Старик Хаттабыч
Новичок
Ну, собственно сабж. У меня при точном расчёте получалось около 75%. Это нормально? Мне казалось должно быть около 100%. А дальше читать только тем, кому интересно подродное описание опыта по получению мульки в кристаллах в 97 году.
Вот описание.
Вначале краткое вступление, как и почему был поставлен столь странный опыт. В благословенном 1997 году меня знакомая барыга с Лубы Наташа Мешкова попросила получить на Курском вокзале для неё в камере хранения сумку с салютом. Отказать даме в её просьбе я счёл негалантным по отношению к даме, поэтому поехал и получил. :lol: В сумке оказалось 20 банок. Позвонил другану прямо с Курской, оказалось, фарт продолжается: у него на сутки хата свободна. Ну про выпаривание 20 банок и обычного кощея (КЩЭ) я не буду подробно писать. Выпаривали на улице. Одни лишь цифры. Всего в 20 банках должно быть 8,75 сот/банку * 20 = 175 соток. Вышло реально 140 соток, что очень не плохо, ведь осталось почти пол-литра нижнего слоя для отбивки вторяков, но не о них речь.
Теперь про мульку. Вернее, как варили. Мульку варили по молярному расчёту, т. е. на моль эфа моль уксуса и моль марганцовки. Я в одной книжке читал, что марганцовка может отщеплять не один атом кислорода, а полтора, т. е. 2 на 3 молекулы марганцовки, но с меньшей вероятностью. Может, здесь и ответ? Просто за 13 лет я не мог получить его даже у химиков, а уж больно любопытно. Притом у нас для ускорения процесса уже были заранее приготовлены растворы в концентрации куб/сотку. Т. е. уксус 6%, а марганцовки процент не помню, просто рассчитали как-то так, чтобы куб раствора марганцовки содержал столько же мили молей марганцовки, сколько содержит сотка эфа. Было крайне удобно: на сотку куб уксуса, как эф растворится, куб именно раствора, а не кристаллов, чтобы не было переокисления. Я так подробно расписываю всё, чтобы не получить ответ: «Научись варить». 280 кубов раствора в эмалированной кружке перемешивалось, когда раствор начал коричневеть, он был нагрет на водяной бане. Когда появился осадок, раствор был поставлен остывать, затем, чтобы лучше осадок падал, ещё и в холодильник. Затем стал сыпать соду, чтобы погасить избыток уксуса. Сода буквально сразу перестала шипеть, что говорило о том, что все пропорции соблюдены. Выбирал десятками, но не по полной, конечно, а кубов по 5 – 6 5%-й (по исходному эфу) мульки. Выбрали, вмазались. Всё хорошо. Но тут-то и пришла глубокая мысль: «Если 5 кубов выбирать 15 минут, то 270 оставшихся – 810 минут или 13 часов 30 минут». Ну, в два баяна в двое быстрее, но всё равно… Вот тогда-то и пришла мысля, а не перегнать ли с водяным паром, чтобы было и быстро и число. Ну, пусть не очень быстро, ну час, но не 13 же часов. На том и порешили.
Теперь собственно сама перегонка. Сделали слабой соляночки, растворяя газ HCl в воде. Мульку грязную, т. е. вместе с осадком залили в плоскодонную колбу, насыпали сволочи. Раствор помутнел, как мутнее салют. Просто осадок стал уже в тому времени падать сам и виднелась светлая мулька. Приделали змеевик и поставили на утюг, причём конец трубочки змеевика был в растворе солянки, так что даже если бы и холодильник был херовый, это бы дело не испортило, поскольку пар всё равно бы охлаждался раствором, а мулька уже не могла вылететь, т. к. раствор был кислым. Всё делалось в высшей степени аккуратно, ибо мы были на заморочках, да и люблю я похимичить. Когда часть осадка в колбе оказывалась сухой, то колбу побалтывали, а когда его стало совсем мало и он почти сухим, влили ещё 100 кубов кипятка, а когда опять стал почти весь сухой, то ещё раз. Гнали долго и вдумчиво, часа, наверно, два. Получили почти пол-литра дистиллята, который был кислым на вкус и совершенно прозрачным. Это я пишу к тому, что могут сказать, что в колбе осталась мулька. Колба была обкатана дважды, а дистиллят был всегда кислым, так что мулька основание не могла никуда улететь. Дистиллят был абсолютно прозрачным. Стали выпаривать. Слегка, как и положено, попахивало миндалем, так пахнет бензальдегид, продукт переокисления мульки. Выпаривали вначале в эмалированной кастрюле, потом перелили на фарфоровую тарелку, а в кастрюлю налили кипятка и дальше на водяной бане, как когда из салюта выбивают. Раствор стал желтеть, появился вначале запах солянки, что естественно, а потом или вместе с ним, уже не помню, какой-то тошнотворно воняющей херни. Я решил, что это так воняют продукты переокисления. Ведь, раз есть бензальдегид, должен быть и обрывок с аминогруппой, а амины воздуха не озонируют, вонючие они. Получились аккуратные желтоватые кристаллы, очень похожие на кристаллы эфа. Дальше, как с эфом в книжку, под жопу и соскребать. На вкус кристаллы горьковатые, напоминающие эфедрин и, что удивительно, абсолютно не едкие. Взвесили и получили около 100 соток кристаллической мули.
А теперь собственно вопрос: пусть мы даже грамм протрескали, то есть 130 было вначале, хотя грамма мы не протрескали, потери на книжке вообще меньше сотки, ну пусть их даже было несколько соток, но всё равно как минимум 25 соток мули сгинуло в лету. Куда, блин, они делись? Перешли в продукты переокисления? Но это же тогда с улице от нас должно было миндалём вонять, а вонь была, ну какая-то мерзкая. Улетели? Но где? При перегонке не могли, при выпарке тоже. Если выход около 76%, то, получается, нужно меньше марганцовки? Но практика показывает, что при меньшем количестве марганцовки мулька выходит сраной, т. е. содержащий несреагировавший эф, что очень даже чувствуется тем, что голову как обручем стягивает, резкий приход и через час почти отпускает. Или всё так и должно быть?
Кстати, чистая кристаллическая мулька вены не жжёт совершенно, в отличие от нечистой, значит жгутся продукты избыточного окисления? В дальнейшем муля была по большей части пропрескана, я сам удивился и расстроился, что как-то уж очень быстро, весьма значительное её число, около, наверное, трети, ушло на обмена на хмурый один к одному. Учитывая, сколько стоил хмурый тогда, помнился 100$/1г, то нам очень, очень повезло. Мы, правда, и не сообщали, что это простая мулька, а честно называли дорогим (блин, 100$/г – это не дёшево) синтетичиским стимулятором, т. е. говорили чистую правду. А ещё мы делали «коктейли» типа speed ball: 3:1 хмурый с мулей. Очень, кстати, рекомендую: сочетает прелесть мульки с хмурым, но почти не даёт отходняка. В смысле хмурого 3, мули 1.
Вот описание.Вначале краткое вступление, как и почему был поставлен столь странный опыт. В благословенном 1997 году меня знакомая барыга с Лубы Наташа Мешкова попросила получить на Курском вокзале для неё в камере хранения сумку с салютом. Отказать даме в её просьбе я счёл негалантным по отношению к даме, поэтому поехал и получил. :lol: В сумке оказалось 20 банок. Позвонил другану прямо с Курской, оказалось, фарт продолжается: у него на сутки хата свободна. Ну про выпаривание 20 банок и обычного кощея (КЩЭ) я не буду подробно писать. Выпаривали на улице. Одни лишь цифры. Всего в 20 банках должно быть 8,75 сот/банку * 20 = 175 соток. Вышло реально 140 соток, что очень не плохо, ведь осталось почти пол-литра нижнего слоя для отбивки вторяков, но не о них речь.
Теперь про мульку. Вернее, как варили. Мульку варили по молярному расчёту, т. е. на моль эфа моль уксуса и моль марганцовки. Я в одной книжке читал, что марганцовка может отщеплять не один атом кислорода, а полтора, т. е. 2 на 3 молекулы марганцовки, но с меньшей вероятностью. Может, здесь и ответ? Просто за 13 лет я не мог получить его даже у химиков, а уж больно любопытно. Притом у нас для ускорения процесса уже были заранее приготовлены растворы в концентрации куб/сотку. Т. е. уксус 6%, а марганцовки процент не помню, просто рассчитали как-то так, чтобы куб раствора марганцовки содержал столько же мили молей марганцовки, сколько содержит сотка эфа. Было крайне удобно: на сотку куб уксуса, как эф растворится, куб именно раствора, а не кристаллов, чтобы не было переокисления. Я так подробно расписываю всё, чтобы не получить ответ: «Научись варить». 280 кубов раствора в эмалированной кружке перемешивалось, когда раствор начал коричневеть, он был нагрет на водяной бане. Когда появился осадок, раствор был поставлен остывать, затем, чтобы лучше осадок падал, ещё и в холодильник. Затем стал сыпать соду, чтобы погасить избыток уксуса. Сода буквально сразу перестала шипеть, что говорило о том, что все пропорции соблюдены. Выбирал десятками, но не по полной, конечно, а кубов по 5 – 6 5%-й (по исходному эфу) мульки. Выбрали, вмазались. Всё хорошо. Но тут-то и пришла глубокая мысль: «Если 5 кубов выбирать 15 минут, то 270 оставшихся – 810 минут или 13 часов 30 минут». Ну, в два баяна в двое быстрее, но всё равно… Вот тогда-то и пришла мысля, а не перегнать ли с водяным паром, чтобы было и быстро и число. Ну, пусть не очень быстро, ну час, но не 13 же часов. На том и порешили. Теперь собственно сама перегонка. Сделали слабой соляночки, растворяя газ HCl в воде. Мульку грязную, т. е. вместе с осадком залили в плоскодонную колбу, насыпали сволочи. Раствор помутнел, как мутнее салют. Просто осадок стал уже в тому времени падать сам и виднелась светлая мулька. Приделали змеевик и поставили на утюг, причём конец трубочки змеевика был в растворе солянки, так что даже если бы и холодильник был херовый, это бы дело не испортило, поскольку пар всё равно бы охлаждался раствором, а мулька уже не могла вылететь, т. к. раствор был кислым. Всё делалось в высшей степени аккуратно, ибо мы были на заморочках, да и люблю я похимичить. Когда часть осадка в колбе оказывалась сухой, то колбу побалтывали, а когда его стало совсем мало и он почти сухим, влили ещё 100 кубов кипятка, а когда опять стал почти весь сухой, то ещё раз. Гнали долго и вдумчиво, часа, наверно, два. Получили почти пол-литра дистиллята, который был кислым на вкус и совершенно прозрачным. Это я пишу к тому, что могут сказать, что в колбе осталась мулька. Колба была обкатана дважды, а дистиллят был всегда кислым, так что мулька основание не могла никуда улететь. Дистиллят был абсолютно прозрачным. Стали выпаривать. Слегка, как и положено, попахивало миндалем, так пахнет бензальдегид, продукт переокисления мульки. Выпаривали вначале в эмалированной кастрюле, потом перелили на фарфоровую тарелку, а в кастрюлю налили кипятка и дальше на водяной бане, как когда из салюта выбивают. Раствор стал желтеть, появился вначале запах солянки, что естественно, а потом или вместе с ним, уже не помню, какой-то тошнотворно воняющей херни. Я решил, что это так воняют продукты переокисления. Ведь, раз есть бензальдегид, должен быть и обрывок с аминогруппой, а амины воздуха не озонируют, вонючие они. Получились аккуратные желтоватые кристаллы, очень похожие на кристаллы эфа. Дальше, как с эфом в книжку, под жопу и соскребать. На вкус кристаллы горьковатые, напоминающие эфедрин и, что удивительно, абсолютно не едкие. Взвесили и получили около 100 соток кристаллической мули.
А теперь собственно вопрос: пусть мы даже грамм протрескали, то есть 130 было вначале, хотя грамма мы не протрескали, потери на книжке вообще меньше сотки, ну пусть их даже было несколько соток, но всё равно как минимум 25 соток мули сгинуло в лету. Куда, блин, они делись? Перешли в продукты переокисления? Но это же тогда с улице от нас должно было миндалём вонять, а вонь была, ну какая-то мерзкая. Улетели? Но где? При перегонке не могли, при выпарке тоже. Если выход около 76%, то, получается, нужно меньше марганцовки? Но практика показывает, что при меньшем количестве марганцовки мулька выходит сраной, т. е. содержащий несреагировавший эф, что очень даже чувствуется тем, что голову как обручем стягивает, резкий приход и через час почти отпускает. Или всё так и должно быть?
Кстати, чистая кристаллическая мулька вены не жжёт совершенно, в отличие от нечистой, значит жгутся продукты избыточного окисления? В дальнейшем муля была по большей части пропрескана, я сам удивился и расстроился, что как-то уж очень быстро, весьма значительное её число, около, наверное, трети, ушло на обмена на хмурый один к одному. Учитывая, сколько стоил хмурый тогда, помнился 100$/1г, то нам очень, очень повезло. Мы, правда, и не сообщали, что это простая мулька, а честно называли дорогим (блин, 100$/г – это не дёшево) синтетичиским стимулятором, т. е. говорили чистую правду. А ещё мы делали «коктейли» типа speed ball: 3:1 хмурый с мулей. Очень, кстати, рекомендую: сочетает прелесть мульки с хмурым, но почти не даёт отходняка. В смысле хмурого 3, мули 1.