Фракционная вакуумная перегонка.

[Asasal]

Перегонял масло муската экстрагированное нефрасом через дефлегматор под вакуумом. И сразу возник целый ряд проблем. Есть здесь люди с опытом вакуумной перегонки вязких жидкостей? Хотел бы пообщаться, опыта, так сказать, перенять. Проблемы такие- что бы я не делал, скорость перегонки была 1-2 капли в минуту. В начале из холодильника упорно капала вязкая фракция с хорошей, правильной скоростью. Потом процесс тормозит, перегонка вообще прекращается, хотя из дефлегматора возвращается приличное кол-во флегмы постоянно. Вакуум вроде держится. Насос масляный роторный. Сначала погрешил на херовую теплоизоляцию дефлегматора. Обмотал его чем мог, ватой, фольгой, тряпками). Опять таже фигня. В начале кипения скорость перегонки держиться 6-10 капель в минуту, потом просто перестает... Нагревание продолжается, колба раскаляеться до 150цельсию и даже больше(перегрев уже идет). Кипение идет.(сначала пользовался капилляром, потом решил на стекловате попробовать- одна фигня). Из дефлегматора упорно стекает флегма, а в холодильник НИЧЕГО НЕ ПОПАДАЕТ. Все шлифы герметичны, смазаны, не сифонят. Начал грешить на слишком тяжелые молекулы, не хватает давления пара, чтобы подняться на необходимую высоту(дефлегматор 25см). Наклонил дефлегматор аж до 10градусов. И СНОВА ТО ЖЕ САМОЕ.
Теперь думаю, что насос дает слишком глубокий вакуум. По паспорту 0.375 торр. Какое рабочее сохраняет - хз. Может ну его, ротор, в жопу? Водоструйника нет, вакууметра, с*ка, тоже нет.
Я себе все мозги вые-вые***. В чем же дело? Масляные тяжелые в-ва перегоняют при каком вакууме?

 

[Asasal]

Чист практически, может у кого были подобные проблемы? =) И еще. Вариант проскакивал про центрифугирование. И опять же про эту тему тяжело найти узкоспециализированную литературу. Отделит аллилбензолы(мир сафр элем) от терпенов получиться? Если залить слой воды, при 2000-3000 оборотах произойдет разделение? Кто тут лаборанты, химики у нас? Кто с центрифугой работал? Плотность большинства дерьма 0.8-0.9 кг/л. Плотность наших аллилбензолов 1.1-1.2кг/л. Масляные жидкие вещества вообще разделяються так? Насколько я знаю центрифугу применяют при производстве эфирного апельсинового и др. масел для отделения от терпенов. Но технологию разделения найти не смог. =))))

 

[[C6H6]630-C680-H1645]

Выложи фото установки

 

[Holod]

Да бывает такое с высококипящими углеводородами. Даже и без вакуума. Они очень быстро остывают в дефлегматоре, мало тепла в себе несут. Кипеть должно сильнее и теплоизоляция до изгиба.

 

[Asasal]

Установку уже разобрал. Сфоткать не смогу. Теплоизолировал до изгиба от уровня жидкости. Правда ватой и всякой фигней. Изоляция явно фиговая, но не до такой же степени. А что насчет вакуума? При 0.3-1 торр давление паров будет достаточно? Или вакуум стоит 10 держать, как Шульгин перегонял? Найти бы специалиста по перегонки масел и др. сложных углевод. Эхх...
Насчет кипеть сильнее. Раствор явно перегревал, эффекта ноль. Методу бы освоить и было бы счастье=)

 

[Holod]

Большой дефлегматор создаёт препятствие парам, давление внутри колбы выше, отсюда перегрев. Предгон не выталкивается, тк. не кипит основное вещество.
Там точно перегрев, термометр внутри?
Теплоизоляции нехватает, колонки ведь даже обогревают снаружи.
Ещё некоторые кладут в вакуум вместо кипелок деревянные лучины.