A
Anonymous
Эф из псевды при помощи кипячения с серной кислоте
Славик прошу!
Думаю многим будет интересно.
Славик прошу!
Думаю многим будет интересно.
A
Anonymous
А такое ваще возможно?
A
Anonymous
Вечером, ребятки, обещаю !
A
Anonymous
Вот, как и обещал.
ИЗОМЕРИЗАЦИЯ ПСЕВДОЭФЕДРИНА В ЭФЕДРИН
М. И. Горяев, Э. И. Сатдарова
Когда-то было запощено на Улей юзером Flogistonом.
Привожу не всю статью, а только экспериментальную часть.
Изомеризация псевдоэфедрина в эфедрин
Для изомеризации было взято 200 г псевдоэфедрина с т. пл. 117 и 550 мл серной кислоты (уд. вес 1,4). Серная кислота нагревается до 80—90°; к горячей серной кислоте постепенно добавляется псевдоэфедрин; смесь доводится до кипения (т. кип. 117°) и кипятится в течение 2 часов 15 минут. Затем смесь охлаждается до 50° и нейтрализуется
(темп, не выше 70°) 25-проц. аммиаком до щелочной реакции по фенолфталеину; далее она охлаждается до комнатной температуры и фильтруется с отсасыванием, при этом псевдоэфедрин остается на фильтре. После этого псевдоэфедрин снимается с фильтра и взбалтывается
с 70—80 мл воды (два раза) и снова фильтруется. Все фильтраты собираются вместе и взбалтываются в делительной воронке с дихлорэтаном (10 раз по 50 мл). Фильтрат сильно упаривается и еще раз встряхивается с дихлорэтаном. Дихлорэтановые экстракты нейтрализуются
28-проц. спиртовым раствором соляной кислоты или сухим газообразным хлористым водородом до слабокислой реакции. Выделившийся гидрохлорид эфедрина отфильтровывается, промывается на фильтре 50 мл дихлорэтана, высушивается и взвешивается. Т, пл. сырого гидрохлорида эфедрина 212—214°. Псевдоэфедрин-возврат оказался в нашем опыте высокой степени чистоты и имел т. пл. 115—116° (т. пл. псевдо-
эфедрина-основания 117—118°).
Псевдоэфедрин-возврат вновь использовался для изомеризации с соответствующим количеством кислоты по той же схеме; таких изомеризации было проведено шесть (до полного исчерпывания взятого псевдоэфедрина).
Дихлорэтаново-спиртовые маточники от каждой изомеризации упаривались; при этом было получено довольно большое количество гидрохлоридов алкалоидов, которые были нами исследованы. Удалось выделить дополнительное количество эфедрина и псевдоэфедрина; последний
вновь шел на изомеризацию. При упаривании маточников выпало 46 г кристаллических гидрохлоридов, которые нейтрализовались 25-проц. аммиаком в водном растворе; при этом выделилось 19 г нерастворимого в воде основания, которое оказалось псевдоэфедрииом.
Водноаммиачный маточник экстрагировался дихлорэтаном, и из него было осаждено соляной кислотой 13,5 г гидрохлорида эфедрина и 34 г жидких солей неизвестного состава (безвозвратные потери); после полного упаривания дихлорэтана выделились смолистые остатки в количестве 10,1г.
В результате многократной исчерпывающей изомеризации из 200 г алкалоидов было получено 138,52 г эфедрина основания, что состав ляет 69,25% против 50%, принятых по заводскому регламенту. Продуктов глубокого изменения, не представляющих собой эфедрина или псевдоэфедрина, было получено 57,8 г (28,90%). Неучтенные потери составляли 3,68 г (1,84%).
Некоторое повышение выхода эфедрина следует отнести за счет полного использования эфедрина и псевдоэфедрина, растворившихся в виде гидрохлоридов в двхлорэтановых маточниках, более тщательной отмывки псевдоэфедрина от эфедринового масла в момент отделения
алкалоидов друг от друга, использования газообразного хлористого водорода взамен его спиртового раствора для осаждения солянокислого эфедрина в дихлорэтановых экстрактах.
Вот он, метод. Я как-то пробовал не меньших количествах... подробностей не помню, но с 1 г псевдоэфедрина выходило примерно 0,4-0,5 г эфедрина. Это максимальный выход.
ИЗОМЕРИЗАЦИЯ ПСЕВДОЭФЕДРИНА В ЭФЕДРИН
М. И. Горяев, Э. И. Сатдарова
Когда-то было запощено на Улей юзером Flogistonом.
Привожу не всю статью, а только экспериментальную часть.
Изомеризация псевдоэфедрина в эфедрин
Для изомеризации было взято 200 г псевдоэфедрина с т. пл. 117 и 550 мл серной кислоты (уд. вес 1,4). Серная кислота нагревается до 80—90°; к горячей серной кислоте постепенно добавляется псевдоэфедрин; смесь доводится до кипения (т. кип. 117°) и кипятится в течение 2 часов 15 минут. Затем смесь охлаждается до 50° и нейтрализуется
(темп, не выше 70°) 25-проц. аммиаком до щелочной реакции по фенолфталеину; далее она охлаждается до комнатной температуры и фильтруется с отсасыванием, при этом псевдоэфедрин остается на фильтре. После этого псевдоэфедрин снимается с фильтра и взбалтывается
с 70—80 мл воды (два раза) и снова фильтруется. Все фильтраты собираются вместе и взбалтываются в делительной воронке с дихлорэтаном (10 раз по 50 мл). Фильтрат сильно упаривается и еще раз встряхивается с дихлорэтаном. Дихлорэтановые экстракты нейтрализуются
28-проц. спиртовым раствором соляной кислоты или сухим газообразным хлористым водородом до слабокислой реакции. Выделившийся гидрохлорид эфедрина отфильтровывается, промывается на фильтре 50 мл дихлорэтана, высушивается и взвешивается. Т, пл. сырого гидрохлорида эфедрина 212—214°. Псевдоэфедрин-возврат оказался в нашем опыте высокой степени чистоты и имел т. пл. 115—116° (т. пл. псевдо-
эфедрина-основания 117—118°).
Псевдоэфедрин-возврат вновь использовался для изомеризации с соответствующим количеством кислоты по той же схеме; таких изомеризации было проведено шесть (до полного исчерпывания взятого псевдоэфедрина).
Дихлорэтаново-спиртовые маточники от каждой изомеризации упаривались; при этом было получено довольно большое количество гидрохлоридов алкалоидов, которые были нами исследованы. Удалось выделить дополнительное количество эфедрина и псевдоэфедрина; последний
вновь шел на изомеризацию. При упаривании маточников выпало 46 г кристаллических гидрохлоридов, которые нейтрализовались 25-проц. аммиаком в водном растворе; при этом выделилось 19 г нерастворимого в воде основания, которое оказалось псевдоэфедрииом.
Водноаммиачный маточник экстрагировался дихлорэтаном, и из него было осаждено соляной кислотой 13,5 г гидрохлорида эфедрина и 34 г жидких солей неизвестного состава (безвозвратные потери); после полного упаривания дихлорэтана выделились смолистые остатки в количестве 10,1г.
В результате многократной исчерпывающей изомеризации из 200 г алкалоидов было получено 138,52 г эфедрина основания, что состав ляет 69,25% против 50%, принятых по заводскому регламенту. Продуктов глубокого изменения, не представляющих собой эфедрина или псевдоэфедрина, было получено 57,8 г (28,90%). Неучтенные потери составляли 3,68 г (1,84%).
Некоторое повышение выхода эфедрина следует отнести за счет полного использования эфедрина и псевдоэфедрина, растворившихся в виде гидрохлоридов в двхлорэтановых маточниках, более тщательной отмывки псевдоэфедрина от эфедринового масла в момент отделения
алкалоидов друг от друга, использования газообразного хлористого водорода взамен его спиртового раствора для осаждения солянокислого эфедрина в дихлорэтановых экстрактах.
Вот он, метод. Я как-то пробовал не меньших количествах... подробностей не помню, но с 1 г псевдоэфедрина выходило примерно 0,4-0,5 г эфедрина. Это максимальный выход.
A
Anonymous
Оно то конечно хорошо, если есть под рукой 0.5 кг псевды. 8)
A
Anonymous
Ну мона и на меньших количествах... 
A
Anonymous
Врядли кто-то согласится на 50% потери. Проще в 2 раза больше поставить! 
Но инфа интересная...
Но инфа интересная...
A
Anonymous
Спасибо за методу.
Жаль что "кухоный" вариант отпадает.
Жаль что "кухоный" вариант отпадает.
A
Anonymous
А чем этот вариант не кухонный !?!?
Вы что, это же на пол-дня работы !
Вы что, это же на пол-дня работы !
A
Anonymous
не, ну а зачем? :) при окислении и восстановлении эти структурные
различия псевды и эфа - нивелируются. стафф получается одинаковый.
как уже выяснили, стафф из псевды прёт иногда хуже только потому,
что в лекарства с эфом кладут строго d-эфедрин, тогда как в случае
с псевдой добрые индийцы очень часто суют рацемат.
а потребительские качества d-мета/метката получше, чем у dl-того же.
различия псевды и эфа - нивелируются. стафф получается одинаковый.
как уже выяснили, стафф из псевды прёт иногда хуже только потому,
что в лекарства с эфом кладут строго d-эфедрин, тогда как в случае
с псевдой добрые индийцы очень часто суют рацемат.
а потребительские качества d-мета/метката получше, чем у dl-того же.
A
Anonymous
Всем винтоварам помоему похуй... Из просто эфа винт гнать или из псевдо.... На выходе то одно и тоже...
A
Anonymous
Нет, если чел не различает винта с псевды и винта с эфа, то он, простите, хуй, а не винтовар. 8)
A
Anonymous
Различаем различаемСлавик написал(а):
Просто в Украине псевда больше распространена.
Из ЭФосодержащего только тефа по 10грн за лист
А про "кухоные условия"... лаба у нас не та
A
Anonymous
А чо бронхолитин не покупаете ? s
Отбивать с него долго, но зато если придрочиться, то реально за 50-55 грн получить 1 г чистого эфа без напрягов. ИМХО эф того стОит.
Отбивать с него долго, но зато если придрочиться, то реально за 50-55 грн получить 1 г чистого эфа без напрягов. ИМХО эф того стОит.
A
Anonymous
Да в Хохляндии Эфа Жопой жуй. Трайфед и Актифед в таблах в ходу, изредка бутылочки из под солутана нахожу...
Просто рыбные места знать надо...
Просто рыбные места знать надо...