Есть предположения?

[Mad doc]

Дело в том что у моей любимой бабули буквально недавно закончилось лекарство .....какое-то 2сиби или тусиби или вообще сибирь.....точно не помню как то так ...так вы себе представляете?????она по образованию химик и решила приготовить лекарство сама ,а дело было так:
1.Метилсульфат натрия:
Было взято 40мл.конц. H2SO4 и мелкимипорциями добавлены к 50 мл. метанола,который был предварительно залит в колбу на 100мл.на ледяной ванне после добавления рм перемещена в т=-2С и выдержана 10 часов.рм приобрела розовый цвет.Метилсерная кислота была высушена около 50г сухого сульфата натрия и рм профильтровали на фильтре "синяя лента"на охлаждённой до -2С ванне к полученой ренее метилсерной кислоте было добавлено 300мл . раствора Na2CO3 в метаноле на глаз было растворено около 10г,раствор приливался частями не допуская особо бурного течения реакции ,далее добавлялся сухой карбонат натрия до вязуального прекращения реакции.Метанол из рм был отогнан .Таким образом было получено около 110 г метилсерного натрия.

 

[Mad doc]

2. Нитрометан.
было взято 50г. метилсерного натрия и смешано с 50 г. прокаленного NaNO3 полученная смесь была перемещена в коническую колбу на 2л где её и отгоняли при т=150с,было получено около 40мл жидкости .часть жидкости в 20мл.было решено осушить СuSO4 для этого было прокалено около 10г CuSO4*5H2O до бело серого цвета.Рм была отфильтрована 3 раза через фильтр "синяя лента",цвет всё -равно остался зелёным
Таким образом было получено 5мл нитрометана с примесью CuSO4 неизвестной степени гидрации

 

[Mad doc]

3. Синтез 2.5-DMNS
Бабуля не захотела Вас утомлять методом диметоксилирования гидрохинона ,посему взят был готовый 2.5-DMBA(3гр.)смешан с 5мл полученного ранее нитрометана ,долили ЛУК 50% от всей рм катализатор (уксуснокислый натрий )был добавлен на глаз и рефлюксировалось в колбе на 100 мл где обратный холодильник изображал переходник 16/19 с пережатым силиконовым шлангом
через 1.5 часа цвет рм стал тёмно зелёным ,рм загустела и из типа холодильника доносился запах нитрометана.Рм охлаждена туда добавленно 60мл воды и рм перемещена на кристаллизацию при т=-18С. был получен осадок ораньжево рыжего цвета .Осадок отфильтрован ,промыт водой 3 раза . Таким образом было пролучено около 2.5 г 2.5-DMNS

 

[Mad doc]

4. Синтез 2С-Н
Было взято 4 г фольги добавлены к 2.5 гр. полученного ранее 2.5-DMNS в 20мл.ЛУК .Так же был приготовлен раствор из 36г CuSO4*5H2O b 72г NaCl вода была прилита до объёма в 170мл. Данный раствор приливался постепенно при охл. в колбе на 100мл. с обр. холодильником до полного растворения фольги (ушло около 30 мл р-ра)Рм была отфильтрована на фильтре "синяя лента". Таким образом было получено 40 мл. р-ра 2С-Н ,данный раствор оставлен на 10 часов в закрытой склянке тёмного стекла.

 

[Mad doc]

5. Синтез 2C-B
полученные ранее 40 мл. р-ра были защелочены ,при этом образовалось 2 с лишним гр осадка кремового цвета....(!!!!!!) всё отфильтровали добавляли бром в ледянке......бесполезно......осадка не образовалось .Но бабулиному пошатаному здоровью этого не объяснишь ......в диком приступе отчаяния бабуля захавала около 2 мг. кремового порошка .......ооооооо чудо.......приступ прошёл.....далее наступил приход .....достаточно сильный ,изменение цветовосприятия и все дела....держало около 2 часов ....вопрос к знатокам !Что-же получила бабуля вместо своего привычного лекарства??????

 

[Mad doc]

6.Вывод
усердие +маразм =хороший трэш

 

[Mad doc]

*примечания
метанол был получен 3-хкратной отгонкой стеклоомывателя "Тундра"
серняга- отгонкой воды из электролита для кислотных аккамуляторов

 

[[C6H6]630-C680-H1645]

А из метилсерной сварить дальше диметилсульфат?
А че ее внатуре надо 10 часов выжидать?Что просто нагреть нельзя?

 

[Mad doc]

А из метилсерной сварить дальше диметилсульфат?
А че ее внатуре надо 10 часов выжидать?Что просто нагреть нельзя?

здесь реакция метилсерного натрия с нитритом натрия .....образуется нитрометан....покупать литр из-за 20мл. как то не по понятиям)метилсерная кислота очень нестойкий продукт -распадается от воды ,нагревания и т.д. и т.п. поэтому 10часов в холодильнике ....в самый раз)

 

[Mad doc]

по методике небезызвестного юного химика вообще 24ч)

 

[Holod]

Фантастика, однако.
Особенно путаница нитрит нитрат .. нитрат в расплаве при красном калении медленно разлагается до нитрита.
И в итоге интоксикация каким-то неизвестным веществом, мож нитратом или амином.

 

[Mad doc]

именно )))) нитрат натрия при прокаливании переходит в нитрит ....что в общем-то было подтверждено реакцией с кислотой ........естественно продукт не состоял на 100 % из нитрита .....посему оригинальная пропись я считаю канает)амин.....ну не знаю по ходу в четвёртом положении всё таки OH.

 

[Holod]

При каком прокаливании? если в духовке, то никакого нитрита там нет, и отогнаться может разве что смесь метанола с метилнитратом. Этак и на воздух взлететь недолго.

 

[Mad doc]

у меня есть специальная сковородка с тонким стальным дном........нитрит при реакции с кислотой выделяет нитрозные бурого цвета газы......этим моментом подтверждено наличие примеси нитрита натрия

 

[Holod]

Примесь нитрозных газов и сам нитрат выделяет, а с соляной они так и прут. До плавления нитрат На вообще нисколько не разлагается. Вот раскалив расплав до красна можно получить примесь.
До тебя это десятки человек проверяли.

 

[Mad doc]

хм.....т.е. метилнитрат? ёпрст.......они же может насколько я помню сдетонировать от удара

 

[Mad doc]

Моя бабуля не остановилась на достигнутом и решила исключить терзающие её сомнения . список продуктов которые необходимо было приобрести расширился на одну позицию,а именно нитрит натрия)
1.Итак остатки метилсульфата натрия приблизительно 60г. были смешаны и перемолоты с покупным нитритом (60г)при отгонке было получено около 25мл. нитрометана (теперь это уже точно он)в конденсацию он загружен был сырым без предварительной сушки.
2.на 10мл оного было загружено 8г 2.5-DMBA растворённые в 40мл. ЛУК(уксуснокислый натрий на глаз) через 1.5 часа рефлюкса поставлено в морозилку на 2 часа ,далее рм отфильтрована. таким образом получили около 5 г 2.5-DMNS
3. Восстановление на этот раз было проведено через стандартную амальгамму алюминия ....и не пробуйте этот стирэн востанавливать медно -алюминевой парой .....было получено красное масло 2С-Н остатки сразу выбирал ДХМом ,часть объединённых органических фаз было бромировано в ДХМ ,получен 2С-В гидробромид ...........около 2 г ....ну что и требовалось доказать.

 

[Mad doc]

ВЫВОД!
1. ну не восстановить при всём моём желании 2.5-DMNS через алюминиево -медную пару!
2. достаточно удобно экстрагировать 2С-Н ДХМом

 

[Holod]

Как ты ЛУК из морозилки фильтровал? воды добавлял или что?

Метилсульфат - MeOSO3Na- 135
Нитрометан - CH3NO2 - 61
Выход в этой р-ции примерно 50%, если повезёт.
Из 60 г метилсульфата могло получиться 14 г , а 25 это смесь со спиртом и ещё чем-то, надо было хлористым кальцием промывать и сушить.

 

[Mad doc]

Надо было .......но времени не было совсем да ,конечно там примесь метанола ,воды ,которая добавлялась периодически в небольших количествах к стафу.......50% - это если ооочень сильно повезёт))))))))Ну а ЛУК таковым не являлся из-за этих примесей.....