3 АЛЕФ; ТОЧКА; ПАРАТОЧКА; 2,5-DIMETHOXY-4-METHYLTHIOAMPHETAMINE
СИНТЕЗ: решение 2.3 г 2,5-dimethoxy-4-(methylthio) benzaldehyde (см. под 2C-T для его синтеза) в 7.5 мл nitroethane рассматривали с 0.45-граммовым безводным ацетатом аммония и нагрелся на паровой ванне для 6 h. Лишний растворитель/реактив был удален под вакуумом, оставляющим массу оранжевых{апельсиновых} кристаллов как остаток. Они были размолоты, MeOH на менее чем 10 мл, забранный{собранный} фильтрацией, вымылся с небольшим MeOH, и воздухом, высушенным, чтобы обеспечить 2.6-граммовое сырье 1-(2,5-dimethoxy-4-methylthiophenyl) - 2-nitropropene. После перекристаллизации от 140 мл, кипятящих MeOH, проникая и сохнущий был в руке 1.8 г ярких оранжевых{апельсиновых} кристаллов с членом парламента 137-138 градусов C. Анальный. (C12H15NO4S) C, H, N, S. Приостановка 1.4-граммового LAH в безводном Et2O на 10 мл и безводном THF на 40 мл подвергалась инертной атмосфере и, с хорошим побуждением, принесла до нежного отлива. Решение 1.8 г 1-(2,5-dimethoxy-4-methylthiophenyl) - 2-nitropropene в безводном THF на 30 мл было добавлено капля по капле по норме{разряду}, которая поддержала{обслужила} отлив. Нагревание и побуждение были поддержаны{обслужены} для дополнительных 7 h, тогда смеси реакции позволяли возвратиться к температуре комнаты{места}. Там был добавлен
1.6 мл H2O (расторгнутый{распущенный} в небольшом THF), сопровождаемый 15%-ым NaOH на 1.6 мл, и наконец другой H2O на 4.8 мл. Побуждение было продолжено, пока все свернувшиеся твердые частицы не стали белыми. Смесь реакции была фильтрована, и пирог фильтра, вымытый с THF. Фильтрат и мытье были объединены, и растворитель, удаленный под вакуумом. Остаток был 1.3 г бесцветной нефти{масла}, которая укрепилась. Его член парламента 90-93 градусов C был улучшен немного к 91-93 градусам C с перекристаллизацией от hexane. Продукт был расторгнут{распущен} в теплом IPA на 25 мл, нейтрализовал с сконцентрированным{интенсивным} HCl (требуемые 0.57 мл) и затем растворял с безводным Et2O на 100 мл. После задержки момента{мгновения}, появился белый прозрачный продукт. Это было удалено фильтрацией, вымытой с Et2O, и воздухом, высушенным, чтобы обеспечить 1.2 г 2,5-dimethoxy-4-methylthioamphetamine гидрохлорид (АЛЕФ) с членом парламента 200-201 градуса C. Перекристаллизация от IPA дала аналитический образец с членом парламента 204-205 градусов C. Анальный. (C12H20ClNO2S) C, H; N: calcd, 5.04; найденный, 5.52.
СИНТЕЗ: решение 2.3 г 2,5-dimethoxy-4-(methylthio) benzaldehyde (см. под 2C-T для его синтеза) в 7.5 мл nitroethane рассматривали с 0.45-граммовым безводным ацетатом аммония и нагрелся на паровой ванне для 6 h. Лишний растворитель/реактив был удален под вакуумом, оставляющим массу оранжевых{апельсиновых} кристаллов как остаток. Они были размолоты, MeOH на менее чем 10 мл, забранный{собранный} фильтрацией, вымылся с небольшим MeOH, и воздухом, высушенным, чтобы обеспечить 2.6-граммовое сырье 1-(2,5-dimethoxy-4-methylthiophenyl) - 2-nitropropene. После перекристаллизации от 140 мл, кипятящих MeOH, проникая и сохнущий был в руке 1.8 г ярких оранжевых{апельсиновых} кристаллов с членом парламента 137-138 градусов C. Анальный. (C12H15NO4S) C, H, N, S. Приостановка 1.4-граммового LAH в безводном Et2O на 10 мл и безводном THF на 40 мл подвергалась инертной атмосфере и, с хорошим побуждением, принесла до нежного отлива. Решение 1.8 г 1-(2,5-dimethoxy-4-methylthiophenyl) - 2-nitropropene в безводном THF на 30 мл было добавлено капля по капле по норме{разряду}, которая поддержала{обслужила} отлив. Нагревание и побуждение были поддержаны{обслужены} для дополнительных 7 h, тогда смеси реакции позволяли возвратиться к температуре комнаты{места}. Там был добавлен
1.6 мл H2O (расторгнутый{распущенный} в небольшом THF), сопровождаемый 15%-ым NaOH на 1.6 мл, и наконец другой H2O на 4.8 мл. Побуждение было продолжено, пока все свернувшиеся твердые частицы не стали белыми. Смесь реакции была фильтрована, и пирог фильтра, вымытый с THF. Фильтрат и мытье были объединены, и растворитель, удаленный под вакуумом. Остаток был 1.3 г бесцветной нефти{масла}, которая укрепилась. Его член парламента 90-93 градусов C был улучшен немного к 91-93 градусам C с перекристаллизацией от hexane. Продукт был расторгнут{распущен} в теплом IPA на 25 мл, нейтрализовал с сконцентрированным{интенсивным} HCl (требуемые 0.57 мл) и затем растворял с безводным Et2O на 100 мл. После задержки момента{мгновения}, появился белый прозрачный продукт. Это было удалено фильтрацией, вымытой с Et2O, и воздухом, высушенным, чтобы обеспечить 1.2 г 2,5-dimethoxy-4-methylthioamphetamine гидрохлорид (АЛЕФ) с членом парламента 200-201 градуса C. Перекристаллизация от IPA дала аналитический образец с членом парламента 204-205 градусов C. Анальный. (C12H20ClNO2S) C, H; N: calcd, 5.04; найденный, 5.52.
