Бензальдегид из бензилового спирта и ..

[Rozalio]

вот нашел в архивах гипрелаба синтез.

Общая процедура: смесь 557 мг бензилового спирта, 0.15 mL HBR (48 %) и 5 mL DMSO перемешивали на масляной бане при 100C. Реакция закончилась через 3 часа. К реакционной массе добавили 5 мл морской воды (раствор натрия хлористого), и потом экстарагировали 30 мл диэтилового эфира. Эфирный слой был промыл соленой водой (4x5 мл). Выпарив эфир и остаток перегоняем получив 530 мг бензальдегида с выходом 95 %.

честно говоря не врубаюсь как окислили то спирт?

 

[deeb]

Бромоводородкой,видимо..

 

[Rozalio]

нашел в нете образуется система ДМСО-Нbr она и отвечает за окисление...

опять же неясно как из смеси бензальдегида дмсо бензальдегид то достать ???

 

[Rozalio]

туплю дмсо растворим с водой....

 

[Sulfuric]

туплю дмсо растворим с водой....

Главная морока дальше, его перегонять перед Генри придется, если жалко нитроэтан

 

[Rozalio]

неоченьто хочется перегонять. при Генри нитроэтан брать с избытком?

 

[Sulfuric]

неоченьто хочется перегонять. при Генри нитроэтан брать с избытком?

Речь о незамещенном? 1:1 по молям, не тратьте зря то что достается с трудом

неоченьто хочется перегонять. при Генри нитроэтан брать с избытком?

Защитите бензальдегид от воздуха, он, бедный, кислородом в бензойную кислоту окисляется

 

[Katharsis]

вот нашел в архивах гипрелаба синтез.

Общая процедура: смесь 557 мг бензилового спирта, 0.15 mL HBR (48 %) и 5 mL DMSO перемешивали на масляной бане при 100C. Реакция закончилась через 3 часа. К реакционной массе добавили 5 мл морской воды (раствор натрия хлористого), и потом экстарагировали 30 мл диэтилового эфира. Эфирный слой был промыл соленой водой (4x5 мл). Выпарив эфир и остаток перегоняем получив 530 мг бензальдегида с выходом 95 %.

честно говоря не врубаюсь как окислили то спирт?

Реакция Корнблюма - бромиды окисляются ДМСО, но гораздо быстрее - иодиды и тозилаты

 

[Katharsis]

нашел в нете образуется система ДМСО-Нbr она и отвечает за окисление...

опять же неясно как из смеси бензальдегида дмсо бензальдегид то достать ???

Альдегиды из любых смесей лучше всего извлекать бисульфитом натрия

 

[plutongrandpa]

Народ тысячу раз извиняюсь....
Как называються альдегиды замещенные для 2-CB и mdma и о боги дайте же ссылку на старый манускрипт Willy про амальгаму и еблю с бромом и ртутью...на свободе редко бываю, прошу по человечи понять ситуэйшн.Примерно благодарен, ваш посмертный почитатель.

 

[Oxygen18]

Для Сибири: 2,5-диметоксибензальдегид
Для МДМА: пиперональ, гелиотропин, 3,4-метилендиоксибензальдегид

 

[Relogic]

Зачем так заморачиваться? Залейте эфедрин водой с NaOH и красной кровяной солью и получите бензальдегид(выпадет в осадок).

 

[бобр123]

Бдгд если не ошибаюсь можно получить тупым окислением бензилового спирта HNO3
если интересно кому поищу статью .

 

[Кос+мос]

Бдгд если не ошибаюсь можно получить тупым окислением бензилового спирта HNO3
если интересно кому поищу статью .

Интересно

 

[бобр123]

блин лень сам поищи
вроде 10%hno3 окисляют потом с паром гнать и чистить. Сам не делал сразу говорю но вроде как без подводных камней.