тема от BabyBoo.
«Получение диацетилморфина из кодеина, используя кодеин-содержащие препараты, находящиеся в продаже».
Аннотация: В данной статье будет рассмотрена теоретическая возможность проведения синтеза диацетилморфина из кодеина, с использованием доступных реагентов и устройств. Обращаю ваше внимание, что методики рассчитаны на минимальные объемы, и их масштабируемость сильно ограничена. Все действия ни когда не проводились автором самостоятельно, и являются исключительно теоретическими изысканиями. На стр.3 будет доступен список литературы, используемой при написании данной статьи, а так же ссылка на действующее законодательство РФ.
От автора: Данная статья была написана мною под влиянием текущей ситуации с эпидемией дезоморфиновой наркомании в Российской Федерации. Меня ничуть не прельщает культура потребителей дезоморфина, их жизнь, социальная роль и личностное разложение. Скажу больше – мне это противно. Однако существует возможность снизить токсичность используемых препаратов, избавиться от негативного воздействия сопутствующих соединений (получающихся при синтезе дезоморфина), избавиться от побочных явлений. Диацетилморфин, он же героин, хоть и является губительным, однако чище, не провоцирует появления флегмон, гангрены и, как следствие, ампутации конечностей и смерти.
Введение. Для проведения комплекса мероприятий будет целесообразно приобрести следующее оборудование и посуду: Воронка Бюхнера, не менее 250мл -1шт., пробирка из стекла ТС – 5шт., Воронка делительная/капельная – 1шт., фильтровальная бумага «желтая, голубая ленты» - 1уп., стаканы мерные ТС 400мл. – 2шт. Преступая к мероприятиям, описанным в статье вы нарушаете закон, поэтому я рекомендую вам брать пример с автора и заниматься чисто теоретическими исследованиями.
1. Выделение основания кодеина.
Таблетки, содержащие кодеина фосфат, были измельчены в ступке до пылеобразного состояния. (Количество
таблеток, в данном эксперименте было выбрано эквивалентно 2 граммам кодеина, в пересчете на чистое
основание.) Полученная «пыль» была залита теплой водой и интенсивно перемешивалась в течение некоторого
времени. Затем, твердый осадок был удален на воронке Бюхнера. Фильтрат был внесен на делительную
воронку. Так же был добавлен насыщенный раствор гидроксида натрия до сильнощелочной среды.
Содержимое воронки было экстрагировано трижды по 50мл хлороформа, с последующим объединением
растворов. Водный слой, содержащий парацетамол, аспирин и прочие нежелательные компоненты был
выброшен. Кодеин выделен выпариванием на роторном испарителе. Результат – белые игольчатые кристаллы.
2. Приготовление гидрохлорида пиридина
Стакан с 20 мл пиридина и 25мл концентрированной соляной кислоты был сильно нагрет (до температуры
около 190°C) чтобы отогнать всю содержащуюся воду. Полученный продукт был быстро охлажден, чтобы
получить его в виде белого, воскообразного вещества. Хранить его следует в запечатанном виде, для
предотвращения поглощения воды из воздуха, а так же при пониженной температуре.
3. Реакция пиридина гидрохлорида и кодеина.[1][2]
Реакцию проводят в пробирке для кипячения. Перед реакцией ее необходимо прокалить, дабы убедиться в
отсутствии воды в реакторе. (Прим. переводчика: для реакции можно использовать металлическую трубу,
завинченную с двух сторон; внутренний диаметр трубы должен позволять ввести туда пробирку для
реакции.) Гидрохлорид пиридина, приготовленный как указано в п.2 был нагрет в реакторе до расплавления, и
вся имеющаяся в реакторе вода была отогнана повторно. (перегрев свыше 100°C.) Так же собрано все, что
оседает на стенах реактора. Основание кодеина (2 грамма) было внесено в реактор и закупорено пробкой,
накрыто фильтровальной бумагой (беззольной). Нагревание продолжается до того, как смесь не начнет
«дымить». Нагревание продолжают до тех пор, пока красно-оранжевая реакционная смесь не станет ощутимо
более вязкой. Это занимает от 6 до 12 минут. Затем содержимое реактора выливают в делительную воронку, и
объем доводят до 100мл водой. 10% раствор гидроксида натрия добавляют до сильнощелочной реакции. По
ходу добавления щелочи, реакционная смесь становится молочно-коричневой прежде, чем снова окраситься в
коричневый цвет. 20мл хлороформа было добавлено. После экстракции хлороформом (серо-коричневого слоя
хлороформа), его декантируют для дальнейшего выделения кодеина. Водный слой сливают в стакан 400мл, и pH
осторожно доводится до 9 соляной кислотой. Далее, раствор быстро фильтруется на воронке Бюхнера с
использованием 2-х листов фильтровальной бумаги, чтобы избавиться от нежелательных примесей. (Темно-
коричневый осадок.) Отфильтрованный раствор, затем выливают в чистый стакан с интенсивным
перемешиванием палочкой. pH медленно и осторожно доводится до 8.5 дополнительным количеством соляной
кислоты. (Прим. переводчика: в оригинальном тексте предлагается использовать деревянную палочку для
перемешивания, однако я настаиваю на PTFE или стеклянной.) Полученному раствору дают отстояться в
течение 5-10 минут, затем фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Морфин выделяется в виде порошка
от бежевого до темно-коричневого цвета.
4. Ацетилирование морфина.
Для проведения реакции ацетилирования, стоит использовать ангидрид уксусной кислоты, или хлоруксусный
ангидрид. К полученному в п.3 порошку добавляем уксусный ангидрид или ангидрид хлоруксусной кислоты с
избытком 2:1 и 1.5:1 соответственно. Реакционная смесь нагревается до кипения и выдерживается 10-30 минут в
зависимости от интенсивности прохождения процесса. Коричневый или смолянистый продукт являет собой
смесь диацетилморфина и сопутствующих (побочных) продуктов реакции.
1. Данная реакция должна протекать под инертной и сухой атмосферой, для предотвращения разложения продуктов реакции.
Именно поэтому предложено использовать металлический тубус для пробирки. Следует учитывать, что реакция протекает при
температуре 220˚С. Соотношение веществ в эксперименте (по массе) 6 грамм гидрохлорида пиридина к 2-м граммам кодеина.
2. В оригинале рассматривается Δ7 –дезоксикодеин и Δ7 –дезоксиморфин, однако, исходя из механизма протекания реакции,
можно с уверенностью предположить, что ее приемлемость для реакции кодеин-морфин будет такой же.
Список используемой литературы.
1. Архив Родия. [Ссылка удалена]
2. H. Rapoport and R.M. Bonner, Δ7-Desoxymorphine. J. Am. Chem. Soc., 73 (1951) 5485. [Ссылка удалена]
3. Вартанян Р. С. «Синтез основных лекарственных средств», 2005г.
4. http://base.consultant.ru/cons/cgi/onli ... W;n=142353
Заключение. В заключение хочу сказать, что за основу была взята старая статья на Родии. Все указанные источники информации были проверены, прочитаны и поняты. Так же, местами было добавлено от себя, но не в ущерб смыслу. Буду рад выслушать отзывы, комментарии и прочие предложения. Найти меня можно на drugspace.info , мой ник: Baby_Boo.
«Получение диацетилморфина из кодеина, используя кодеин-содержащие препараты, находящиеся в продаже».
Аннотация: В данной статье будет рассмотрена теоретическая возможность проведения синтеза диацетилморфина из кодеина, с использованием доступных реагентов и устройств. Обращаю ваше внимание, что методики рассчитаны на минимальные объемы, и их масштабируемость сильно ограничена. Все действия ни когда не проводились автором самостоятельно, и являются исключительно теоретическими изысканиями. На стр.3 будет доступен список литературы, используемой при написании данной статьи, а так же ссылка на действующее законодательство РФ.
От автора: Данная статья была написана мною под влиянием текущей ситуации с эпидемией дезоморфиновой наркомании в Российской Федерации. Меня ничуть не прельщает культура потребителей дезоморфина, их жизнь, социальная роль и личностное разложение. Скажу больше – мне это противно. Однако существует возможность снизить токсичность используемых препаратов, избавиться от негативного воздействия сопутствующих соединений (получающихся при синтезе дезоморфина), избавиться от побочных явлений. Диацетилморфин, он же героин, хоть и является губительным, однако чище, не провоцирует появления флегмон, гангрены и, как следствие, ампутации конечностей и смерти.
Введение. Для проведения комплекса мероприятий будет целесообразно приобрести следующее оборудование и посуду: Воронка Бюхнера, не менее 250мл -1шт., пробирка из стекла ТС – 5шт., Воронка делительная/капельная – 1шт., фильтровальная бумага «желтая, голубая ленты» - 1уп., стаканы мерные ТС 400мл. – 2шт. Преступая к мероприятиям, описанным в статье вы нарушаете закон, поэтому я рекомендую вам брать пример с автора и заниматься чисто теоретическими исследованиями.
1. Выделение основания кодеина.
Таблетки, содержащие кодеина фосфат, были измельчены в ступке до пылеобразного состояния. (Количество
таблеток, в данном эксперименте было выбрано эквивалентно 2 граммам кодеина, в пересчете на чистое
основание.) Полученная «пыль» была залита теплой водой и интенсивно перемешивалась в течение некоторого
времени. Затем, твердый осадок был удален на воронке Бюхнера. Фильтрат был внесен на делительную
воронку. Так же был добавлен насыщенный раствор гидроксида натрия до сильнощелочной среды.
Содержимое воронки было экстрагировано трижды по 50мл хлороформа, с последующим объединением
растворов. Водный слой, содержащий парацетамол, аспирин и прочие нежелательные компоненты был
выброшен. Кодеин выделен выпариванием на роторном испарителе. Результат – белые игольчатые кристаллы.
2. Приготовление гидрохлорида пиридина
Стакан с 20 мл пиридина и 25мл концентрированной соляной кислоты был сильно нагрет (до температуры
около 190°C) чтобы отогнать всю содержащуюся воду. Полученный продукт был быстро охлажден, чтобы
получить его в виде белого, воскообразного вещества. Хранить его следует в запечатанном виде, для
предотвращения поглощения воды из воздуха, а так же при пониженной температуре.
3. Реакция пиридина гидрохлорида и кодеина.[1][2]
Реакцию проводят в пробирке для кипячения. Перед реакцией ее необходимо прокалить, дабы убедиться в
отсутствии воды в реакторе. (Прим. переводчика: для реакции можно использовать металлическую трубу,
завинченную с двух сторон; внутренний диаметр трубы должен позволять ввести туда пробирку для
реакции.) Гидрохлорид пиридина, приготовленный как указано в п.2 был нагрет в реакторе до расплавления, и
вся имеющаяся в реакторе вода была отогнана повторно. (перегрев свыше 100°C.) Так же собрано все, что
оседает на стенах реактора. Основание кодеина (2 грамма) было внесено в реактор и закупорено пробкой,
накрыто фильтровальной бумагой (беззольной). Нагревание продолжается до того, как смесь не начнет
«дымить». Нагревание продолжают до тех пор, пока красно-оранжевая реакционная смесь не станет ощутимо
более вязкой. Это занимает от 6 до 12 минут. Затем содержимое реактора выливают в делительную воронку, и
объем доводят до 100мл водой. 10% раствор гидроксида натрия добавляют до сильнощелочной реакции. По
ходу добавления щелочи, реакционная смесь становится молочно-коричневой прежде, чем снова окраситься в
коричневый цвет. 20мл хлороформа было добавлено. После экстракции хлороформом (серо-коричневого слоя
хлороформа), его декантируют для дальнейшего выделения кодеина. Водный слой сливают в стакан 400мл, и pH
осторожно доводится до 9 соляной кислотой. Далее, раствор быстро фильтруется на воронке Бюхнера с
использованием 2-х листов фильтровальной бумаги, чтобы избавиться от нежелательных примесей. (Темно-
коричневый осадок.) Отфильтрованный раствор, затем выливают в чистый стакан с интенсивным
перемешиванием палочкой. pH медленно и осторожно доводится до 8.5 дополнительным количеством соляной
кислоты. (Прим. переводчика: в оригинальном тексте предлагается использовать деревянную палочку для
перемешивания, однако я настаиваю на PTFE или стеклянной.) Полученному раствору дают отстояться в
течение 5-10 минут, затем фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Морфин выделяется в виде порошка
от бежевого до темно-коричневого цвета.
4. Ацетилирование морфина.
Для проведения реакции ацетилирования, стоит использовать ангидрид уксусной кислоты, или хлоруксусный
ангидрид. К полученному в п.3 порошку добавляем уксусный ангидрид или ангидрид хлоруксусной кислоты с
избытком 2:1 и 1.5:1 соответственно. Реакционная смесь нагревается до кипения и выдерживается 10-30 минут в
зависимости от интенсивности прохождения процесса. Коричневый или смолянистый продукт являет собой
смесь диацетилморфина и сопутствующих (побочных) продуктов реакции.
1. Данная реакция должна протекать под инертной и сухой атмосферой, для предотвращения разложения продуктов реакции.
Именно поэтому предложено использовать металлический тубус для пробирки. Следует учитывать, что реакция протекает при
температуре 220˚С. Соотношение веществ в эксперименте (по массе) 6 грамм гидрохлорида пиридина к 2-м граммам кодеина.
2. В оригинале рассматривается Δ7 –дезоксикодеин и Δ7 –дезоксиморфин, однако, исходя из механизма протекания реакции,
можно с уверенностью предположить, что ее приемлемость для реакции кодеин-морфин будет такой же.
Список используемой литературы.
1. Архив Родия. [Ссылка удалена]
2. H. Rapoport and R.M. Bonner, Δ7-Desoxymorphine. J. Am. Chem. Soc., 73 (1951) 5485. [Ссылка удалена]
3. Вартанян Р. С. «Синтез основных лекарственных средств», 2005г.
4. http://base.consultant.ru/cons/cgi/onli ... W;n=142353
Заключение. В заключение хочу сказать, что за основу была взята старая статья на Родии. Все указанные источники информации были проверены, прочитаны и поняты. Так же, местами было добавлено от себя, но не в ущерб смыслу. Буду рад выслушать отзывы, комментарии и прочие предложения. Найти меня можно на drugspace.info , мой ник: Baby_Boo.
