Al/Hg восстановление: наши удачи и неудачи.

[Anonymous]

Al/Hg восстановление: наши удачи и неудачи.

Эта тема выделена из других. Сюда пишем про наши удачи и неудачи, связанные с восстановлением на фольге, и здесь же принимаем ПОЗДРАВЛЕНИЯ.

Также смотрите следующие темы:

Примерно то же самое, про восстановление. Смотреть обязательно!
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1092

Мет на фольге, с фотографиями, есть смысл взглянуть на раздел по амальгаме:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1531

Вариации на тему восстановления:
http://drugspace.ru/forum/viewtopic.php?t=1525

С уважением, Willie.

---------------------------------------------------------------

To Willie и другим опытным химикам срочно прошу помощи:
купил все реактивы провел конденсацию все получилось просто отлично.
Даллее пробывал провести востановление делал так все как описано раньше, амальгама получилась хорошая только вот когда заливал в колбу с амальгамой раствор нитропропена в спирте сразу выпали кристалы нитропропена.
Что нужно сделать чтобы не происходила кристализация ?
И еше вопрос ,нету серной кислоты , обзвонил все фирымы торгующие реактивами нигде нет или не работают с частными лицами если можно подкажите где ее можно купить? (хотябы наведите на мысль).
С наилучшими пожеланиями Hank.

 

[Anonymous]

2 Hank, я не Вилли, и тем более не опытный химик, но попробую:
короче пропен в спирте и ледянке необходимо подогреть, а воду добавить потом, в колбу, там от нее больше толку будет, когда разогрев начнется. Если есть магнитная мешалка ставь стакан, бросай якорь, слабый нагрев и вперед делать амальгаму! А если нэт, тогда грэй, мэшай, а когда пропен растворится поддерживай температуру, и в колбу спирт так и лей, тогда не закристаллизуется. За температурой следи, если на стакане изнутри образовался конденсат, то есть смысл ее уменьшить, ну типа чтоб не улетел.

По поводу серной кислоты, - тут посмотри www.vekton.ru, а вооще там где нитроэтан покупал что кислоты нет ???!!! На радио-рынках слышал что продают, но только слышал не видел... А вообще она тут находится: "Список прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации ограничен и в отношении которых устанавливаются меры контроля в соответствии с законодательством Российской Федерации и международными договорами Российской Федерации (список IV)"
но он не такой строгий, и как было установленно никакого контроля практически нет, это сугубо мое мнение основанное на разговоре с директором хим. конторы.

Да, тут мысля пришла:
А нахера ты вообще начинал что-то делать когда нет полного комплекта??? Ну конденсацию может еще есть толк сделать, а восстанавливать? Прикинь на самом интересном месте, когда после проведения всех этапов должен появится ОН или ОНО, а кислоты нет!!!! ЛАЖА, ОБЛОМ !!!! :(

Ладно удачи !!!!

 

[Anonymous]

To Willie и другим опытным химикам срочно прошу помощи: ...

Hank, твои вопросы не требуют вмешательства гуру, это проблемы на уровне "мои первые синтезы", согласись. Но поскольку у нас всегда приветствуются первые шаги в мир юной химии, с удовольствием отвечу и кое-что подскажу. Когда сделаешь восстановление - приходи за поздравлениями и на процедуру посвящения в ряды Юных Химиков. А пока - трудиться, трудится, трудиться...

GBL все абсолютно правильно сказал.
Есть еще очень хороший вариант нитропропен растворять в ИПСе и ледянке, без воды, заливать в таком виде, а ледяную воду добавлять, когда начнется критичное по перегреву время (где-то через минуту), она немного собъет температуру. Для запуска реакции хватит и той воды, что осталась на фольге после промывки.

Серная кислота в списках, поэтому ни одна контора частному лицу ее не продаст. Смешно, но это факт! Поэтому ее надо "мутить" по стандартной схеме: ищется "маза", люди, и т.д. На радиорынке ее не видел ни разу. И здесь GBL прав! Ты никогда не слышал брачный рев носорога? Примерно такие звуки издавала баба Нюра, когда полезла за кислотой, а ее не оказалось, кончилась... это было страшно, это было готично! Пришлось вызывать сорок милиционеров и трактор, чтобы успокоить старушку.

Могу посоветовать диковатую идею: раз нет серняги, свари-ка ты мет. А что? P2P получишь (все равно нитропропен теперь девать некуда, я же нутром чую, что ты не менее 50 г его сделал), хлорид олова и этилацетат купишь, солянку найдешь. А из P2P за один замес на фольге получишь мет; его обычно в виде гидрохлорида делают, поэтому серняга не нужна ваще. Это будет гламурно, это будет круто! Прикинь, как ты при случае пальцами раскинешь: не было, чуваки, у меня серняги, пришлось мет сделать... чуваки точно слюной захлебнутся.

 

[Anonymous]

Спасибо за советы и ответы... но когда я заливал раствор пропена в спирте ,воду я туда не лил.. но все равно сразу выпали кристалы...завтра попробую подогреть колбу с амальгамой перед тем как лить пропен и его кстати тоже подогрею...
Насчет мета пока небуду пробывать... т.к. нашел мазу взять немного серняги.

Как только добьюсь успеха в этом нелегком деле , сразу отпишусь.. :)

 

[Anonymous]

Кристаллы пропена выпадают из-за того, что ты промываешь холодной водой (как у бабы Нюры в факе) амальгаму ...

Ятя тоже столкнулась с такой проблемой ... выход, промывать амальгаму чуть тёплой водой ... или даже горячей (кстати, Вилли обьясни почему амальгаму нельзя промывать горячей водой ?)

 

[Anonymous]

Ясно буду промывать теплой водой.
Кстати вопрос : Почему нельзя сделать гидрохлорид амфетамина?
Ведь метамфетамина можно!
И если нетрудно обьясните как производить кислотно щелочную экстракцию ато примерно понимаю но всеже....(в будующем пригодиться).

 

[Anonymous]

По амальгаме: баба Нюра всегда делает хорошую амальгаму, которая начинает реагировать в считанные секунды. Поэтому проблема у нее не как избежать кристаллизации, а как затормозить реакцию в первую минуту. Отсюда и холодная вода при промывку.

Если залили раствор нитропропена в амальгаму, а оно вдруг кристаллизовалось - не беда! Буквально через пару минут температура повысится, все вновь растворится и будет все нормально, переживать не надо.

По соли амфа:
гидрохлорид амфа очень гигроскопичен. Говорили, что не так страшен черт, что делать его можно, и якобы он даже более "приходный", но это все нуждается в подтверждении.

По чистке амфа:
я не знаю, как это сделать проще. Если кто знает - очень прошу рассказать.

По Кислотно-Щелочной Экстракции:
спрашивать про технологию реакции восстановления, и следом за этим про КЩЭ - это безумие. Ответ один: марш учить основы химии и сдавать зачет! Шутка. Пока шутка.

"Кащея" юный химик должен уметь делать с завязанными глазами на полном автоматизме, даже не задумываясь над своими действиями. Кислить-промыть-щелочить-эктрагировать-промыть-просушить-выпарить - это надо как Отче Наш, как шнурки завязываете.

 

[Anonymous]

Господину Hankу приснился ночью сон ,что гдето на неизвестной територии где некоторые законы нашего мира недействуют он (во сне) востанавливает пропен в количестве 10 грамов, причем впервые, знания по востановлению и др. реакциям.. ему поступают лучами из космоса прям в мозг. А посылают их пришельцы из какойто неизвестной ему таинственной галактики. Лучи попадая в его мозг проецировались в низкий голос какбы звучащий в его головеи говоривший в приказном тоне что делать.
Амальгама получается нормальная..но не на 10-15 минуте ,как проецироволось в его мозгу ,а на 25.
Пропен залит был в колбу (не кристализовался) все шло нормально даже и охлаждать толком не пришлось.(странный какойто сон)
После оконьчания реакции шлам отфильтрован и далее получившаяся после востановления жидкость была защелочена концентрированым раствором NAOH .
Незамедлил всплыть над водой слой ИПС+амин он был выбран баяном и перелит в другую банку , остатки экстрагированы эфиром помещены тудаже.
После этого голос в его голове(все это происходило во сне) приказал упарить эту смесь до 50-70 мл. и кислить H2S04 , и при кислениии почасче измерять PH и когда PH будет нейтральным он приказал прекратить кисление. Hank послушался и так все и сделал.
При каждой капле кислоты образовывался белый порошок и оседал на дно
Затем голос приказал поставить банку в морозилку на 30 мин. и выбрав жидкость оставит в банке только густую белую жижу.
Hank опять неосмелился споритьи протестовать.
Когда он законьчил с этим ему было приказано промыть жижу пару раз эфиром и сушить на водяной бане. Предварительно выбрав эфир конечноже.
Смесь была высушена до состаяния похожее на глину( почемуто он помнит свой сон в мельчайших подробностях) эта самая глима была измельчена ножем как можно мельче и сушилась дальше. В конце концов был получен белый порошок в виде разных но довольно маленьких по величине комков весом примерно 6 -6.5грамм.

На этом сон Hankа оборвался и он проснулся в холодном поту, но тут же вздохнул с облегчением ведь это был всеголишь страшный сон :)
И через пару минут уснул снова.......

 

[Anonymous]

Упс.. извините не в ту тему написал.

 

[Anonymous]

Hank"у
хороший выхлоп(завидую)... главно шоб не соленый был... странно что в твоем сне охлаждение мало потребовалось(это насторажевает)....

 

[Anonymous]

Сам удивлен ,как-то странно в этом сне все было , было кипение сначало но не сильное после охлаждение прекратилось , убрал опять началось и так раза 4, а дальше просто выделялся водород но спокойно так..сильного нагрева небыло больше кипения не наблюдалось. так для профилактики пару ра-тройку раз окунул колбу в воду... во сне я подумал что-чтото не то может амальгама плохая была, но выходы пусть и не такие большие как хотелось бы но все-же доказали обратное.

 

[Anonymous]

поздравляю =))) довольно неплохой выход =)))

 

[Anonymous]

Почему обошлось без охлаждения - совершенно непонятно. Первая версия: при амальгамировании взято мало соли ртути, и амальгама все-таки была плохой. А сколько осталось алюминия после реакции? При хорошей амальгаме остается около 10% от исходного, остальное уходит в шлам. Может, было мало ледянки? Поэтому очередное послание в мозг господину Hank'у звучит так: ледянку не экономить, взять в полтора раза больше, чем в предыдущем случае.

После оконьчания реакции шлам отфильтрован и далее получившаяся после востановления жидкость была защелочена концентрированым раствором NAOH.

Наверное, господин Hank есть первый из землян, которому удалось отфильтровать шлам до щелочения. Если это были только крупнные куски алюминия - то их стоило бы промыть разочек, чтобы добрать остатки. Если же это был именно шлам - то нужно найти, куда его выбросили, и подвергнуть дальнейшей обработке: в нем содержится не менее полуграмма продукта. И вообще непонятно, каким чудо-девайсом этот шлам можно отфильтровать.

После кисления и удаления жидкости надо бы эту жидкость еще раз покислить. Ни разу не было, чтобы из нее ничего не выпадало! Как минимум сотки три удается забрать дополнительно, а в отдельных случаях - и больше полуграмма. Это с учетом того, что баба Нюра кислить научилась ювелирно точно; а с первых разом и больше грамма из фильтрата выпадало.

Непонятно, что вышло на этапе промывки эфиром. После удаления остатков эфира должна получиться белая сухая корка, которая легко растирается в порошок. Да, все, что получается после кисления - мелкодисперсное, поэтому фильтровать надо на очень мелком фильтре, иначе часть взвеси пройдет через фильтр и будет утеряна.

Hank, хоть ты и написал не в тот топик, но все равно поздравляем тебя! Выход - не ахти, но это первый блин, и он вышел далеко не комом!

 

[Anonymous]

после восстановления, когда переливаю в банку, обычно сверху банки прихватываю марлю резинкой, что бы весь крупный непрореагировавший алюминий не попал в основной раствор, а потом уже начинаю щелочить

 

[Anonymous]

после восстановления, когда переливаю в банку, обычно сверху банки прихватываю марлю резинкой, что бы весь крупный непрореагировавший алюминий не попал в основной раствор, а потом уже начинаю щелочить

Наверное, и при этом есть потери. Наверняка остаются кусочки алюминия, смазанные слизью. А доподлинно известно ,что алюминивый шлам адсорбирует Продукт.

В общем случае лучше вообще ничего не фильтровать, а сразу пощелочить - при этом придется подождать подольше, зато не будет неоправданных потерь. А то, смотрю, уже тряпочки в ход пошли... пробовали родственнички и на тряпочку фильторвать, ничего хорошего, а вот плохого - до фига и больше.

 

[Anonymous]

когда у тебя лежит пол кило нитропропена, как-то не задумываешься о потерях хотя в военно-полевых условиях и при малых количествах этого чудесного вещества я уже говорю по другому.
больше люблю делать амф, хотя сам юзаю мет ,уж больно тяжко после мета колбу отмывать от олова. ладно пошел мыть s скоро вернусь...

 

[Anonymous]

Для Hank

Ух ты, Молодец! Повезло!
В первый раз стряпал и такой супчик получился!!!

А мы с Санта Клаусом долго-долго месили-варили, пока белые кристаллы получили, везёт же Умничкам!

 

[Anonymous]

когда у тебя лежит пол кило нитропропена, как-то не задумываешься о потерях хотя в военно-полевых условиях и при малых количествах этого чудесного вещества я уже говорю по другому.
больше люблю делать амф, хотя сам юзаю мет ,уж больно тяжко после мета колбу отмывать от олова. ладно пошел мыть s скоро вернусь...

пол кило пропена

так восстанавливай сразу всё!!!

 

[Anonymous]

Я тоже так вчера подумал, а потом полез в шкаф и ...FUCK !!!!у меня осталось 100млИПСа. вот так теперь пока не куплю ничего не восстановиться и затянется эта хуйня на неделю минимум s

 

[Anonymous]

ты будешь первым кто воостановил >50грамм пропена ... сделай синтез-фото-репорт ... будет ооооооочень интересно посмотреть .. будешь спецом в промышленной юхимии )))))))))) наградой будет банан :))) :lol: :lol: