- Регистрация
- 23 Дек 2023
- Сообщения
- 150
Аминирование 1-фенил-2-пропанона (P2P) по Лейкарту до амфетамина. Маленькая шкала
Macondo PortalМы в телеграмм
Реагенты
- 1-фенил-2-пропанон (P2P) 0,827 г, 6,2 ммоль
- Формамид 3,5 мл
- Перекись водорода (H2O2) 5 мл 30%
- Бензол 50 мл
- Сульфат магния (MgSO4)
- Метанол 5 мл (MeOH)
- Соляная кислота (15 % водный раствор HCl) 5 мл
- Дистиллированная вода 25 мл
- Дихлорметан (ДХМ) 90 мл
- Гранулы гидроксида натрия (NaOH)
- Серная кислота
- Ацетон
Оборудование и посуда
- Флакон грушевидный 10 мл
- Подставка для реторты и зажим для крепления аппарата (опционально)
- Обратный холодильник
- Нагревательная плита
- Чипсы для варки
- Воронка
- Ротационный испаритель (опционально)
- Шприц или пипетка Пастера
- Индикаторная бумага pH
- Стаканы (50 мл x2, 100 мл x2)
- Источник вакуума
- Делительная воронка 100 мл
- Лабораторные весы (подходят 0,1-200 г)
- Мерные цилиндры 10 мл и 100 мл
- Стеклянная палочка и шпатель
- Лабораторный термометр
- Колба Бюхнера и воронка
- Фильтровальная бумага
1. Смесь 1-фенил-2-пропанона (Ф2П) 0,827 г, 6,2 ммоль и формамида 3,5 мл нагревают при 160-170 ℃ в течение 16 ч в грушевидной колбе вместимостью 10 мл с обратным холодильником.
2. Смесь охлаждают до комнатной температуры, добавляют перекись водорода 5 мл 30% (H2O2). Смесь перемешивают в течение 15 мин.
3. Реакционную смесь экстрагируют бензолом (2х25 мл) через делительную воронку. Экстракт сушат над сульфатом магния (MgSO4) и фильтруют. После выпаривания бензола из объединенного экстракта получают темное масло.
4. Темное масло растворяют в смеси метанола 5 мл (MeOH) и соляной кислоты (15% HCl) 5 мл и кипятят с обратным холодильником при постоянном перемешивании в течение 2 часов.
5.Реакционную смесь упаривают при пониженном давлении. Далее оставшийся продукт растворяют в 25 мл дистиллированной воды и экстрагируют дихлорметаном (ДХМ) CH2Cl2 (2×20 мл).
6. Водный раствор подщелачивают до рН 10 добавлением гранул гидроксида натрия (NaOH) и экстрагируют ДХМ (2×25 мл).
7. Объединенные экстракты ДХМ выпаривают. Свободное основание амфетамина получают в виде желтого масла.
8. Сульфат амфетамина готовят добавлением серной кислоты в сухой ацетон в объемном соотношении 1:10 до рН 6. Продукт фильтруют на колбе Бюхнера и воронке, промывают небольшим количеством сухого холодного ацетона и сушат на воздухе (лучше до используйте вакуумный эксикатор для увеличения скорости сушки).