d-лизергиновой кислоты диэтиламид
- Автор темы ZmeY
- Дата начала
NeverAgain
Юзер
Процесс получения не знаю, но могу подс4казать источник...
Есть такая книга "Новаренная книга анархиста", так вот там расписано получение этого драгса из красной спорыньи при помощи эфира...
Есть такая книга "Новаренная книга анархиста", так вот там расписано получение этого драгса из красной спорыньи при помощи эфира...
KROZAVCHEG
Активный Юзер
он просто разместил объяву
Цитата: Чтобы синтезировать кислоту, вам нужно знание основ химии и доступ в лабораторию. Что и говорить, сварить LSD целое искусство, и знание не основ химии а глубин ее. Однако если у вас получится – вы корифей органического синтеза, за вами будущее.
jun
Юзер
кароч методов получения до хуя пишу тока один, один из самых коротких. надо будет еще напиши.
Метод Штолля:
Получение (примечание 1) Раствор 0,150 г солянокислого диэтиламина-1, 1`-C^14^2 в 0,5 мл воды замораживают на стенках трубки, погруженной в баню со смесью ацетона и сухого льда. Эту трубку заполняют гранулированным едким кали и присоединяют через трубку с натронной известью к реакционной пробирке, содержащей смесь 0,400 г кристаллического азида d-изолизергиновой кислоты (примечание 2) и 4 мл диоксана, замороженной в жидком азоте (рис. II, 1). При расплавлении раствора солянокислой соли и взаимодействии со щелочью выделяется свободный амин. Смесь вновь замораживают жидким азотом, прибор эвакуируют до 10^-3 мм. рт. ст. и перегоняют диэтиламин-1,1'-С^14^2 в реакционную пробирку (в конце выдерживают смесь при температуре 40¦ в течение 15 мин.). Систему заполняют сухим азотом, пробирку закрывают и выдерживают при 55¦ в течение 2 час. Смесь испаряют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной винной кислоте, раствор подщелачивают карбонатом натрия и экстрагируют эфиром (общий объем эфира 100 мл). Неочищенный продукт, полученный после испарения растворителя, растворяют в хлороформе и хроматографируют на окиси алюминия (40 г). Первую фракцию элюата, которая дает при ультрофиолетовом освещении интенсивно синюю флуоресценцию, испаряют досуха. При растворении в нескольких каплях этилацетата и разбовлении 20 объемами эфира получают первую порцию чистого продукта, который отфильтровывают на фильтре Гифло. Выход диамида 0.060 г; т. пл. 82-83 градуса (разл). Остатки, полученные из маточного раствора и последующих фракций, объединяют, растворяют в 5 мл абсолютного спирта и обрабатывают 0,5 мл 4 н. раствора едкого кали (примечание 3). Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 часа, затем подкисляют разбавленным раствором винной кислоты. концентрируют, подщелачивают бикарбонатом натрия и экстрагируют эфиром. Экстракт испаряют и остаток очищают хроматографиро-ванием; выход продукта 0,060 г. Из маточного раствора получают последнюю порцию вещества (0,020 г), причем общий выход продукта становится равным 0,140 г. Молярная удельная активность равна активности исходного соединения.
Примечания:
1. Этот способ синтеза основан на методе Штолля (1). Поскольку вещество неустойчиво к действию света и кислорода воздуха, его следует получать как можно быстрее (30 час.), защищая от дневного света.
2. Исходное кристаллическое вещество получают непосредственно перед опытом концентрированием эфирного экстракта раствора солянокислого азида d-изолизергиновой кислоты и бикарбоната натрия. Получение соли взаимодействием азотистой кислоты с гидразидом описано Гофманном (2).
3. N,N-бис-(Этил-1-С^14)-амид изолизергиновой кислоты в щелочном растворе перегруппировывается. Температура плавления N, N-диэтиламида d-изолизергиновой кислоты 182¦ (разл.) (1). Лизергиновая и изолизергиновая кислоты различаются пространственным расположением карбоксила и водородного атома в положении С-8 (3)
Метод Штолля:
Получение (примечание 1) Раствор 0,150 г солянокислого диэтиламина-1, 1`-C^14^2 в 0,5 мл воды замораживают на стенках трубки, погруженной в баню со смесью ацетона и сухого льда. Эту трубку заполняют гранулированным едким кали и присоединяют через трубку с натронной известью к реакционной пробирке, содержащей смесь 0,400 г кристаллического азида d-изолизергиновой кислоты (примечание 2) и 4 мл диоксана, замороженной в жидком азоте (рис. II, 1). При расплавлении раствора солянокислой соли и взаимодействии со щелочью выделяется свободный амин. Смесь вновь замораживают жидким азотом, прибор эвакуируют до 10^-3 мм. рт. ст. и перегоняют диэтиламин-1,1'-С^14^2 в реакционную пробирку (в конце выдерживают смесь при температуре 40¦ в течение 15 мин.). Систему заполняют сухим азотом, пробирку закрывают и выдерживают при 55¦ в течение 2 час. Смесь испаряют в вакууме, остаток растворяют в разбавленной винной кислоте, раствор подщелачивают карбонатом натрия и экстрагируют эфиром (общий объем эфира 100 мл). Неочищенный продукт, полученный после испарения растворителя, растворяют в хлороформе и хроматографируют на окиси алюминия (40 г). Первую фракцию элюата, которая дает при ультрофиолетовом освещении интенсивно синюю флуоресценцию, испаряют досуха. При растворении в нескольких каплях этилацетата и разбовлении 20 объемами эфира получают первую порцию чистого продукта, который отфильтровывают на фильтре Гифло. Выход диамида 0.060 г; т. пл. 82-83 градуса (разл). Остатки, полученные из маточного раствора и последующих фракций, объединяют, растворяют в 5 мл абсолютного спирта и обрабатывают 0,5 мл 4 н. раствора едкого кали (примечание 3). Раствор выдерживают при комнатной температуре в течение 1,5 часа, затем подкисляют разбавленным раствором винной кислоты. концентрируют, подщелачивают бикарбонатом натрия и экстрагируют эфиром. Экстракт испаряют и остаток очищают хроматографиро-ванием; выход продукта 0,060 г. Из маточного раствора получают последнюю порцию вещества (0,020 г), причем общий выход продукта становится равным 0,140 г. Молярная удельная активность равна активности исходного соединения.
Примечания:
1. Этот способ синтеза основан на методе Штолля (1). Поскольку вещество неустойчиво к действию света и кислорода воздуха, его следует получать как можно быстрее (30 час.), защищая от дневного света.
2. Исходное кристаллическое вещество получают непосредственно перед опытом концентрированием эфирного экстракта раствора солянокислого азида d-изолизергиновой кислоты и бикарбоната натрия. Получение соли взаимодействием азотистой кислоты с гидразидом описано Гофманном (2).
3. N,N-бис-(Этил-1-С^14)-амид изолизергиновой кислоты в щелочном растворе перегруппировывается. Температура плавления N, N-диэтиламида d-изолизергиновой кислоты 182¦ (разл.) (1). Лизергиновая и изолизергиновая кислоты различаются пространственным расположением карбоксила и водородного атома в положении С-8 (3)
jun
Юзер
а вообще вот ссылка
http://nakur.ruckp.com/lsd.htm, там все методы.
http://nakur.ruckp.com/lsd.htm, там все методы.
5-iy
Активный Юзер
- Регистрация
- 27 Янв 2007
- Сообщения
- 781
тут была ж уже тема про lsd..мы там дебаты с энсинтезом раскрутили на тему..
в поваренной книге описан метод получения не lsd, а lsa! последний в несколько раз слабее первого, да и сам эффект немного другой..
поищи, там много чё полезного есть
в поваренной книге описан метод получения не lsd, а lsa! последний в несколько раз слабее первого, да и сам эффект немного другой..
поищи, там много чё полезного есть