A
Anonymous
Конденсация с ЦГА: процесс отработан.
Я знаю, что тема конденсации уже не раз обсуждалась, но последние результаты представляются важными, поэтому осмелился завести отдельный топик.
Предыстория такая. Замечено, что при конденсации с ЦГА время от времени вылезают "косяки": то выход маленький, то вдруг кристаллизуется с трудом, то в колбе при нагреве помутнеет. Баба Нюра, проделав ряд экспериментов, установила пропорции закладки, при которых процесс проходит лучше всего. Конечно, это не последнее слово в данной реакции, но позволяет без лишнего гемора получить продукт с нормальным выходом.
Как оказалось, все дело в количестве ледянки, а точнее, в ее неоправданном избытке. Время реакции тоже влияет, но не так сильно. Иными словами, избыток ледянки снижает выход и затрудняет кристаллизацию, недостаток ледянки - тоже снижает выход.
Итак, пропись.
В поллитровую колбу было загружено 50 г бензальдегида, 50 г нитроэтана, 20 мл ледянки и 10 мл циклогексиламина. При этом смесь стала светло-желтой и была отмечена несильная экзотерма; при добавлении ЦГА образовался характерный "дым". Колба была закрыта обратным холодильником, вода не проточная, и ее содержимое перемешивалось при слабом кипении 3 часа. При этом цвет раствора изменился от светло-желтого до насыщенного бардового, цвета красного вина, оставаясь прозрачным.
После остывания до комнатной температуры содержимое колбы было перелито в 0.75-литровую банку, добавлена холодная вода, и при попытке донести до морозильника от легкого взбалтывания выпали кристаллы. Тем не менее банка была помещена в морозильник на 3 часа. Аморфные кристаллы отфильтрованы, дважды промыты холодной водой, затем трижды - очень холодным ИПСом. При промывке спиртом взвеси давали отстаиваться, затем декантировали спирт, насколько это было возможным, затем фильтровали на Бюхнера с отсосом. После кратковременной сушки феном и последуюющей сушки на тарелке на открытом воздухе в течении суток был получен продукт надлежащего внешнего вида с хорошим выходом.
Еще раз приведу соотношение реагентов: на 100 г БА следует брать столько же НЭ, 20 мл ЦГА и 30...40 мл ледянки.
Я знаю, что тема конденсации уже не раз обсуждалась, но последние результаты представляются важными, поэтому осмелился завести отдельный топик.
Предыстория такая. Замечено, что при конденсации с ЦГА время от времени вылезают "косяки": то выход маленький, то вдруг кристаллизуется с трудом, то в колбе при нагреве помутнеет. Баба Нюра, проделав ряд экспериментов, установила пропорции закладки, при которых процесс проходит лучше всего. Конечно, это не последнее слово в данной реакции, но позволяет без лишнего гемора получить продукт с нормальным выходом.
Как оказалось, все дело в количестве ледянки, а точнее, в ее неоправданном избытке. Время реакции тоже влияет, но не так сильно. Иными словами, избыток ледянки снижает выход и затрудняет кристаллизацию, недостаток ледянки - тоже снижает выход.
Итак, пропись.
В поллитровую колбу было загружено 50 г бензальдегида, 50 г нитроэтана, 20 мл ледянки и 10 мл циклогексиламина. При этом смесь стала светло-желтой и была отмечена несильная экзотерма; при добавлении ЦГА образовался характерный "дым". Колба была закрыта обратным холодильником, вода не проточная, и ее содержимое перемешивалось при слабом кипении 3 часа. При этом цвет раствора изменился от светло-желтого до насыщенного бардового, цвета красного вина, оставаясь прозрачным.
После остывания до комнатной температуры содержимое колбы было перелито в 0.75-литровую банку, добавлена холодная вода, и при попытке донести до морозильника от легкого взбалтывания выпали кристаллы. Тем не менее банка была помещена в морозильник на 3 часа. Аморфные кристаллы отфильтрованы, дважды промыты холодной водой, затем трижды - очень холодным ИПСом. При промывке спиртом взвеси давали отстаиваться, затем декантировали спирт, насколько это было возможным, затем фильтровали на Бюхнера с отсосом. После кратковременной сушки феном и последуюющей сушки на тарелке на открытом воздухе в течении суток был получен продукт надлежащего внешнего вида с хорошим выходом.
Еще раз приведу соотношение реагентов: на 100 г БА следует брать столько же НЭ, 20 мл ЦГА и 30...40 мл ледянки.
вот только выход какой получился ?:)) после вот таких вот манипуляций :) ??? 