитростирола в замещенный фенэтиламин, а также получение гидрохлоридов фенэтиламинов. Вот полная версия синтеза 2С-В. Если некоторые методики можно применить и при получении других ФЭА, то об этом указывается попутно.
2,5-DMNS - бета-(2,5-диметоксифенил)-нитроэтилен(этэн), он же 2,5-диметокси-бета-нитростирол.
К раствору 6.65 г (40 ммоль) 2,5-диметоксибензальдегида и 16 мл (18.3 г, 300 ммоль) нитрометана в 80 мл уксусной кислоты прилили одной порцией 8 мл (6.94 г, 70 ммоль) циклогексиламина (появление ярко-желтой окраски). Полученный раствор нагревали на воздушной бане (температура 80-90?С) 4-5 часов. В течение всего времени цвет раствора изменился от желтого до ярко-красного (ближе к цвету клубники). После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры произошла спонтанная кристаллизация. Осадок отделили фильтрованием, промыли водой, тщательно отжали и получили после сушки 8.05 г неочищенных игольчатых кристаллов тыквенного цвета. Перекристаллизация из кипящего изопропанола (около 190 мл) дала после фильтрации и сушки (на воздухе) 6.48 г (77%) 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитроэтена в виде оранжевых длинных игольчатых кристаллов (напоминают оранжевую стекловату).
Дальнейшии манипуляции с 2,5-DMNS:
При восстановлении 2,5-DMNS образуется вещество 2С-Н, которое при бромировании дает препарат 2С-В. И так, хочу сказать, что метод восстановления Zn/HCl работает и на других нитростиролах, как то например 3,4,5-триметоксинитростирол (3,4,5-TMNS; при его восстановлении получается препарат мескалин), ну и т.д., нитростиролов еще много: все те вещества, которые получаются при конденсации замещенных в кольце бензальдегидов с нитроМЕТАНом - это и есть что-то там нитростиролы. :)
3,4,5-TMNS - бета-(3,4,5-триметоксифенил)-нитроэтилен(этэн), он же 3,4,5-триметокси-бета-нитростирол.
К раствору 5 г (25 ммоль) 3,4,5-триметоксибензальдегида и 10 мл (11.3 г, 185 ммоль) нитрометана в 50 мл уксусной кислоты прилили одной порцией 5 мл (4.34 г, 44 ммоль) циклогексиламина (появление желтой окраски). Полученный раствор нагревали на водяной бане 1.5 часа. Затем реакционную смесь немного охладили и медленно при хорошем перемешивании разбавили 120 мл воды, что привело к образованию ярко-желтой кристаллической массы. Осадок отделили фильтрованием, промыли водой и тщательно отжали. Перекристаллизация из кипящего изопропанола (около 50 мл) дала после фильтрации и сушки (на воздухе) 4.7 г (77%) 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтена в виде желтых игольчатых кристаллов. Примечание: при восстановлении этот нитростирол даст мескалин.
----- От себя хочу добавить, что автор методик использует необоснованный избыток нитрометана и циклогексиламина по отношению к бензальдегидам. Практически было подтверждено, что на 0,1 моль соответствующего бензальдегида можно брать 0,02 моль циклогексиламина и 0,15 моль нитрометана, получая при этом выход в примерно 70% соответствующего нитростирола -----
Часть, касающаяся восстановления нитростиролов:
Так вот, что касается их восстановления. На самом деле никакой алюмогидрид лития (LAH, ЛАГ) нам тут нахрен не нужен ! Точнее, он ваще-то нужен, но стОит он целых 70 евро за 100 г, поэтому покупать его дорого. И еще если с ним неумело обращаться, то можно и взорваться (ЛАГ бурно реагирует с водой, спиртами и т.д.) Фактически, взорваться можно, если слишком быстро прибавлять раствор восстанавливаемого вещества в раствор ЛАГа. При этом выделяется ОЧЕНЬ много водорода, а реакция экзотермичная, водород под действием большой температуры загорается... В общем, нужно иметь опыт.
Потом, нитростиролы можно восстанавливать также и алюминиевой амальгамой ака "Рождественский Метод". Фактически, этот метод Вилли предлагает использовать в своем топике. Но он запарен тем, что нужно еще амальгамировать алюминий, доставать для этого соли ртути, или градусники бить, там... В общем, применение Al/Hg метода восстановления оправдывается только при восстановлении фенилнитропропенов (это те, которые получаются при конденсации бензальдегидов с нитроЭТАНом :)). Так как Al/Hg-метод восстановления - это единственный легкий метод восстановления фенилнитропропенов в амфетамины.
А вот нитростиролы восстанавливать НЕ необходимо ни ЛАГом, ни Al/Hg. Они ПРЕКРАСНО восстанавливаются в спиртовом растворе, цинковой пылью и соляной кислотой. Цинк, разумеется, НЕ амальгамированный ! Обычныя цинковая пыль с магазина, чем чище и свежее - тем лучше. Лучше покупать ОСЧ, но и ЧДА/Ч тоже вполне катит.
Подробности этого метода ? Так Гиперлаб читать надо. В часности сайт, что при нем. Сайт зовется Юный Химик. Там, почти вначале есть раздел "Восстановление нитростиролов цинком в соляной кислоте". Заходим в него, и что там написано ? Тааааак, немного пропускаем вступ... А... вот ! Сама методика !
2С-Н - бета-(2,5-диметоксифенил)-этиламин. Получение путем восстановления 2,5-DMNS цинковой пылью/соляной кислотой.
А вот финальный вариант процедуры от СанЛайта:
Я закончил 10 граммовое восстановление с Zn HCl, проведя все шаги
обработки чтобы избежать любой примеси NaCl в конечном продукте. Отношение
Zn/нитропроизводное - 6:1 по массе, и выход - 5.77 г 2CH
хлоргидрата, 56 % (Примечание - максимальный результат СанЛайта с этим же соотношением
цинка к нитростиролу был 70 %). Я хотел подтвердить мое первое испытание
потому что в продукте имелось немного NaCl и я был взволнован относительно большей
ошибки, с меньшим количеством цинка у меня всегда меньший выход. К
счастью моя ошибка не была слишком большой, я буду более серьезным в
следующий раз, если я найду что-то интересное.
Был подготовлен раствор 12 мл воды, 36 мл метанола и 8 мл 36 % НCL.
После охлаждения до комнатной температуры было добавлено 10 граммов 2,5
диметоксинитростирола, максимально измельченного в кофемолке. Далее в
течение 2 часов и 20 минут при помешивании было добавлено 60 граммов
цинковой пыли и 210 мл HCL, удерживая температуру в пределах 25-30 C
с помощью водяной бани, прибавляя лед когда это необходимо.
Было прибавлено:
5 граммов Zn - 16 мл HCl
5 граммов - 16 мл
5 граммов - 16 мл
5 граммов - 18 мл, пока все не было добавлено.
Время прибавления было рассчитано на 2 часа, но контроль температуры
увеличил это время.
----- Лишнее я немножко вырезал -----
Реакцию продолжали перемешивать еще 6 часов, и наконец немного
нерастворенного цинка (комплекс?) осталось в прозрачном растворе очень светло-желтого
цвета.[/i] Примечание: на этом месте методика с ЮХ обрывается и автор ниженаписанного самостоятельно рассказывает про дальнейшие манипуляции.
А дальше я цитировать не стал, т.к. автор там дальше делает немного по буржуйски и криво.
Про обработку смеси после реакции я расскажу немного ниже. Пока хочу остановиться на самой реакции восстановления. И так, делать все нужно так как в методике. 2,5-DMNS должен быть максимально чист - перекристаллизован. На цвет как мякоть доспевшей тыквы, т.е. светло-оранжевый, но никак не красно-темно-оранжевый !!! В качестве спирта метанол применять НЕ обязательно. Вполне годится и этанол, и ИПС.
И тут еще ОЧЕНЬ важное замечание: при прибавлении порций цинка и кислоты к взвеси нитростирола в воде/спирте вся реакционная масса СИЛЬНО греется ! А нам нужно ее МАКСИМАЛЬНО ОСТУЖАТЬ !!! Если смесь вообще не остужать, то она будет греться до ~70С, спирт начнет кипеть. А потом и выше может подняться. И с такой смесь амин потом выделить не удается - он весь осмолился при высокой температре. Поэтому, РМ нужно сильно охлаждать, не допуская повышения температуры выше 25-30С, а лучше держать ее не выше 20-25С. Такое охлаждение достигается неспешным прибавлением порция цинка/солянки, а также охлаждением смеси в миске со льдом. Но лед быстро тает - разве что зимой можно, на улице. В домашних условиях проверен вариант с морозилкой: в взвесь нитростирола в спирте/воде присыпали децел цинка, прилили децел солянки, перемешали, - и в морозилку. Разумеется, взвесь нитростирола в спирте/воде нужно тоже предварительно охладить. В морозилке установить максимальную мощьность - лучше аж до -20С.
Теперь, как и обещано. Про обработку смеси.
Вот мы уже присыпали весь цинк и прилили всю солянку. Получили темно-желто-светло-коричневатый раствор, с плавающей взвесью непрореагировавшего цинка. Что дальше ? А дальше тупо начинаем заливать щелочь (при прибавлении щелочи смесь очень греется ! охлаждать ! приливать маленькими порциями !). Едкий натр или кали. Тут есть два варианта: лить щелочи до опупения, что бы первоначально выпавший гидроксид цинка затем опять растворился; или лить столько щелочи, чтобы выпал только гидроксид цинка (белая муть), а большущего избытка не лить. Я предпочитаю второй:
Когда мы прилили столько щелочи, что весь гидроксид цинка выпал, смесь представляет из себя кашу. Но не сцать ! Эту кашу разбавляем на глаз спиртом, чтобы она как можно более стала жидкой. И фильтруем на Шотте, под вакуумным отсосом. Иногда фильтр может даже забиться - тогда его меняют. Тут как когда, и смотря какие у кого фильтры. Когда отфильтровали от взвеси гидроксида цинка, то эту взвесь еще нужно раза 2-3 промыть спиртом - чтобы весь амин максимально вымылся с осадка. Потом фильтрат уже защелачиваем небольшим количеством щелочи, до рН 11-12, и экстрагируем растворителем (бензол, дихлорметан, эфир), раза 3-4. Объединенные органические экстракты опять экстрагируем, только теперь уже 5-10% водной соляной кислотой, которая берется в заметном избытке. Раза 3 тоже. Получаем раствор гидрохлорида 2С-Н в воде + избыток солянки и + возможные примеси. Этот кислый раствор дополнительно раза 3-4 промываем бензолом, для удаления примесей (дихлорметан или хлороформ при промывке лучше не брать, т.к. гидрохлорид 2С-Н возможно в них немного растворяется). Промытый кислый раствор 2C-H*HCl опять щелочим до щелочного рН и опять раза 4 экстрагируем орг. растворителем: бензол, дихлорметан, эфир. Экстракты объединяем и сушим безводным сульфатом натрия/магния. Сливаем экстракт с осушителя, осушитель дополнительно промываем 2 раза маленькими порциями растворителя. Теперь мы получили сухой раствор основания 2С-Н в растворителе (чем вы там экстрагировали ? я предпочитал бензол). Ну и теперь, разумеется, есть 2 исхода событий.
Если я проводил экстракцию основания 2С-Н бензолом или дихлорметаном/хлороформом или эфиром, то я предпочитал первый исход. Если же проводил экстракцию каким-то высококипящим растворителем, типа толуола, - то второй. Вот они два:
а). Если растворитель кипит ниже 100С, то можно его просто отогнать, остаток по возможности подержать под слабым вакуумом, чтобы остатки растворителя ушли. В остатке будет основание 2С-Н в виде желтого масла. А уже масло растворить в спирте, закислить водной солянкой до нейтрала и выпарить воду/спирт на водяной бане, получив гидрохлорид 2С-Н. Или второй (Примечание: способ "б)." годится для получения гидрохлоридов и других фенэтиламинов, как то мескалин и т.д.):
б). Прямо в раствор основания амина в растворителе пропускать хлороводород - HCl. Тогда гидрохлорид 2С-Н будет выпадать уже кристаллическим. Тут стОит отметить, что высаживать кристаллический гидрохлорид можно только с раствора основания в бензоле/толуоле, либо в эфире (хотя эфир тоже плох тем, что имеет низку. т. кип., а при реакции основания с хлороводородом выделяется некоторое количество теплоты). ДХМ или хлороформ могут растворять в себе 2C-H*HCl. Хлороводород легко получается при прикапывании конц. серной кислоты к хлориду натрия (поваренная соль), который смочен маленьким количеством соляной кислоты - для увлажнения. По началу реакция идет без подогрева, потом можно и прогреть слабо, для максимального выделения хлороводорода. Также полученный хлороводород нужно пропускать через промывалку с конц. серной кислотой - для осушения. Короче, на практике это очень просто, это только на словах долго абиснять. :)
Прибор для получения HCl: в колбу Вюрца сыпем NaCl, льем немножко водной HCl, на горло колбы ставим капельную воронку с серной кислотой. Крепим все это в штативе, разумеется. :) На отвод колбы Вюрца надеваем резиновый шланг, который ведет к промывалке с серной кислотой. А на выходное отверстие промывалки надеваем шланг, который ведет к стакану с раствором основания в растворителе. Кстати, пропускать HCl в раствор нужно через шланг, на конец которого надета обычная стеклянная воронка. И закрепить ее нужно так, чтобы растворителя она касалась только своими нижними, широкими краями, т.е. чтоб она не погружалась в слой растворителя своим тонким концом. А вы тут возможно спросите: "А почему низзя просто пропускать хлороводород через обычную стеклянную трубочку ?". Потому нельзя, что выделяющиеся кристаллы гидрохлорида 2С-Н будут забивать тонкое отверстие в трубочке, и в конце концов могут его полностью забить....... да так, что хлороводороду не будет выхода, и пробки с прибора повыбивает давлением. Как понимаете, туча газообразного HCl на кухне нам никчему: мама ругацца будет, да и у самих потом будут жечь носы и глазки. А ты - мой Юный Друг - должен быть здоровым и умным, тебе раздражение слизистых не нужно. :) (Это я перенимаю манеру написания у Вилли. Уж очень мне она понравилась. :)).
Вот. То есть вы теперь поняли, почему HCl в раствор основания нельзя пропускать через обычную трубку ?
А вот если вы будете пропускать HCl через воронку, и притом погружая в раствор только нижнюю, широкую ее часть, то налипшие кристаллы 2C-H*HCl нам не страшны: воронку можно просто на время приподнять со стакана и налипший на краях гидрохлорид соскрести ножом в раствор.
При получении HCl его нужно брать в заведомом избытке. Избыток нам пох - он просто улетит, или останется в растворителе после фильтрования.
ФИЛЬТРОВАНИЯ ?
"Какого еще такого фильтрования", - возможно спросите вы.
А как "какого" ? Когда мы пропустили весь хлороводород в раствор основания амина в бензоле, то почти все это основание перешло в гидрохлорид. А гидрохлорид 2C-H в бензоле не растворим, как впрочем и 90% гидрохлоридов остальных "нужных" нам фенэтиламинов. Сошкрябываем прилипший к стеклянной воронке гидрохлорид в общую взвесь, а саму взвесь в стакане интенсивно перемешиваем палочкой; если на стенках стакана будут прилипшие кристаллы гидрохлорида, то их тоже соскребаем. Ну и фильтруем полученный 2C-H*HCl под вакуумом, на фильтре Шотта. Какие фильтры лучше применять - это на ваше усмотрение. Нормально катит сухая, бесцветная плотная ТКАНЬ; растворенный в бензоле избыток HCl нейтрален по отношению к ткани, ткань разъедает только водная солянка. На фильтре кристаллы еще дополнительно промываем бензолом: выключили на время вакуум, налили бензола в фильтр-воронку, перемешали кристаллы с бензолом, опять включили вакуум. И так несколько раз, скажем 2-3. Потом оставляем фильтровальную установку на некоторое время с включеним вакуумом. Это делается для окончательного избавление от остатка бензола; таким образом кристаллы просушиваются. Потом снимаем кристаллы с фильтра в баночку.
И у нас есть чистый гидрохлорид 2,5-диметоксифенэтиламина (2C-H*HCl) - прямого прекурсора для получения 2С-В ! :)
Также, что можно сказать о выходах: с 10 г 2,5-DMNS получается НЕ МЕНЬШЕ 5-ти миллилитров основания 2С-Н, в виде темно-желтого масла. Главный залог успеха при восстановлении - хорошее охлаждение и свежая, чистая цинковая пыль. Если хорошо охлаждать и использовать хорошие реактивы, то с 10-ти граммов 2,5-DMNS реально получить еще БОЛЬШЕ 5-ти мл амина; можно достичь 70% выхода от теории. Также следует помнить, что экстракцию нужно проводить так, как я писАл выше. Там, по сути, получается двойная КЩ-экстракция. Это делается для отделения примесей, которые получаются при восстановлении (образуется хлорид цинка, который при повышенной температуре вызывает портит амин: деметилируются МеО-группы, идет сильное осмоление и т.д. Но хлорид цинка так действует только при ПОВЫШЕННЫХ температурах, вот почему я в третий раз повторю, что смесь при восстановлении нужно охлаждать ниже 30С !).
Примечание: стОит ли говорить, что как сам метод восстановления Zn/HCl, так и заявленная информация о выходах также справедлива и для восстановления 3,4,5-TMNS в мескалин.
Также замечено, что если гидрохлорид 2С-Н получать закислением спиртового раствора, то после выпаривания получаются кристаллы, которые имеют заметный розоватый оттенок, даже если вы кислили строго до нейтрала. Почему так - х.з. Амин брался все время чистый. Только несколько раз получались белые кристаллы.
А вот при высаживании гидрохлорида 2С-Н сухим хлороводородом, после промывки бензолом на фильтру получаются ВСЕГДА белые кристаллы. Наверное, просто промывание убирает непрореагировавшее основание амина; а гидрохлорид, который получался выпариванием водного раствора никто ничем не промывал - наверное вся фишка в этом.
Теперь, когда мы получили наш 2С-Н, пора его уже и пробромировать в 2С-В !
2С-В - бета-(4-бромо-2,5-диметоксифенил)-этиламин.
Примечание: при бромировании используется свободное основание 2С-Н. Его получают с расчетного количества 2C-H*HCl, которое растворяют в воде, щелочат, экстрагируют растворителем, а растворитель отгоняют. Конечно, на стадии восстановления 2,5-DMNS в 2С-Н последний получается в виде основания. Если вы будете бромировать его сразу же после получения, то переводить 2С-Н в гидрохлорид не нужно. Но если же вы собираетесь хранить 2С-Н, то вам необходимо перевести его в гидрохлорид, т.к. основание амина сильно тянет с воздуха углекислоту, как бы вы его не укупоривали. Также в ЮХовском методе получают гидробромид 2С-В. Его при желании можно перевести в гидрохлорид (см. соотв. раздел про получение гидрохлоридов). Также упомяну, что БРОМ - это едкая, вонючая жидкость, темно-бурого цвета. Обращаться с ним нужно осторожно, в перчатках, и не вдыхать его пары, которые обладают сильным раздражающим действием.
Этот метод основывается на оригинальной процедуре из PIHKAL #20. В данном случае конечный продукт 2С-В гидробромид, вместо шульгинского гидрохлорида. 2С-В гидробромид достаточно растворим в воде, в отличие от гидрохлорида. 29мг 2С-В гидробромида эквивалентны 25мг 2С-В гидрохлорида.
В 100мл стакане смешивают 24,8г 2,5-диметокси-бета-фенэтиламина и 40мл ледяной уксусной кислоты, смесь перемешивают магнитно до образования прозрачного раствора. Далее прибавляют смесь 7мл (22г) брома (предварительно охлажденного до –5С) и 40мл ледяной уксусной кислоты одной порцией при перемешивании, и стакан накрывают алюминиевой фольгой. Через несколько минут темно-коричневый раствор начинает кристаллизоваться с выделением тепла и бромоводорода (отсюда алюминиевое покрытие). Когда суспензия становится трудно перемешиваемой, мешалку отключают, и содержимое стакана выдерживают до приобретения им комнатной температуры. Светло-коричневые кристаллические куски растирают шпателем о стенки стакана в пасту, которую затем переносят на вакуумный фильтр и фильтруют, при отсосе воздуха, затем продукт промывают 20мл ледяной уксусной кислоты. Фильтрат вынимают из фильтровальной колбы и сохраняют, как вторичный продукт. Осадок на фильтре промывают еще 20мл ледяной уксусной кислоты и затем 2х20мл сухого эфира (этот фильтрат тоже сохраняют), получая светло-коричневый порошок 2С-В гидробромида, который сушат на воздухе и просеивают через железное сито, чтобы получить более качественный порошок. Затем его кипятят 15 минут в 200мл сухого эфира, отфильтровывают, промывают 50мл эфира и сушат на воздухе, что дает 36,42г 2С-В гидробромида в виде белого порошка.
Первый сохраненный фильтрат насыщают 50мл эфира и ставят в морозилку на ночь, чтобы продукт полностью закристаллизовался, затем его вынимают, дают оттаять, фильтруют и промывают малым количеством эфира, получая 1,91г бронзового продукта. Второй сохраненный фильтрат подвергают тем же обработкам, получая 0,56г бронзового продукта. Сырые продукты объединяют и перекристаллизовывают из кипящей смеси 60мл ацетонитрила и 6мл метанола: когда раствор остывает, к нему добавляют 30мл сухого эфира и оставляют на ночь в морозилке кристаллизоваться. Выпавший продукт отфильтровывают при отсосе воздуха и промывают малым количеством эфира, получая еще 1,55г замечательного белого продукта. Конечный выход 2С-В гидробромида – 37,9г, 81% в перерасчете на свободное основание.
Важная часть очистки продукта – удаление коричневого брома и бипродуктов бромирования при начальной стадии образования 2С-В гидробромида, которые дают продукту коричневый цвет и являются нежелательными примесями. Масса сырого продукта промывается два раза ледяной уксусной кислотой и потом два раза эфиром, после чего легко высушивается в порошок. Даже если вы делаете кислотно-щелочную экстракцию для перевода гидробромида в гидрохлорид, этот шаг необходим, за исключением того случая, если 2С-В свободное основание было подвергнуто вакуумной перегонке. Для идеальной очистки продукта его кипятят в эфире и удаляют последние цветные примеси. Эфир абсолютно не растворяет нужную нам соль, зато вытягивает все ненужные примеси из продукта.
Смысл собирания промывных растворов – получить больший выход вещества. В обоих кислотных и эфирных растворах содержится немного нужного продукта, который можно вытащить кристаллизацией при охлаждении.
Перекристаллизация вторичных продуктов из смеси ацетонитрил/метанол не самый совершенный вариант, его можно улучшить, если использовать систему изопропанол/эфир:
1,55г темного продукта 2С-В гидробромида суспензируют в 25мл изопропанола в 75мл стакане при перемешивании и нагревании, до тех пор пока продукт не растворится *, затем добавляют 15мл эфира, получается светло-янтарный раствор. Медленно появляется суспензия белых кристаллов и после того, как раствор достигает комнатной температуры, его помещают на несколько часов в морозилку для полной кристаллизации, осадок отфильтровывают, промывают 2х10мл эфира и сушат при отсосе воздуха. После полного высушивания за ночь, продукт представляет собой белый пушистый порошок, весящий 1,4г (90% при перекристаллизации).
? все растворяется примерно при 40-500С. Вообще можно использовать 10мл изопропанола и 5мл эфира на 1г 2С-В гидробромида, чтобы минимизировать количество растворителя при работе с большими количествами продукта.
Вот и все. :)
Нижайшие поклоны от автора всем присутствующим.
Нижеприведенная информация является дополнением к топику Вилли про синтез некоторых фенэтиламинов. Правда, в данной подборке получаются только фенэтиламины, а не их альфа-метил-сородичи (амфетамины). Связано это с тем, что методика восстановления Zn/HCl применима только на нитростиролах. На фенилнитропропенах она не работает.
Этичную сторону размещения подобной информации я упускаю, поскольку это выходит за рамки данного топика. Скажу лишь, что я являюсь противником того, что не грамотные (как в химии, так и вообще) люди лезут в синтез психоактивных веществ (ПАВ). Но поскольку на этом форуме есть достаточное количество "компетентных" людей в этом плане, то эта информация предназначена для них. :)
Также упомяну, что нижеприведенная информация абсолютно доступна и легальна. Ее можно найти как в интернете, так и в библиотеках. Единственное "но" - это то, что большинство фенэтиламинов - вещества запрещенные законом (2С-В и мескалин в частности). Т.е. я ни кого не призываю это повторять, это ваше дело.
Скажу лишь чисто от себя: ребята, я буду очень рад, если эта информация пойдет во благо, и вы не будете торговать полученным вами веществом, а будете его использовать только для своего духовного и морального развития, т.е. в психоделических целях.
И еще хочу сказать, что лично я НЕ ЗАНИМАЮСЬ производством наркотиков, психотропных веществ, их аналогов и прекурсоров ! Все ниженаписанное - это сборка методик, которые мне прислал через инет один человек, которого я даже никогда не видел. ; ) Все написано от его лица.
И так:
В нижеприведенных процедурах в основном рассказывается о приготовлении вещества 2С-В, но некоторые методики являются общими для получения некоторых фенилэтиламинов (ФЭА). Этим путем реально получать также мескалин, например, и т.д. То есть, почти все алкоксифенэтиламины ! Общими являются методики конденсации замещенного в ядре бензальдегида с нитрометаном, восстановление полученного нитростирола в замещенный фенэтиламин, а также получение гидрохлоридов фенэтиламинов. Вот полная версия синтеза 2С-В. Если некоторые методики можно применить и при получении других ФЭА, то об этом указывается попутно.
2,5-DMNS - бета-(2,5-диметоксифенил)-нитроэтилен(этэн), он же 2,5-диметокси-бета-нитростирол.
К раствору 6.65 г (40 ммоль) 2,5-диметоксибензальдегида и 16 мл (18.3 г, 300 ммоль) нитрометана в 80 мл уксусной кислоты прилили одной порцией 8 мл (6.94 г, 70 ммоль) циклогексиламина (появление ярко-желтой окраски). Полученный раствор нагревали на воздушной бане (температура 80-90?С) 4-5 часов. В течение всего времени цвет раствора изменился от желтого до ярко-красного (ближе к цвету клубники). После охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры произошла спонтанная кристаллизация. Осадок отделили фильтрованием, промыли водой, тщательно отжали и получили после сушки 8.05 г неочищенных игольчатых кристаллов тыквенного цвета. Перекристаллизация из кипящего изопропанола (около 190 мл) дала после фильтрации и сушки (на воздухе) 6.48 г (77%) 1-(2,5-диметоксифенил)-2-нитроэтена в виде оранжевых длинных игольчатых кристаллов (напоминают оранжевую стекловату).
Дальнейшии манипуляции с 2,5-DMNS:
При восстановлении 2,5-DMNS образуется вещество 2С-Н, которое при бромировании дает препарат 2С-В. И так, хочу сказать, что метод восстановления Zn/HCl работает и на других нитростиролах, как то например 3,4,5-триметоксинитростирол (3,4,5-TMNS; при его восстановлении получается препарат мескалин), ну и т.д., нитростиролов еще много: все те вещества, которые получаются при конденсации замещенных в кольце бензальдегидов с нитроМЕТАНом - это и есть что-то там нитростиролы. :)
3,4,5-TMNS - бета-(3,4,5-триметоксифенил)-нитроэтилен(этэн), он же 3,4,5-триметокси-бета-нитростирол.
К раствору 5 г (25 ммоль) 3,4,5-триметоксибензальдегида и 10 мл (11.3 г, 185 ммоль) нитрометана в 50 мл уксусной кислоты прилили одной порцией 5 мл (4.34 г, 44 ммоль) циклогексиламина (появление желтой окраски). Полученный раствор нагревали на водяной бане 1.5 часа. Затем реакционную смесь немного охладили и медленно при хорошем перемешивании разбавили 120 мл воды, что привело к образованию ярко-желтой кристаллической массы. Осадок отделили фильтрованием, промыли водой и тщательно отжали. Перекристаллизация из кипящего изопропанола (около 50 мл) дала после фильтрации и сушки (на воздухе) 4.7 г (77%) 1-(3,4,5-триметоксифенил)-2-нитроэтена в виде желтых игольчатых кристаллов. Примечание: при восстановлении этот нитростирол даст мескалин.
----- От себя хочу добавить, что автор методик использует необоснованный избыток нитрометана и циклогексиламина по отношению к бензальдегидам. Практически было подтверждено, что на 0,1 моль соответствующего бензальдегида можно брать 0,02 моль циклогексиламина и 0,15 моль нитрометана, получая при этом выход в примерно 70% соответствующего нитростирола -----
Часть, касающаяся восстановления нитростиролов:
Так вот, что касается их восстановления. На самом деле никакой алюмогидрид лития (LAH, ЛАГ) нам тут нахрен не нужен ! Точнее, он ваще-то нужен, но стОит он целых 70 евро за 100 г, поэтому покупать его дорого. И еще если с ним неумело обращаться, то можно и взорваться (ЛАГ бурно реагирует с водой, спиртами и т.д.) Фактически, взорваться можно, если слишком быстро прибавлять раствор восстанавливаемого вещества в раствор ЛАГа. При этом выделяется ОЧЕНЬ много водорода, а реакция экзотермичная, водород под действием большой температуры загорается... В общем, нужно иметь опыт.
Потом, нитростиролы можно восстанавливать также и алюминиевой амальгамой ака "Рождественский Метод". Фактически, этот метод Вилли предлагает использовать в своем топике. Но он запарен тем, что нужно еще амальгамировать алюминий, доставать для этого соли ртути, или градусники бить, там... В общем, применение Al/Hg метода восстановления оправдывается только при восстановлении фенилнитропропенов (это те, которые получаются при конденсации бензальдегидов с нитроЭТАНом :)). Так как Al/Hg-метод восстановления - это единственный легкий метод восстановления фенилнитропропенов в амфетамины.
А вот нитростиролы восстанавливать НЕ необходимо ни ЛАГом, ни Al/Hg. Они ПРЕКРАСНО восстанавливаются в спиртовом растворе, цинковой пылью и соляной кислотой. Цинк, разумеется, НЕ амальгамированный ! Обычныя цинковая пыль с магазина, чем чище и свежее - тем лучше. Лучше покупать ОСЧ, но и ЧДА/Ч тоже вполне катит.
Подробности этого метода ? Так Гиперлаб читать надо. В часности сайт, что при нем. Сайт зовется Юный Химик. Там, почти вначале есть раздел "Восстановление нитростиролов цинком в соляной кислоте". Заходим в него, и что там написано ? Тааааак, немного пропускаем вступ... А... вот ! Сама методика !
2С-Н - бета-(2,5-диметоксифенил)-этиламин. Получение путем восстановления 2,5-DMNS цинковой пылью/соляной кислотой.
А вот финальный вариант процедуры от СанЛайта:
Я закончил 10 граммовое восстановление с Zn HCl, проведя все шаги
обработки чтобы избежать любой примеси NaCl в конечном продукте. Отношение
Zn/нитропроизводное - 6:1 по массе, и выход - 5.77 г 2CH
хлоргидрата, 56 % (Примечание - максимальный результат СанЛайта с этим же соотношением
цинка к нитростиролу был 70 %). Я хотел подтвердить мое первое испытание
потому что в продукте имелось немного NaCl и я был взволнован относительно большей
ошибки, с меньшим количеством цинка у меня всегда меньший выход. К
счастью моя ошибка не была слишком большой, я буду более серьезным в
следующий раз, если я найду что-то интересное.
Был подготовлен раствор 12 мл воды, 36 мл метанола и 8 мл 36 % НCL.
После охлаждения до комнатной температуры было добавлено 10 граммов 2,5
диметоксинитростирола, максимально измельченного в кофемолке. Далее в
течение 2 часов и 20 минут при помешивании было добавлено 60 граммов
цинковой пыли и 210 мл HCL, удерживая температуру в пределах 25-30 C
с помощью водяной бани, прибавляя лед когда это необходимо.
Было прибавлено:
5 граммов Zn - 16 мл HCl
5 граммов - 16 мл
5 граммов - 16 мл
5 граммов - 18 мл, пока все не было добавлено.
Время прибавления было рассчитано на 2 часа, но контроль температуры
увеличил это время.
----- Лишнее я немножко вырезал -----
Реакцию продолжали перемешивать еще 6 часов, и наконец немного
нерастворенного цинка (комплекс?) осталось в прозрачном растворе очень светло-желтого
цвета.[/i] Примечание: на этом месте методика с ЮХ обрывается и автор ниженаписанного самостоятельно рассказывает про дальнейшие манипуляции.
А дальше я цитировать не стал, т.к. автор там дальше делает немного по буржуйски и криво.
Про обработку смеси после реакции я расскажу немного ниже. Пока хочу остановиться на самой реакции восстановления. И так, делать все нужно так как в методике. 2,5-DMNS должен быть максимально чист - перекристаллизован. На цвет как мякоть доспевшей тыквы, т.е. светло-оранжевый, но никак не красно-темно-оранжевый !!! В качестве спирта метанол применять НЕ обязательно. Вполне годится и этанол, и ИПС.
И тут еще ОЧЕНЬ важное замечание: при прибавлении порций цинка и кислоты к взвеси нитростирола в воде/спирте вся реакционная масса СИЛЬНО греется ! А нам нужно ее МАКСИМАЛЬНО ОСТУЖАТЬ !!! Если смесь вообще не остужать, то она будет греться до ~70С, спирт начнет кипеть. А потом и выше может подняться. И с такой смесь амин потом выделить не удается - он весь осмолился при высокой температре. Поэтому, РМ нужно сильно охлаждать, не допуская повышения температуры выше 25-30С, а лучше держать ее не выше 20-25С. Такое охлаждение достигается неспешным прибавлением порция цинка/солянки, а также охлаждением смеси в миске со льдом. Но лед быстро тает - разве что зимой можно, на улице. В домашних условиях проверен вариант с морозилкой: в взвесь нитростирола в спирте/воде присыпали децел цинка, прилили децел солянки, перемешали, - и в морозилку. Разумеется, взвесь нитростирола в спирте/воде нужно тоже предварительно охладить. В морозилке установить максимальную мощьность - лучше аж до -20С.
Теперь, как и обещано. Про обработку смеси.
Вот мы уже присыпали весь цинк и прилили всю солянку. Получили темно-желто-светло-коричневатый раствор, с плавающей взвесью непрореагировавшего цинка. Что дальше ? А дальше тупо начинаем заливать щелочь (при прибавлении щелочи смесь очень греется ! охлаждать ! приливать маленькими порциями !). Едкий натр или кали. Тут есть два варианта: лить щелочи до опупения, что бы первоначально выпавший гидроксид цинка затем опять растворился; или лить столько щелочи, чтобы выпал только гидроксид цинка (белая муть), а большущего избытка не лить. Я предпочитаю второй:
Когда мы прилили столько щелочи, что весь гидроксид цинка выпал, смесь представляет из себя кашу. Но не сцать ! Эту кашу разбавляем на глаз спиртом, чтобы она как можно более стала жидкой. И фильтруем на Шотте, под вакуумным отсосом. Иногда фильтр может даже забиться - тогда его меняют. Тут как когда, и смотря какие у кого фильтры. Когда отфильтровали от взвеси гидроксида цинка, то эту взвесь еще нужно раза 2-3 промыть спиртом - чтобы весь амин максимально вымылся с осадка. Потом фильтрат уже защелачиваем небольшим количеством щелочи, до рН 11-12, и экстрагируем растворителем (бензол, дихлорметан, эфир), раза 3-4. Объединенные органические экстракты опять экстрагируем, только теперь уже 5-10% водной соляной кислотой, которая берется в заметном избытке. Раза 3 тоже. Получаем раствор гидрохлорида 2С-Н в воде + избыток солянки и + возможные примеси. Этот кислый раствор дополнительно раза 3-4 промываем бензолом, для удаления примесей (дихлорметан или хлороформ при промывке лучше не брать, т.к. гидрохлорид 2С-Н возможно в них немного растворяется). Промытый кислый раствор 2C-H*HCl опять щелочим до щелочного рН и опять раза 4 экстрагируем орг. растворителем: бензол, дихлорметан, эфир. Экстракты объединяем и сушим безводным сульфатом натрия/магния. Сливаем экстракт с осушителя, осушитель дополнительно промываем 2 раза маленькими порциями растворителя. Теперь мы получили сухой раствор основания 2С-Н в растворителе (чем вы там экстрагировали ? я предпочитал бензол). Ну и теперь, разумеется, есть 2 исхода событий.
Если я проводил экстракцию основания 2С-Н бензолом или дихлорметаном/хлороформом или эфиром, то я предпочитал первый исход. Если же проводил экстракцию каким-то высококипящим растворителем, типа толуола, - то второй. Вот они два:
а). Если растворитель кипит ниже 100С, то можно его просто отогнать, остаток по возможности подержать под слабым вакуумом, чтобы остатки растворителя ушли. В остатке будет основание 2С-Н в виде желтого масла. А уже масло растворить в спирте, закислить водной солянкой до нейтрала и выпарить воду/спирт на водяной бане, получив гидрохлорид 2С-Н. Или второй (Примечание: способ "б)." годится для получения гидрохлоридов и других фенэтиламинов, как то мескалин и т.д.):
б). Прямо в раствор основания амина в растворителе пропускать хлороводород - HCl. Тогда гидрохлорид 2С-Н будет выпадать уже кристаллическим. Тут стОит отметить, что высаживать кристаллический гидрохлорид можно только с раствора основания в бензоле/толуоле, либо в эфире (хотя эфир тоже плох тем, что имеет низку. т. кип., а при реакции основания с хлороводородом выделяется некоторое количество теплоты). ДХМ или хлороформ могут растворять в себе 2C-H*HCl. Хлороводород легко получается при прикапывании конц. серной кислоты к хлориду натрия (поваренная соль), который смочен маленьким количеством соляной кислоты - для увлажнения. По началу реакция идет без подогрева, потом можно и прогреть слабо, для максимального выделения хлороводорода. Также полученный хлороводород нужно пропускать через промывалку с конц. серной кислотой - для осушения. Короче, на практике это очень просто, это только на словах долго абиснять. :)
Прибор для получения HCl: в колбу Вюрца сыпем NaCl, льем немножко водной HCl, на горло колбы ставим капельную воронку с серной кислотой. Крепим все это в штативе, разумеется. :) На отвод колбы Вюрца надеваем резиновый шланг, который ведет к промывалке с серной кислотой. А на выходное отверстие промывалки надеваем шланг, который ведет к стакану с раствором основания в растворителе. Кстати, пропускать HCl в раствор нужно через шланг, на конец которого надета обычная стеклянная воронка. И закрепить ее нужно так, чтобы растворителя она касалась только своими нижними, широкими краями, т.е. чтоб она не погружалась в слой растворителя своим тонким концом. А вы тут возможно спросите: "А почему низзя просто пропускать хлороводород через обычную стеклянную трубочку ?". Потому нельзя, что выделяющиеся кристаллы гидрохлорида 2С-Н будут забивать тонкое отверстие в трубочке, и в конце концов могут его полностью забить....... да так, что хлороводороду не будет выхода, и пробки с прибора повыбивает давлением. Как понимаете, туча газообразного HCl на кухне нам никчему: мама ругацца будет, да и у самих потом будут жечь носы и глазки. А ты - мой Юный Друг - должен быть здоровым и умным, тебе раздражение слизистых не нужно. :) (Это я перенимаю манеру написания у Вилли. Уж очень мне она понравилась. :)).
Вот. То есть вы теперь поняли, почему HCl в раствор основания нельзя пропускать через обычную трубку ?
А вот если вы будете пропускать HCl через воронку, и притом погружая в раствор только нижнюю, широкую ее часть, то налипшие кристаллы 2C-H*HCl нам не страшны: воронку можно просто на время приподнять со стакана и налипший на краях гидрохлорид соскрести ножом в раствор.
При получении HCl его нужно брать в заведомом избытке. Избыток нам пох - он просто улетит, или останется в растворителе после фильтрования.
ФИЛЬТРОВАНИЯ ?
"Какого еще такого фильтрования", - возможно спросите вы.
А как "какого" ? Когда мы пропустили весь хлороводород в раствор основания амина в бензоле, то почти все это основание перешло в гидрохлорид. А гидрохлорид 2C-H в бензоле не растворим, как впрочем и 90% гидрохлоридов остальных "нужных" нам фенэтиламинов. Сошкрябываем прилипший к стеклянной воронке гидрохлорид в общую взвесь, а саму взвесь в стакане интенсивно перемешиваем палочкой; если на стенках стакана будут прилипшие кристаллы гидрохлорида, то их тоже соскребаем. Ну и фильтруем полученный 2C-H*HCl под вакуумом, на фильтре Шотта. Какие фильтры лучше применять - это на ваше усмотрение. Нормально катит сухая, бесцветная плотная ТКАНЬ; растворенный в бензоле избыток HCl нейтрален по отношению к ткани, ткань разъедает только водная солянка. На фильтре кристаллы еще дополнительно промываем бензолом: выключили на время вакуум, налили бензола в фильтр-воронку, перемешали кристаллы с бензолом, опять включили вакуум. И так несколько раз, скажем 2-3. Потом оставляем фильтровальную установку на некоторое время с включеним вакуумом. Это делается для окончательного избавление от остатка бензола; таким образом кристаллы просушиваются. Потом снимаем кристаллы с фильтра в баночку.
И у нас есть чистый гидрохлорид 2,5-диметоксифенэтиламина (2C-H*HCl) - прямого прекурсора для получения 2С-В ! :)
Также, что можно сказать о выходах: с 10 г 2,5-DMNS получается НЕ МЕНЬШЕ 5-ти миллилитров основания 2С-Н, в виде темно-желтого масла. Главный залог успеха при восстановлении - хорошее охлаждение и свежая, чистая цинковая пыль. Если хорошо охлаждать и использовать хорошие реактивы, то с 10-ти граммов 2,5-DMNS реально получить еще БОЛЬШЕ 5-ти мл амина; можно достичь 70% выхода от теории. Также следует помнить, что экстракцию нужно проводить так, как я писАл выше. Там, по сути, получается двойная КЩ-экстракция. Это делается для отделения примесей, которые получаются при восстановлении (образуется хлорид цинка, который при повышенной температуре вызывает портит амин: деметилируются МеО-группы, идет сильное осмоление и т.д. Но хлорид цинка так действует только при ПОВЫШЕННЫХ температурах, вот почему я в третий раз повторю, что смесь при восстановлении нужно охлаждать ниже 30С !).
Примечание: стОит ли говорить, что как сам метод восстановления Zn/HCl, так и заявленная информация о выходах также справедлива и для восстановления 3,4,5-TMNS в мескалин.
Также замечено, что если гидрохлорид 2С-Н получать закислением спиртового раствора, то после выпаривания получаются кристаллы, которые имеют заметный розоватый оттенок, даже если вы кислили строго до нейтрала. Почему так - х.з. Амин брался все время чистый. Только несколько раз получались белые кристаллы.
А вот при высаживании гидрохлорида 2С-Н сухим хлороводородом, после промывки бензолом на фильтру получаются ВСЕГДА белые кристаллы. Наверное, просто промывание убирает непрореагировавшее основание амина; а гидрохлорид, который получался выпариванием водного раствора никто ничем не промывал - наверное вся фишка в этом.
Теперь, когда мы получили наш 2С-Н, пора его уже и пробромировать в 2С-В !
2С-В - бета-(4-бромо-2,5-диметоксифенил)-этиламин.
Примечание: при бромировании используется свободное основание 2С-Н. Его получают с расчетного количества 2C-H*HCl, которое растворяют в воде, щелочат, экстрагируют растворителем, а растворитель отгоняют. Конечно, на стадии восстановления 2,5-DMNS в 2С-Н последний получается в виде основания. Если вы будете бромировать его сразу же после получения, то переводить 2С-Н в гидрохлорид не нужно. Но если же вы собираетесь хранить 2С-Н, то вам необходимо перевести его в гидрохлорид, т.к. основание амина сильно тянет с воздуха углекислоту, как бы вы его не укупоривали. Также в ЮХовском методе получают гидробромид 2С-В. Его при желании можно перевести в гидрохлорид (см. соотв. раздел про получение гидрохлоридов). Также упомяну, что БРОМ - это едкая, вонючая жидкость, темно-бурого цвета. Обращаться с ним нужно осторожно, в перчатках, и не вдыхать его пары, которые обладают сильным раздражающим действием.
Этот метод основывается на оригинальной процедуре из PIHKAL #20. В данном случае конечный продукт 2С-В гидробромид, вместо шульгинского гидрохлорида. 2С-В гидробромид достаточно растворим в воде, в отличие от гидрохлорида. 29мг 2С-В гидробромида эквивалентны 25мг 2С-В гидрохлорида.
В 100мл стакане смешивают 24,8г 2,5-диметокси-бета-фенэтиламина и 40мл ледяной уксусной кислоты, смесь перемешивают магнитно до образования прозрачного раствора. Далее прибавляют смесь 7мл (22г) брома (предварительно охлажденного до –5С) и 40мл ледяной уксусной кислоты одной порцией при перемешивании, и стакан накрывают алюминиевой фольгой. Через несколько минут темно-коричневый раствор начинает кристаллизоваться с выделением тепла и бромоводорода (отсюда алюминиевое покрытие). Когда суспензия становится трудно перемешиваемой, мешалку отключают, и содержимое стакана выдерживают до приобретения им комнатной температуры. Светло-коричневые кристаллические куски растирают шпателем о стенки стакана в пасту, которую затем переносят на вакуумный фильтр и фильтруют, при отсосе воздуха, затем продукт промывают 20мл ледяной уксусной кислоты. Фильтрат вынимают из фильтровальной колбы и сохраняют, как вторичный продукт. Осадок на фильтре промывают еще 20мл ледяной уксусной кислоты и затем 2х20мл сухого эфира (этот фильтрат тоже сохраняют), получая светло-коричневый порошок 2С-В гидробромида, который сушат на воздухе и просеивают через железное сито, чтобы получить более качественный порошок. Затем его кипятят 15 минут в 200мл сухого эфира, отфильтровывают, промывают 50мл эфира и сушат на воздухе, что дает 36,42г 2С-В гидробромида в виде белого порошка.
Первый сохраненный фильтрат насыщают 50мл эфира и ставят в морозилку на ночь, чтобы продукт полностью закристаллизовался, затем его вынимают, дают оттаять, фильтруют и промывают малым количеством эфира, получая 1,91г бронзового продукта. Второй сохраненный фильтрат подвергают тем же обработкам, получая 0,56г бронзового продукта. Сырые продукты объединяют и перекристаллизовывают из кипящей смеси 60мл ацетонитрила и 6мл метанола: когда раствор остывает, к нему добавляют 30мл сухого эфира и оставляют на ночь в морозилке кристаллизоваться. Выпавший продукт отфильтровывают при отсосе воздуха и промывают малым количеством эфира, получая еще 1,55г замечательного белого продукта. Конечный выход 2С-В гидробромида – 37,9г, 81% в перерасчете на свободное основание.
Важная часть очистки продукта – удаление коричневого брома и бипродуктов бромирования при начальной стадии образования 2С-В гидробромида, которые дают продукту коричневый цвет и являются нежелательными примесями. Масса сырого продукта промывается два раза ледяной уксусной кислотой и потом два раза эфиром, после чего легко высушивается в порошок. Даже если вы делаете кислотно-щелочную экстракцию для перевода гидробромида в гидрохлорид, этот шаг необходим, за исключением того случая, если 2С-В свободное основание было подвергнуто вакуумной перегонке. Для идеальной очистки продукта его кипятят в эфире и удаляют последние цветные примеси. Эфир абсолютно не растворяет нужную нам соль, зато вытягивает все ненужные примеси из продукта.
Смысл собирания промывных растворов – получить больший выход вещества. В обоих кислотных и эфирных растворах содержится немного нужного продукта, который можно вытащить кристаллизацией при охлаждении.
Перекристаллизация вторичных продуктов из смеси ацетонитрил/метанол не самый совершенный вариант, его можно улучшить, если использовать систему изопропанол/эфир:
1,55г темного продукта 2С-В гидробромида суспензируют в 25мл изопропанола в 75мл стакане при перемешивании и нагревании, до тех пор пока продукт не растворится *, затем добавляют 15мл эфира, получается светло-янтарный раствор. Медленно появляется суспензия белых кристаллов и после того, как раствор достигает комнатной температуры, его помещают на несколько часов в морозилку для полной кристаллизации, осадок отфильтровывают, промывают 2х10мл эфира и сушат при отсосе воздуха. После полного высушивания за ночь, продукт представляет собой белый пушистый порошок, весящий 1,4г (90% при перекристаллизации).
? все растворяется примерно при 40-500С. Вообще можно использовать 10мл изопропанола и 5мл эфира на 1г 2С-В гидробромида, чтобы минимизировать количество растворителя при работе с большими количествами продукта.
Вот и все. :)
Нижайшие поклоны от автора всем присутствующим.
