2-4-5-тмба

A

Anonymous

2-4-5-тмба

Кто конденсировал 2-4-5-тмба с НЭ? Подскажите, цвет получающегося пропена должен быть такой же бледно-жёлтый как цвет незамещённого пропена? Или немного более тёмный? А то я получил его очень красным, дочистил до оранжевого, потом до жёлтого, вроде больше не чистится. От такой обильной чистки объём кристаллов раза в 2 уже сократился. Может хватит?

И второй вопрос - сколько времени данный БА оптимальней всего конденсировать? Я конденсировал 2 часа на водяной бане.
 
A

Anonymous

Ну вроде почистил, посушил. Из 20 граммов замещённого БА вышло 19 граммов пропена, что насколько я понимаю составляет 73%. Цвет ярко-жёлтый (более яркий чем в случае с незамещённым).

Но... меня тут один химик огорчил. Он утверждает, что 2-4-5-tm-p2np НЕ ВОССТАНАВЛИВАЕТСЯ НА ФОЛЬГЕ. Дескать, даже не пытайся, не переводи материал. Восстанавливается только на ЛАГе. Я говорю, что вроде вон тоже неглупые люди пишут, что метод работает со всеми пропенами, стиренами. А он мне, - что именно этот какой-то особенный и нехрена не получится, пробовали. Именно не выход будет маленьким, а не получится вообще.

Скажите кто-нибудь, кто имел дело с этим материалом. Неужели действительно не получится? Я в печале.
 
A

Anonymous

Так что, никто из участников форума не восстанавливал 2-4-5 замещённый пропен? Наверное на следующей неделе попытаюсь это сделать.

Вот, кстати, кристалы сфотал. Цвет нормально передался.

245-tm-1p2np.jpg
 
A

Anonymous

С такими дорогими субстанциями баба Нюра делает с ЛАГом. К тому же "алюминивая эпопея" у нее закончилась, типа наигралась.
 
A

Anonymous

Попытался восстановить. Действительно возникли поблемы. В момент кисления основания, расстворённого в эфире, помимо кристалов стала появляться какая-то коричневая муть. Сначала немного подкислил - собрал, переложил в баночку с ИПСом. Потом снова подкислил - коричневой мути стало ещё больше, а кристалов совсем чуть-чуть. Снова собрал, переложил. В тетий раз кристалов почти не выпало, а мути (вязко-маслянистая) стало очень много. На этом и закончил. Собранные кристалы потёр-почистил в ИПСе от попавшей мути. Вроде очистил, отфильтовал, подсушил. Практически белые, но совсем немного. Выход сраный. Из 4 граммов, пущенных в реакцию, получилось примено 0,5 грамма. Ещё не тестировал.

Так что правы те, кто говорят, что не слишком тут всё безоблачно.
 
A

Anonymous

p646,
какой был цвет амина-основания, или его раствора? И для промывки/разбавления все же лучше ацетон или эфир брать, а не спирт (из-за растворимости).

Чем кислил-то? Не солянкой, надеюсь?
 
A

Anonymous

Товарищи, а, как я понимаю, это ваше "кислить" - это отделенный слой ИПСа с амином посушить и прямо закислять ?? :-ok-:

IMHO это сомнительная практика. Ведь в ИПСном растворе кроме амина присутствует оч много всяких примесей.

Почему бы не посушить ИПСный экстракт, спирт отогнать, остаток растворить в бензоле, бензольный раствор экстрагировать 2% (два процента) серной кислотой (или 5-10% солянкой), кислый экстракт промыть МНОГО раз тем же бензолом, потом защелочить, ОПЯТЬ экстрагировать орг растворителем (бензол и т.д или ДХМ), экстракт посушить и вот тут уже или просто отогнать растворитель, получив масло основания амина, или пропускать в орг экстрак сухой хлороводород, до выпадения кристаллов гидрохлорида. Я про это писал в с воем треде про синтез фенэтиламинов 2.

Фактически, это - обычная КЩпереэкстракция, позволяющаа избавиться от многих не щелочных (и, частично, даже щелочных) примесей в амине.

А ваще - пусть автор обратится по моей наводке, ведь выходило же у людей, Тетраэдр - не показатель.. :D У него много чего выходит, и много чего НЕ выходит.. 8-) :D
 
A

Anonymous

Willie
Цвет амина-основания в эфире (примерно 30 мл расствора) был слегка желтоватым. Кислил ортофосфорной кислотой. В общем повторял стандартный процесс, дающий в случае с незамещённым пропеном неплохие результаты. Поясни кстати пожалст почему для промывки ИПС менее желателен.

Clavik
Товарищи, а, как я понимаю, это ваше "кислить" - это отделенный слой ИПСа с амином посушить и прямо закислять ??

IMHO это сомнительная практика. Ведь в ИПСном растворе кроме амина присутствует оч много всяких примесей.
Нажмите для раскрытия...
Да, именно это я имею ввиду. Только амин у меня в ИПСо-эфирной смеси, даже главным образом эфирной. Как я уже отметил выше, методика даёт хорошие результаты в случае обычного пропена и дополнительные КЩпереэкстракции ИМХО излишне (ну если конечно мы не стремимся получить результат категории ОСЧ или ЧДА :-D ). В данном же случае, я думаю, что ты прав. Потому как реальность такова, что вместе с кристаллами какая-то дрянь выпадает однозначно, и от неё как-то нужно избавляться. Вопрос - чем можно бензол заменить? Можно петролейкой?
 
A

Anonymous

Ага !! А в фосфорке то все и дело ! Доподлинно известно, что фосфаты замещенных А являются соплями, и их никто не получал нормально. С МДА фосфатом таже байда - смотри гиперлаб. Так что не удивительно... СОЛЯНКОЙ кислить нужно было !

Чем бензол заменить = х.з., толуолом, наверное. Стоя, а у тя же эфир есть ? Так возьми эфир !

Только солянкой кисли не ИПСно=эфирный слой, а посуши его, отгони растворители, переКЩ, а потом уже маслицо чистое раствори в спирте, закисли солянкой до слабо кислого и выпарь на бане, потом можно кристаллизнуть или ацетончиком промыть..
 
A

Anonymous

прямо даже обидно! столько людей по примеру амфа пытаются кислить
ортофосфорной и проёбывают MDA и TMA-2 граммами!
думаю, восстановилось всё нормально. жаль, конечно. думаю, тебе
посоветуют тут как отбить муть эту, если ты её сохранил.
надо ее кащеить и HCl высаживать.

а вообще, всё кроме амфа - строго HCl.
 
A

Anonymous

Блин, как обидно... если был слабо-желтый цвет амина, это есть гуд! Зер гутт, как сказали бы немцы. А ты ее ортофосфорной... да еще ИПСом потом... садист!

Если уж кислить, то либо серной 95%, не хуже, потом разбавить ацетном. Либо солянкой до небольшого перекисления, потом ИПСовый раствор пару раз упарить, дать закристаллизоваться на воздухе, перетереть с ацетоном.
 
A

Anonymous

Действительно обидно. Но главное, что причину неудачи нашли. В общем всем спасибо. Через пару недель думаю что повторю опыт, с учётом рекомендаций.
 
A

Anonymous

p646,
ты имей в виду, что гидрохлорид ТМА-2 ристаллизуется не быстро, и поначалу имеет вид сопли. И будет он не белого цвета, как ни старайся. А вот если перетереть с ацетоном или эфиром, то станет белым.
 
A

Anonymous

Провёл я ещё одну попытку получить ТМА-2. Результат получше, чем в первый раз, но проблема всё-таки не решена полностью.
То есть я экстрагировал эфиром, осушил, отогнал эфир. Осталось примерно 50 мл. желтоватого эфира. Приливаю в него немного 5% расствора солянки, трясу. Кисло-водный слой становится коричневым, а эфир - прозрачным. Чуствую, что дальнейшая переэкстракция смысла иметь не будет (так как вся бяка перешла в кислоту, окрасив её в коричневый цвет, а эфир из желтоватого стал прозрачным), но решаю её всё же провести, "для галочки". Сливаю эфир, заливаю ещё небольшую порцию свежего, трясу, типа очищаю, но свежая порция эфира также прозрачна как и первая, а кислота-вода - коричневая. Далее - щелочу, экстрагирую эфиром, отгоняю, снова кислю слабой солянкой, разделяю слои, солянку выпариваю. Получаю (по ходу выпаривания жидкости и увеличения концентрации веществ) уже не коричневый а почти чёрный пластилин на поверхности миски. Тщательно соскребаю всё лезвием и помещаю в банку с ацетоном. Пластилин постепенно растворяется, на дно банки начинают оседать сероватые кристаллы, а ацетон приобретает коричневый цвет пластилина. Сливаю ацетон, заливаю свежий, так 3 раза, пока кристаллы не становятся практически белыми. Вынимаю их, сушу, взвешиваю - всего 1 грамм из 5 грамм исходного продукта. Мало!

Вывод: коричнево-чёрное масло - какая-то органика, которая образуется вместе с нужными кристаллами из исходного пропена при восстановлении на фольге. Кристаллы отмываются ацетоном, но выход сильно страдает.
 
Войдите или зарегистрируйтесь для ответа.
Сверху Снизу