Ацетат метиламина

[Anonymous]

Ацетат метиламина

Немножко ослаблю позиции ЦГА

Дешевый и надежный катализатор для конденсации нитроалканов с бензальдегидами

Выход радует иногда даже больше чем с ЦГА
Чистота полученного нитропропена отличная
Послереакционный воркап минимальный
Вода в реакции не мешает

вот можно почитать про эксперимента проведенные на Гиперлабе с различными БА в том числе и на вератровом альдегиде славящемся своей капризностью
https://www.hyperlab.info/inv/index.php ... e1ebaed47c

От себя добавлю СВИК сам пользовался этим методом и был очень доволен высоким выходом и чистотой полученного П2НП который не требует практически перекрисатлиизации

Ацетат метиламмония получался ин ситу путем добавления эквивалентного (относительно метиламина) количества уксуной кислоты. Кстати использовал обычную эссенцию

Воркап после реакции простейщий

1. Промыть горячей водой (избавляемся от ацетата метиламмония)
2. Залить ледяной водой (сразу наступает крисстализация)

Продукт после заливки ледяной воды бледно желтый .. Но на всякий случая СВИК его прекристаллизовывал один раз .. Хотя наверное можно и обойтись

 

[Anonymous]

Нашел в приватной переписке сообщение свика об одном из первых экспериментов с этим, добавлю что в дальнейшем выяснилось , что температуру бани можно поднять до 100 С а время соответственно уменьшить

Попробовал тут этот метод .. Мне очень понравилось
10 мл БА 10 мл НЭ 1 мл метиламина 1 мл ледянки время 2 часа температура около 90 градусов
Продукт чистый уже после заливки ледяной воды, повторная перекристализация прошла на ура (неуспел растворить в спирте и поставить в морозилку как уже пошли кристаллы) выход высокий. Потом напишу на форуме отчет

Метиламин был 40% раствор такчто этот эксперимент за точную науку не считайте :) Ледянки много :)

 

[Anonymous]

Не советую долго кипятить.Если долго кипятить - выход может быть меньше.
Работают и похожие субстраты: можно брать этил-, пропил-, изопропил-, бутиламины.

Было бы неплохо провести анализ полученного Ф2НП, т.к. имеются некоторые сомнения (не без основательные)

 

[Anonymous]

Было бы неплохо провести анализ полученного Ф2НП, т.к. имеются некоторые сомнения (не без основательные)

Чем они вызваны ? Расскажи пожалуйста

У СВИКа полученный П2НП восстанавливался в то что надо с нормальным выходом

 

[Anonymous]

Немножко ослаблю позиции ЦГА

А почему ЦГА? Самый дешевый и сердитый вроде бы считается ацетат аммония: стоит дешевле грязи, и прилично работает.

 

[Anonymous]

Чем они вызваны ? Расскажи пожалуйста

У СВИКа полученный П2НП восстанавливался в то что надо с нормальным выходом

Несколько раз при переваривании получался пролукт иного запаха и т пл нажели чем Ф2НП.
И при восстановлении получалось нечто непонятное.
Тогда как в других ссучаях все шло, как по маслу.
Соседи пытаются выяснить в чем же там было дело