амфетамин на фольге из Р2Р

A

Anonymous

амфетамин на фольге из Р2Р

недавно нашел в рунете таку ват тему.
Смесь 40г (0,3 моль) фенилацетона, 200мл этанола, 200мл 25% раствора аммиака, 40г (1,5 моль) фольги алюминия и 0,3г (0,001 моль) HgCl2 нагревают при тщательном перемешивании до начала реакции, после чего нагревание немедленно прекращают. Если реакция идет слишком бурно, колбу немного охлаждают. После того, как реакция начинает затихоть, смесь рефлюксируют при тщательном перемешивании 2 часа, затем сгущают на вакууме до объема 200мл и выливают в ледяную воду, щелочат 120г. КОН и экстрагируют эфиром. Экстракт насыщают 20% раствором солянки, водный слой отделяют, еще раз щелочат и экстрагируют 150мл. эфира. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют и остаток передистиллируют на вакууме. Выход - 12,5г (0,09 моль) свободного основания. Получения из основания сульфата протекает с 96-98% выходом и продукт имеет чистоту 99,2-99,8%

я думаю выход увеличить если использовать этанол насыщенный амиаком при 0 с.
а остальное делать как маф на фольге как постил WILI.
и эфир тут нах ненужен. да и дистиляция нах. очистка также как постил WILI.
что вы думаете об этом.
 
A

Anonymous

уж больно мне лейкарт не нравится. да и чистый кетон нужен ,а то получается всякая красная хуйня по лейкарту из слегка грязного кетона.да гидролиз формильного пороизводного не в кайф. s:-)
 
A

Anonymous

Метод восстановительного аминирования реально работает, но мало кто им пользуется: с водным аммиаком страдают выходы (не более 30%), а газировать аммиаком спирт... можно, наверное, но дюже вонюче; да и есть подозрение, что когда начнет греться, аммиак быстрее улетит, чем прореагирует.
 
A

Anonymous

kilos написал(а):
уж больно мне лейкарт не нравится. да и чистый кетон нужен ,а то получается всякая красная хуйня по лейкарту из слегка грязного кетона.да гидролиз формильного пороизводного не в кайф. s:-)
Нажмите для раскрытия...

Это чем же тебе Лейкарт не нравиться??? s:-)

Во первых: неужели кетон сложно очистить перегонкой с паром или в вакууме? :o

Во вторых: Гидролиз можешь делать и не кислотный, а щёлочь в ИПСе... Да и с кислотным гидролизом выход всёравно выше, чем здесь... Хотя написаные выходы Лейкарта тоже почти миф (редкий и очень везучий случай), обычно с кислотным гидролизом это порядка 50%... Формиальное производное обычно к концу (воду отогнали, с обратником прокипятили, 4-4,5 часа прошло) оранжевато-жёлтое (бывало даже с красными вкраплениями какимито), хотя кетон берётся светло-жёлтого прозрачного цвета... (Смесь постепенно оранжевеет, слегка, а вообще должна быть по прописям бела-жёлтая по охлаждению) Кетон следует возвращать в Rm при сниженой температуре гдето 160гр. C, а весь процесс вести при 180-185С.. 8-)
 
A

Anonymous

думаю
на счет аммиака то что улетит.может быть.
хотя эту проблему можно решить поддерживая низкую температуру.
насыщать спирт аммиаком нужно ,чтобы сместить равновесие в стортону образования имина. так как наличие воды отрицательно сказывается на выходе. нужно охлаждать так чтобы и амальгама шла и аммиак не летел.
а лейкарт всеже непрет .и долгий и гемеройный.
а р2р всегда берет лимоного цвета перегнанный.
а всеравно дохуя красной срани с лейкартом.
 
A

Anonymous

вот недавно читал древний манускрипт там амф и маф делают на никеле . вот он.
Получение вторичных аминов.
1.Растворяют 1 моль карбонильного соединения в500 мл метилового спирта , насышённого аммиаком при 10 с. (около 5,5 моля ).Добавив никель Ренея из 20 г сплава ,гидрируют во встряхиваемом автоклаве или с мешалкой.(в качестве растворителя аммиака можно этиловый спирт).
Смешивают 1 моль карбонильного соединения с раствором 1 моля первичного амина в 200 мл метилового спирта , гидрируют и обрабатывают по оканчанни поглащения водорода открывают автоклав (отфильтровывают катализатор (Ni Релея),отгоняют избыток аммиака и растворитель. Остаток подкисляют 20%-ной соляной кислотой по Конго красному и извлекают эфиром примеси неосновного характера. Эфирную вытяжку отбрасывают. Водный слой при хорошем охлаждении подщелачивают 40% раствором NaOH и несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат едким калием отгоняют растворитель ,а остаток перегоняют применяя 20 см. колонку Вигре.
Продукты реакции Исходные вещества Физ. Константы Выход
D,L-1-фенил-2-аминопропан (фенамин) Фенилацетон,
Аммиак
Т.кип. 92при 12мм.
Плотн=1,519.хлоргидрат
Т.пл.=152 с 90%
D,L-1фенил-2-метиламинопропан (метамфетамин) Фенилацетон,
метиламин Т.кип.93 при 15мм.
Плотн.=1,5123.хлоргидрат 80%

Эти амины лучше хранить в виде хлоргидратов(гидрохлоридов). Для этого их при охлаждении растворяют в абсолютном спирте ,насыщенном хлористым водородом ,и для осаждения соли прибавляют избыток абсолютного эфира.

бля таблица не получилась.

какое интересно надо давление и температура ,рельно ли на кухне.
но естественно кетон надо брать чистый ,а то отравит катализатор.
а метод почти промышленный.
бля надо его освоить s:-)
 
A

Anonymous

Kilos, ты не гони на Лейкарта. Фен получается на ура с выходом 60-70% без всякого гемороя. Может просто руки не от туда растут? :)
Вот с синтезом мета по Лейкарту действительно чего-то не так. Но опять же все зависит не от того из чего делают, а кто делает.
 
A

Anonymous

органик писал(а):
Kilos, ты не гони на Лейкарта. Фен получается на ура с выходом 60-70% без всякого гемороя. Может просто руки не от туда растут?
Вот с синтезом мета по Лейкарту действительно чего-то не так. Но опять же все зависит не от того из чего делают, а кто делает.

вот как раз синтез мета и неполучился .метилформамид бля надо было перегнать перед закладкой. поэтому на на лейкарта гоню.
а амф по лейкарту надо пробывать. лучше с формиатом ,а?
на счет рук ,бля... незамечал. 8-)
 
A

Anonymous

2 Kilos:

То, что ты описал про гидрирование на никеле Ренея - это я не понимаю, у тебя наверно автоклав есть, или как Правдин говорил, ты его из бутылки Шампанского сделаешь? :) Ну если такой крутой, то да, Лейкарт можно и забыть, химич смерти побольше... - упаси тебе Бог... :-ok-:

Насчёт Лейкарта органик наверно прав, я с ним соглушусь про руки не от туда... Вот только выход около 50% обычно, ну выход как по прописям тоже не миф всётаки - а реальность, но редкая и везучая...
 
A

Anonymous

бля убедили , фен проще делать по лейкарту.
а маф на фольге 8-)
 
A

Anonymous

Хотя написаные выходы Лейкарта тоже почти миф (редкий и очень везучий случай), обычно с кислотным гидролизом это порядка 50%... Формиальное производное обычно к концу (воду отогнали, с обратником прокипятили, 4-4,5 часа прошло) оранжевато-жёлтое (бывало даже с красными вкраплениями какимито), хотя кетон берётся светло-жёлтого прозрачного цвета... (Смесь постепенно оранжевеет, слегка, а вообще должна быть по прописям бела-жёлтая по охлаждению) Кетон следует возвращать в Rm при сниженой температуре гдето 160гр. C, а весь процесс вести при 180-185С.. 8-)
Нажмите для раскрытия...
Это не миф - это реальность просто нефиг ибать сее мозги и холодильники менять сделай Дино-Старка самодельную. Выход теряеться если РМ охлаждать во время реакций - Температура должна СТРОГО расти - тогда выходы крутые.
И ещё кислотный гидролиз полная лажа - это себя не уважать и свой труд ну канеша еси П2П много то...
А так щелочной показал себя на много лучше!(Практически доказано)
 
A

Anonymous

бля убедили , фен проще делать по лейкарту.
а маф на фольге
Похоже, что так оно и есть. Фен легче делать по Лейкарту на товарном формамиде с шаманской добавкой нескольких капель муравьинки и воды. 3 часа откипятил с обратным холодильником и готово N-формильное.

А вот мет все-таки получался из N-метилформамида. И перегонять N-метилформамид не надо. Почему у тебя ничего не получилось - непонятно. Но выход как я помню был действительно маленький, что-то около 40%. Гидролиз N-формильного производного был кислотный. Щелочной не пробовали.
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу