NSintez
Юзер
#1. Получение нитропропена описывать не буду, так как оно идёт нормально.
#2. Восстановление.
Измельченный в порошок 2,5-диметокси-фенилнитропропен(или стирен, никто этого точно не знает, даже наверное сам приславший реагенты чувак) в количестве 5 грамм предлагается по инструкции растворить в 25 кубов изопропилового спирта. Практика показала, что 25 кубов для этого дела явно недостаточно. Конечно же если нормально так подогревать, то можно обойтись и пятидесятью кубами, но после бесчисленных попыток, которые ни к чему не привели, опасаясь того, что пропен разрушается на этой стадии решили, что лучше взять побольше спирта – 100..150 кубов. Ледяную уксусную кислоту (она же ледянка), по идее, нужно добавлять уже после растворения пропена в спирте. НО это сделать невозможно!!! Сколько не бери изопропанола, как не нагревай, пока не добавишь ледянки, пропен не растворится до конца. Но в любом случае, это растворение длится от 40 минут, до 2х часов. Итак, допустим, что раствор получен. – 5г. пропена+100мл. изопропанола+50мл. ледянки.
Теперь необходимо амальгамировать алюминий. Кусочки Саянской фольги размером 2х2 см. были скатаны в комочки и взвешены (7,5 г алюминия на 5 г. пропена, как в инструкции – в 1,5 раза больше.). Тем временем, в колбу было налито примерно 400мл. Н2О и загружено “на кончике ножа” несколько кристалликов нитрата ртути. После взбалтывания раствор приобрёл ярко-жёлтый цвет, но ртуть, естественно, полностью не растворилась. Далее алюминий был загружен в эту Байду. Уже примерно минут через 5 реакция начала проявлять признаки жизни в виде слабого нагревания, выделения водорода, и оседания на дно серого шлама. Но для того, чтобы всё прошло отлично ждём ещё минут 15-20, пока амальгамирование “разгонится”. Далее по инструкции амальгаму предлагается промыть водой, а так же отчислить на болт лишние кристаллы соли ртути. Практика показала, что если это сделать, то реакция застопицца где-нибудь на середине, и будет стоят мёртвым грузом, с большим количеством непрореагировавшего алюминия, и никакое нагревание здесь не поможет.
Итак, амальгама получена. Теперь порциями наливаем в неё полученный раствор пропена в спирте и ледянке. Сразу же начинается бурная реакция, сопровождающаяся нагреванием, кипением и сверх-вонючими парами уксуса. Контроль температуры здесь чрезвычайно жёсткая тема. Для того, чтобы утихомирить реакцию на первых порах, применяется лёд, непосредственно в содержимое колбы. Не морозилка, не балкон здесь не помогают. Сначала было придумано охлаждать колбу под холодной водой из-под крана. Потом чувак придумал (под воздействием Е) выливать в раствор пропена не всю ледянку, а только кубов 15, а потом прикапывать её баяном уже после залития в амальгаму пропена. (По аналогии с прикапыванием воды, когда идёт реакция с алюмогидридом лития). После того, как реакция успокоилась, её оставляют в покое, так как контроль температуры больше не требуется.
После того, как всё прореагировало, добавляем раствор КОН до рН 10-12. Образуецца три слоя: нижний-шлам, средний-вода, верхний-изопропанол. Изопропанол тёмный, имеет ораньжевые и красные оттенки, что говорит о том, что восстановление прошло ебано. Отделяем изопропанол, воду декантуем тоже, отбиваем её с дихлорметаном. Дихлорметан смешиваем с изопропанолом и отгоняем под вакуумом.
Масла остаёцца мало, и цвет его просто пиздец... Какой-то коричневый с красным. Ну дадно.
#3. Бромирование.
По инструкции масло предлагаецца особым образом взвесить. Мы сначало с этим заморачивались, но потом забили, т.к. всё равно хер знает сколько в нём примесей, раз оно такого цвета. Поэтому берём брома примерно в два раза меньше по объёму по отношению к маслу. Растворяем его в 10 кубов ледянки. Получившееся масло - в 15 кубах ледянки. Хотели следить за ходом реакции по обесцвечиванию брома – не вышло, так как раствор масла в ледянке имеет почти такой же цвет, как и раствор брома в ледянке. Сначала при перемешивании порциями по 2 куба прибавляем бром раз в 10 минут. А потом просто мешаем оставшиеся 130 минут. (Обычно в это время смотрим какой-нибудь фильм.)
После добавления 150 мл воды, по инструкции ожидается помутнение. Помутнение, это как сказать... весь раствор становится бело-коричневым от какого-то медленно оседающего шлама. И ещё на поверхность всплывает (ВНИМАНИЕ!) иногда чёрная, иногда коричневая как гавно плешь, прозванная нами любовно жвачкой. Жвачка имеет консистенцию гудрона, и выловленная из жидкости чрезвычайно быстро твердеет. А выловить её нужно быстро, иначе, она прилипнет к краям колбы так, что её невозможно будет отмыть ничем, кроме серной кислоты. А серная кислота, это не хухеры-мухеры, типа, пошёл в лес и собрал. Стоит 400 рублей. Не отмывается она так же долгое время и с рук, если конечно же, шаловливо лазить ими куда-попало. После несколько часовых размышлений, было решено, что жвачка – это есть апофеоз всех наших неудач, так как это продукт полимеризации, а может быть разрушения, а может и того и другого, непрореагировавшего 2,5-диметокси-фенилнитропропена. Наверное, если открыть ящик Пандоры, он будет поностью набит такой жвачкой.
Далее, после вылавливания жвачки добавляем в продукт раствор щелочи КОН до pH 10-12. После этого шлам быстренько оседает на дно, оставляя чистенькую, янтарно-желтую жидкость. Жидкость со шлама сливаем, отбиваем её с дихлорметаном. Дихлорметан отгоняем. В этот раз масла остаётся ещё меньше, и оно светлее, но всё равно его цвет не такой уж и жёлтый.
Теперь последняя капля дурдома – получение кристаллов. Эфира у нас нету, и достать его не представляется возможным, поэтому мы растворяем получившееся масло в изопропаноле (10-13 кубов). Из колбы, которая ранее служила для вакуумной отгонки и фильтрации сооружаем газогенератор. Направляем в стакан с раствором масла в изопропаноле получившийся HCL – газ, и, о чудо! Видим выпадание беленьких меленьких кристаллов. Фильтруем кристаллы – они становятся как пластилин. Потом как высохнет – так и застынет. Только вот не прут эти кристаллы, и вкус имеют какой-то кисло-солёный, а не горький, как должно было быть. Зато если вкинуть марку, из бумажечки, через которую кристаллы фильтровали – вот тогда нахуюжит, и на вкус она просто пиздец какая хина. Уже через полчаса, чуешь, как мозги шевелятся, и начинаются визуалы. Только выходы – один хуй, раза три трипануть, и всё. Сколько не бери реагентов.
#2. Восстановление.
Измельченный в порошок 2,5-диметокси-фенилнитропропен(или стирен, никто этого точно не знает, даже наверное сам приславший реагенты чувак) в количестве 5 грамм предлагается по инструкции растворить в 25 кубов изопропилового спирта. Практика показала, что 25 кубов для этого дела явно недостаточно. Конечно же если нормально так подогревать, то можно обойтись и пятидесятью кубами, но после бесчисленных попыток, которые ни к чему не привели, опасаясь того, что пропен разрушается на этой стадии решили, что лучше взять побольше спирта – 100..150 кубов. Ледяную уксусную кислоту (она же ледянка), по идее, нужно добавлять уже после растворения пропена в спирте. НО это сделать невозможно!!! Сколько не бери изопропанола, как не нагревай, пока не добавишь ледянки, пропен не растворится до конца. Но в любом случае, это растворение длится от 40 минут, до 2х часов. Итак, допустим, что раствор получен. – 5г. пропена+100мл. изопропанола+50мл. ледянки.
Теперь необходимо амальгамировать алюминий. Кусочки Саянской фольги размером 2х2 см. были скатаны в комочки и взвешены (7,5 г алюминия на 5 г. пропена, как в инструкции – в 1,5 раза больше.). Тем временем, в колбу было налито примерно 400мл. Н2О и загружено “на кончике ножа” несколько кристалликов нитрата ртути. После взбалтывания раствор приобрёл ярко-жёлтый цвет, но ртуть, естественно, полностью не растворилась. Далее алюминий был загружен в эту Байду. Уже примерно минут через 5 реакция начала проявлять признаки жизни в виде слабого нагревания, выделения водорода, и оседания на дно серого шлама. Но для того, чтобы всё прошло отлично ждём ещё минут 15-20, пока амальгамирование “разгонится”. Далее по инструкции амальгаму предлагается промыть водой, а так же отчислить на болт лишние кристаллы соли ртути. Практика показала, что если это сделать, то реакция застопицца где-нибудь на середине, и будет стоят мёртвым грузом, с большим количеством непрореагировавшего алюминия, и никакое нагревание здесь не поможет.
Итак, амальгама получена. Теперь порциями наливаем в неё полученный раствор пропена в спирте и ледянке. Сразу же начинается бурная реакция, сопровождающаяся нагреванием, кипением и сверх-вонючими парами уксуса. Контроль температуры здесь чрезвычайно жёсткая тема. Для того, чтобы утихомирить реакцию на первых порах, применяется лёд, непосредственно в содержимое колбы. Не морозилка, не балкон здесь не помогают. Сначала было придумано охлаждать колбу под холодной водой из-под крана. Потом чувак придумал (под воздействием Е) выливать в раствор пропена не всю ледянку, а только кубов 15, а потом прикапывать её баяном уже после залития в амальгаму пропена. (По аналогии с прикапыванием воды, когда идёт реакция с алюмогидридом лития). После того, как реакция успокоилась, её оставляют в покое, так как контроль температуры больше не требуется.
После того, как всё прореагировало, добавляем раствор КОН до рН 10-12. Образуецца три слоя: нижний-шлам, средний-вода, верхний-изопропанол. Изопропанол тёмный, имеет ораньжевые и красные оттенки, что говорит о том, что восстановление прошло ебано. Отделяем изопропанол, воду декантуем тоже, отбиваем её с дихлорметаном. Дихлорметан смешиваем с изопропанолом и отгоняем под вакуумом.
Масла остаёцца мало, и цвет его просто пиздец... Какой-то коричневый с красным. Ну дадно.
#3. Бромирование.
По инструкции масло предлагаецца особым образом взвесить. Мы сначало с этим заморачивались, но потом забили, т.к. всё равно хер знает сколько в нём примесей, раз оно такого цвета. Поэтому берём брома примерно в два раза меньше по объёму по отношению к маслу. Растворяем его в 10 кубов ледянки. Получившееся масло - в 15 кубах ледянки. Хотели следить за ходом реакции по обесцвечиванию брома – не вышло, так как раствор масла в ледянке имеет почти такой же цвет, как и раствор брома в ледянке. Сначала при перемешивании порциями по 2 куба прибавляем бром раз в 10 минут. А потом просто мешаем оставшиеся 130 минут. (Обычно в это время смотрим какой-нибудь фильм.)
После добавления 150 мл воды, по инструкции ожидается помутнение. Помутнение, это как сказать... весь раствор становится бело-коричневым от какого-то медленно оседающего шлама. И ещё на поверхность всплывает (ВНИМАНИЕ!) иногда чёрная, иногда коричневая как гавно плешь, прозванная нами любовно жвачкой. Жвачка имеет консистенцию гудрона, и выловленная из жидкости чрезвычайно быстро твердеет. А выловить её нужно быстро, иначе, она прилипнет к краям колбы так, что её невозможно будет отмыть ничем, кроме серной кислоты. А серная кислота, это не хухеры-мухеры, типа, пошёл в лес и собрал. Стоит 400 рублей. Не отмывается она так же долгое время и с рук, если конечно же, шаловливо лазить ими куда-попало. После несколько часовых размышлений, было решено, что жвачка – это есть апофеоз всех наших неудач, так как это продукт полимеризации, а может быть разрушения, а может и того и другого, непрореагировавшего 2,5-диметокси-фенилнитропропена. Наверное, если открыть ящик Пандоры, он будет поностью набит такой жвачкой.
Далее, после вылавливания жвачки добавляем в продукт раствор щелочи КОН до pH 10-12. После этого шлам быстренько оседает на дно, оставляя чистенькую, янтарно-желтую жидкость. Жидкость со шлама сливаем, отбиваем её с дихлорметаном. Дихлорметан отгоняем. В этот раз масла остаётся ещё меньше, и оно светлее, но всё равно его цвет не такой уж и жёлтый.
Теперь последняя капля дурдома – получение кристаллов. Эфира у нас нету, и достать его не представляется возможным, поэтому мы растворяем получившееся масло в изопропаноле (10-13 кубов). Из колбы, которая ранее служила для вакуумной отгонки и фильтрации сооружаем газогенератор. Направляем в стакан с раствором масла в изопропаноле получившийся HCL – газ, и, о чудо! Видим выпадание беленьких меленьких кристаллов. Фильтруем кристаллы – они становятся как пластилин. Потом как высохнет – так и застынет. Только вот не прут эти кристаллы, и вкус имеют какой-то кисло-солёный, а не горький, как должно было быть. Зато если вкинуть марку, из бумажечки, через которую кристаллы фильтровали – вот тогда нахуюжит, и на вкус она просто пиздец какая хина. Уже через полчаса, чуешь, как мозги шевелятся, и начинаются визуалы. Только выходы – один хуй, раза три трипануть, и всё. Сколько не бери реагентов.