Долго не решался я разместить эту методу, ну да ладно.
Напоминаю что все реактивы не являются прекурсорами и поэтому свободны к продаже.
Итак, в 300мл колбу поместили:
- 56мл ТГФ (50г, 0,69моль)
- 100мл воды
- 2,4мл конц. соляной кислоты (в патенте говорится, что рН – ключевой момент этой р-ции)
- 5,5мл брома (17г)
Смесь расслаивается, нижний слой – смесь брома и ТГФа.
Смесь подвергли интенсивному перемешиванию и в течение где-то 8 часов добавляли порциями по 10мл 145 мл 30% перекиси водорода (d=1,1 г/мл, 1,4моль). По ходу дела добавляли 2,4мл солянки, чтобы поддерживать исходный рН.
Температуру держали где-то 25-40 С, но иногда она запрыгивала до 60 С. Вообще, интересно: если сделать температуру меньше 25, то смесь при КТ остывает. Если больше 30 С, то наоборот – спонтанно разогревается.
В конце этого времени смесь перестает быть двухслойной (почти) и начинает пахнуть бромом. По-прежнему силен запах ТГФа.
Бром убивают раствором бисульфита (или тиосульфата), смесь насыщают солью и экстрагируют 4х60мл дихлорметана. Р-ритель выпаривают и получают 22мл желтоватой жидкости.
После перегонки остается 16мл чистого как слеза ГБЛа. Если продукт не перегнать, то при реакции с водой и содой он становится темно-коричневым, - понятно, что кушать такой нельзя.
Напоминаю что все реактивы не являются прекурсорами и поэтому свободны к продаже.
Итак, в 300мл колбу поместили:
- 56мл ТГФ (50г, 0,69моль)
- 100мл воды
- 2,4мл конц. соляной кислоты (в патенте говорится, что рН – ключевой момент этой р-ции)
- 5,5мл брома (17г)
Смесь расслаивается, нижний слой – смесь брома и ТГФа.
Смесь подвергли интенсивному перемешиванию и в течение где-то 8 часов добавляли порциями по 10мл 145 мл 30% перекиси водорода (d=1,1 г/мл, 1,4моль). По ходу дела добавляли 2,4мл солянки, чтобы поддерживать исходный рН.
Температуру держали где-то 25-40 С, но иногда она запрыгивала до 60 С. Вообще, интересно: если сделать температуру меньше 25, то смесь при КТ остывает. Если больше 30 С, то наоборот – спонтанно разогревается.
В конце этого времени смесь перестает быть двухслойной (почти) и начинает пахнуть бромом. По-прежнему силен запах ТГФа.
Бром убивают раствором бисульфита (или тиосульфата), смесь насыщают солью и экстрагируют 4х60мл дихлорметана. Р-ритель выпаривают и получают 22мл желтоватой жидкости.
После перегонки остается 16мл чистого как слеза ГБЛа. Если продукт не перегнать, то при реакции с водой и содой он становится темно-коричневым, - понятно, что кушать такой нельзя.
