Вкратце напомню, о чем идет речь.
Добавление P2NP в этилацетатную суспензию хлорида олова должно производиться в таком темпе, чтобы температура не превышала +30 градусов, это занимает не менее часа по времени. При этом образуется оксим, его образование отслеживается, что называется, "на глаз", по изменению окраски в менее желтую сторону в течении 2...3 минут после добавления очередной порции нитропропена. Когда весь нитропропен добавлен, раствор мешают еще не менее 30 минут при комнатной температуре. Конечный цвет раствора - белесо-желтоватый, может присутствовать муть.
Дальше идет гидролиз в кислой среде. Водный раствор солянки добавляется одной порцией, при этом видимых эффектов не наблюдается. Полученный раствор сразу отправляется на отгонку, при этом гидролиз гарантированно дойдет до конца.
Далее необходимо отогнать этилацетат. Для этого собирают простейший аппарат для перегонки, и начинают процесс. По мере нагрева смесь становится прозрачной, появляются оранжевые тона в окраске. В приемник начинает капать этилацетат. Отгоняется долго, кипит неравномерно, то есть, желательна или мешалка, или "правильные" кипелки.
Необходимо уловить момент, когда весь этилацетат уже ушел, а вода еще не начала капать, чтобы заменить колбу-приемник. На самом деле пауза есть, когда температура повышается, а в колбу ничего не капает - вот в этот момент и надо менять колбу-приемник. Это пауза - минут 10, она заметна и по другому признаку: по стенкам колбы-источника начинает стекать водный конденсат (пока гонится этилацетат, это почти незаметно). Если удалось вовремя отследить эту паузу - все, золотой ключик у нас в кармане.
Чтобы не прозевать, можно рекомендовать еще и такой критерий: точно засечь, сколько этилацетата закладывали, и на колбе-приемнике поставить отметочку. Как подбирается к этому уровню - начинаем зорко следить, как частота капель уменьшается, затем сходит к нулю, затем колба-источник покрывается водной испариной изнутри, затем начинате капать снова, уже вода. Вот в этот момент, когда первые капли воды упали, меняем приемник.
Дальше идет перегонка с паром. Требуется только терпение, и не забыть разок-другой подлить кипящей воды. Процесс очень долгий, есть смысл ставить его на ночь, заведя будильник для подлива воды. Чтобы гарантировано забрать весь кетон, нужно на 25 г закладку нитропропена собрать не менее 0.5...0.65 л воды. После того, как указанное количество воды с маслом было собрано, аппарат можно разбирать, колбу-источник долго и нудно мыть. Под конец в колбе-источнике наблюдается форменное безобразие, цвет чуть ли не бардовый, плавают ошметки резинообразной гадости, стенки прочно загажены солями олова.
Собранное масло с водой экстрагируется двумя порциями дихлорметана, растворитель выпаривается в открытой посуде на водяной бане, оставшееся прозрачное желтое масло с сильным приятным запахом и будет искомым продуктом.
Раскладка по времени:
- 30 минут - суспензирование хлорида олова в этилацетате;
- 60...90 минут - добавление P2NP;
- 30...45 минут - мешание при комнатной температуре;
- 5...10 минут - добавление водного раствора HCl;
- 1...2 часа - разогрев аппаарата и отгонка этилацетата;
- 5...7 часов - перегонка кетона с водяным паром.
Вот достаточно подробное описание процесса. Из 25 г P2NP получается не менее 20 мл P2P. Колба плоскодонная литровая: в меньшей кипеть будет с ужасными рывками, в большей - трудно промешать стандартным якорем. В холодильнике вода строго проточная, холодная.
