Sulfuric
Новичок
- Регистрация
- 16 Май 2018
- Сообщения
- 45
- Предпочтения
- Опиаты
Я знаю что тыщуразобсуждалоськурифорум, однако
Есть желание поработать с кодеином как реактивом для синтеза более мощных производных. В качестве источника, очевидно, можно взять кодеинсодержащие анальгетики. Допустим мы имеем кол-во таблеток имеющих в составе общей массой 1г кодеина основания в виде фосфата.
В составе также присутствуют:
Парацетомол
Кофеин
Фенобарбитал
Метамизол натрия
Если кто-нибудь получал кодеин из похожих препаратов кислотно щелочной экстракцией отзовитесь, имеет ли практический смысл проводить данные действия:
Парацетомол хорошо растворяется в спирте (обезвоживать этанол не есть проблема но есть морока, поэтому возьмем обезвоженный ИПС.)
Метамизол натрия, некоторое кол-во кофеина и фенобарбитал останутся в осадке, так как нерастворимы в спирте. Двойная промывка изопропанолом избавляет от парацетомола, остаточная масса сушится от его остатков.
Далее, известно что кофеин экстрагируется в кислой среде, потому таблеточная масса растворяется в дист. Воде, подкисляется ортофосфорной или уксусной кислотой до кислого pH и кофеин экстрагируется, к примеру, этилацетатом несколько раз. Этилацетат прихватывает воду, а вместе с ней фосфат кодеина, так что однократно промывается некоторым кол-вом воды
Водный раствор содержащий в основном кодеина фосфат фенобарбитал и метамизол натрия подщелачивается карбонатом натрия до pH 12, при этом в осадок выпадает основание кодеина, которое экстрагируется некоторым кол-вом дихлорметана, после чего орг. Фаза объеденяется, промывается холодной подщелоченной водой, сушится сульфатом натрия, сливается с осушителя и растворитель отгоняется.
Когда растворителя остается небольшое кол-во добавляется некоторое кол-во этанола и водный раствора HCl в этаноле до pH 6, далее растворители отгоняются до сухости гидрохлорида кодеина, сухой остаток взвешивается, перекристаллизовывается из смеси этанол-вода.
Применимо конкретно к кодеину, будет ли такой вариант оптимальным?
Далее кодеин планируется окислить до 14-гидроксикодеинона дихроматом калия в уксусной кислоте и затем получить оксикодон (нагревание с HI и щелочной гидролиз)
Есть желание поработать с кодеином как реактивом для синтеза более мощных производных. В качестве источника, очевидно, можно взять кодеинсодержащие анальгетики. Допустим мы имеем кол-во таблеток имеющих в составе общей массой 1г кодеина основания в виде фосфата.
В составе также присутствуют:
Парацетомол
Кофеин
Фенобарбитал
Метамизол натрия
Если кто-нибудь получал кодеин из похожих препаратов кислотно щелочной экстракцией отзовитесь, имеет ли практический смысл проводить данные действия:
Парацетомол хорошо растворяется в спирте (обезвоживать этанол не есть проблема но есть морока, поэтому возьмем обезвоженный ИПС.)
Метамизол натрия, некоторое кол-во кофеина и фенобарбитал останутся в осадке, так как нерастворимы в спирте. Двойная промывка изопропанолом избавляет от парацетомола, остаточная масса сушится от его остатков.
Далее, известно что кофеин экстрагируется в кислой среде, потому таблеточная масса растворяется в дист. Воде, подкисляется ортофосфорной или уксусной кислотой до кислого pH и кофеин экстрагируется, к примеру, этилацетатом несколько раз. Этилацетат прихватывает воду, а вместе с ней фосфат кодеина, так что однократно промывается некоторым кол-вом воды
Водный раствор содержащий в основном кодеина фосфат фенобарбитал и метамизол натрия подщелачивается карбонатом натрия до pH 12, при этом в осадок выпадает основание кодеина, которое экстрагируется некоторым кол-вом дихлорметана, после чего орг. Фаза объеденяется, промывается холодной подщелоченной водой, сушится сульфатом натрия, сливается с осушителя и растворитель отгоняется.
Когда растворителя остается небольшое кол-во добавляется некоторое кол-во этанола и водный раствора HCl в этаноле до pH 6, далее растворители отгоняются до сухости гидрохлорида кодеина, сухой остаток взвешивается, перекристаллизовывается из смеси этанол-вода.
Применимо конкретно к кодеину, будет ли такой вариант оптимальным?
Далее кодеин планируется окислить до 14-гидроксикодеинона дихроматом калия в уксусной кислоте и затем получить оксикодон (нагревание с HI и щелочной гидролиз)
