Фенил-2-аминопропан - упрощение технологии...

[Anonymous]

Фенил-2-аминопропан - упрощение технологии...

Вот призадумался дядюшка знакомого - а на какого болта после восстановления P2NP заниматься всякими экстракциями и прочая, теряя на этом продукт и время? И провел следующий умозрительный эксперимент:
1. После восстановления пропена Rm традиционно щелочится до pH=11, происходит разделение слоев. Причем раствор щелочи берется пожиже, дабы смесь не оказалась слишком густой.
2. На колбу надевается дефлегматор, и происходит отгон ИПС, процесс отгона контролируется термометром в насадке на дефлегматоре - как только температура пошла выше 80c - дефлегматор снимается - не нужен он больше, меняется приемпосудина, и добавляется в колбу еще щелочного раствора.
3. С паром отгоняется чистейший амин. Во избежание ненужных потерь - отгонять лучше сразу в делительную воронку, дабы по стенкам не размазывать.

Кто-то там писал, что мол смесюга плохо кипит - дядюшка в умозрительном эксперименте таких проблем не обнаружил, на обычной электроплитке все отлично кипит. Может, просто водички надо больше лить?

Заодно возник вопрос - а надо ли вообще щелочить-то? Спирт-то все равно улетит, что с поверхности, что из смеси? Или без щелочения у нас там будет ацетат А?

 

[Anonymous]

Канешна ацетат амина будет - хер погонится! Но вчём прикол и преймущество такого способа перед экстракцией в упор не вижу??? Как по мне, так экстракция наоборот быстрее будет, да и потери сопоставимы

 

[Anonymous]

Но вчём прикол и преймущество такого способа перед экстракцией в упор не вижу??? Как по мне, так экстракция наоборот быстрее будет, да и потери сопоставимы

Дык если все равно гнать с паром - нахрена экстракция-то? Как раз потерь-то меньше и получается - вместо 2 раз (экстракция+перегонка) получается только перегонка...

 

[Anonymous]

Ну так бы и написал сначала. Просто если не гонять, а это я считаю не обязательно, то преймуществ никаких! А так то ясное дело, 2 стадии на одну заменить - рационально!!!

 

[Anonymous]

Ну там ещё и ртути сколько то отгонится. соберётся ли она в капельки?

 

[Anonymous]

А счего тывзял, что ртуть тоже гнаться будет?

 

[Anonymous]

some1,
вот и сбылась голубая мечта бабы Нюры! Давно она грезила таким способом выделения продукта, да никак руки не доходили. Для меня лично нет никаких сомнений, что после перегонки амин будет практически идеалной чистоты и потери будут меньше, чем при чистке кащеем.

А что, правда без толчков кипит? Надо будет попробовать; если уж на плитке получилось, то на мешалке сам бох велел, как говорится.

 

[Anonymous]

some1

Сколько времени занимает перегонка? И какой конечный выход?

 

[Anonymous]

some1,
после перегонки амин будет практически идеалной чистоты и потери будут меньше, чем при чистке кащеем.

Ну дык, на что и расчет весь...

А что, правда без толчков кипит? Надо будет попробовать; если уж на плитке получилось, то на мешалке сам бох велел, как говорится.

Вообще без вопросов кипит, надо полагать - осадок в колбе выполняет роль кипелок.

 

[Anonymous]

some1

Сколько времени занимает перегонка? И какой конечный выход?

Ну дядюшка знакомого по часам не засекал, но все в рамках приличия, нормально в общем гонится.
А выход - так это не от перегонки зависит, а от восстановления. Выходом восстановления дядюшка пока не доволен, процентов 40-50 получается... :(
Не жалко, конечно, но раз выход мал - значит есть ошибки в технологии, а это как-то коробит... :(

 

[Anonymous]

Гнать из смеси, да еще над круто-защелоченным раствором - не лучшая идея. В экстракте окромя амина содержится некоторое количество МБК + димеры амина. Как бы под щелочью Шиффа на пошла бы.
И выход может упасть.
Нам проще спирт отделить, раствор подсушить и на вакууме водоструя разогнать по фракциям, но это на любителя :)

 

[Anonymous]

Ну там ещё и ртути сколько то отгонится. соберётся ли она в капельки?

Это, товарищь, стесняюсь сказать, бред.
Как раз таки, самый чистый способ.

 

[Anonymous]

Гнать из смеси, да еще над круто-защелоченным раствором - не лучшая идея. В экстракте окромя амина содержится некоторое количество МБК + димеры амина. Как бы под щелочью Шиффа на пошла бы.
И выход может упасть.
Нам проще спирт отделить, раствор подсушить и на вакууме водоструя разогнать по фракциям, но это на любителя :)

Ну, если там МБК был - он же и со спиртом отделится при экстракции, так?
Насчет димеров - ведь вроде метод пароперегонки как раз и хорош своей селективностью, что кроме амина там ничего не летит? На выходе - абсолютно прозрачное масло.
Насчет крутого щелочения - была такая мысль, может в таком случае щелочить не до 11-12, а поменьше, до 8 скажем? Чтобы ацетат перешел в основание, а разделение слоев - не обязательно? Ну это так, дилетантские мыслишки. Жду комментариев. :)

Что есть Шифф? Слово слышал, но в суть не вникал. Можно кратенько разъяснить, или полюбому в талмуд лезть надо?

Почему упадет выход? При кипячении амин гидролизнется?

Насчет вакуумной разгонки - хорошо вы там живете, однако.... :) Увы, дядюшка знакомого не обладает оборудованием для вакуумной фракционной перегонки... :( Да и есть сомнения по необходимости таких методов в данном случае. Эдак мы до хроматографического разделение дойдем... :)

 

[Anonymous]

Наши соседи именно так несколько раз запарывали продукт и потому им казалось, что метода не дает больше 30-40 проц. выхода, что не есть правда.
Ежли гнать в вакууме после просушки растворителя (и если в процедуре не напороли косяков) то 70 проц выход возможен.

Это, товарищь, стесняюсь сказать, бред.
Как раз таки, самый чистый способ.

Вы уважаемый, простите за вопрос нескромный.
Вы к клану кухонных химиков принадлежите или доступ к лабе давно имеется? Просто не хотелось бы ошибиться в выборе тона правильного. Если б Вы ответ смогли бы аргументировать, хотя бы мнениями господ заслуженных, я бы посурьезнее к этому отнесся. Ей Богу! Не обижайтесь, ежли что ...

 

[Anonymous]

Кстати, насчет хроматографического деления - где-то видел очень забавный способ - адсорбентом набивается кишка иэ полиэтилена - эдакий пакет. Промывается как положено, находится участок с нужным веществом, после чего этот участок просто вырезается из "колонки", и экстрагируется. Вот она, кухонная хроматография... :)

 

[Anonymous]

Вы уважаемый, простите за вопрос нескромный.
Вы к клану кухонных химиков принадлежите или доступ к лабе давно имеется? Просто не хотелось бы ошибиться в выборе тона правильного. Если б Вы ответ смогли бы аргументировать, хотя бы мнениями господ заслуженных, я бы посурьезнее к этому отнесся. Ей Богу! Не обижайтесь, ежли что ...

Увы и ах! Не профи мы, не сложилось...
Но не чураемся как обучения, так и передовых технологий.
Мнение про чистоту пароперегонки как раз основано на утверждении господ заслуженых, которые наверняка читают этот тред. ;)
Достоверность этого мнения не проверяли.
Если в чем неправ - буду только рад услышать мнение профи.

 

[Anonymous]

Вот она, кухонная хроматография...

Кухонная хроматография - конечно привлекательна. Только нам то она нахрена? Небольшое количество димера в конечном продукте не навредит, только жаль абсорбенты дорогостоящие тратить.

Однако со всей ответственностью заявлял и еще раз заявляю, что перегонка с паром над щелочным слоем уделывает часть продукта. Увы!

 

[Anonymous]

Увы и ах! Не профи мы, не сложилось...
Но не чураемся как обучения, так и передовых технологий.
Мнение про чистоту пароперегонки как раз основано на утверждении господ заслуженых, которые наверняка читают этот тред. ;)
Достоверность этого мнения не проверяли.
Если в чем неправ - буду только рад услышать мнение профи.

Ради Бога не хотел никого оскорбить!
Просто химик химику объяснит намного быстрее и проще, нежели химик любителю. Что именно и подразумевалось.
Приятно слышать, что Вы не чураетесь обучения ака передовых технологий, т.к общаться с человеком заинтересованным намного интереснее, нежели с человеком таким, которому только и надо, что наварить и забыться. Вы вопросы по пунктикам укажите, чтобы я мог на них толковые и ясные ответы дать. С сим пока все. Ждемс!

 

[Anonymous]

Вот она, кухонная хроматография...

Кухонная хроматография - конечно привлекательна. Только нам то она нахрена?
[skip]
Однако со всей ответственностью заявлял и еще раз заявляю, что перегонка с паром над щелочным слоем уделывает часть продукта. Увы!

Про хроматографию просто задавал как-то я тут вопрос, в порядке внедрения передовых технологий в массы кухонных химиков. Но увы, не нашел понимания в массах - кто знает, тому не нужно, кому нужно - тот не знает. Если точнее - вопрос был про внедрение методов ТСХ хотя бы для контроля хода реакций.

По второму вопросу - почему уделывает? Просто вопрос, хочется вникнуть в детали. Читай двумя мессагами раньше - что если щелочить не так круто?

 

[Anonymous]

Приятно слышать, что Вы не чураетесь обучения ака передовых технологий, т.к общаться с человеком заинтересованным намного интереснее, нежели с человеком таким, которому только и надо, что наварить и забыться. Вы вопросы по пунктикам укажите, чтобы я мог на них толковые и ясные ответы дать. С сим пока все. Ждемс!

Уфф, ну у нас и марафон! :)
Вопросы - в третьей мессаге снизу на первой странице треда. :)